土壤監(jiān)測實驗室

#附件全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術(shù)規(guī)定TOC\o"1-5"\h\z前言9編制依據(jù)9術(shù)語與定義9\o"CurrentDocument"檢測實驗室10\o"CurrentDocument"質(zhì)量控制實驗室10申請詳查實驗室的基本要求10\o"CurrentDocument"總則10檢測實驗室11\o"CurrentDocument"質(zhì)量控制實驗室15\o"CurrentDocument"實驗室篩選評審程序15\o"CurrentDocument"篩選要求15篩選評審程序16\o"CurrentDocument"篩選結(jié)果的發(fā)布和利用17附表118附表221附123附225附329全國土壤污染狀況詳查實驗室篩選技術(shù)規(guī)定前言為了確保參加全國土壤污染狀況詳查(以下簡稱詳查)的實驗室能夠提供準(zhǔn)確、可靠的實驗數(shù)據(jù)，加強詳查樣品分析測試質(zhì)量管理，規(guī)范篩選詳查實驗室技術(shù)能力審核工作，特制訂本技術(shù)規(guī)定。本技術(shù)規(guī)定提出了申請詳查實驗室的基本技術(shù)要求及篩選評審程序，主要用于申請承擔(dān)詳查分析測試任務(wù)的實驗室篩選工作。編制依據(jù)《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》(GB/T27025-2008)《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》(國認(rèn)實〔2016〕33號)《合格評定能力驗證的通用要求》(GB/T27043-2012)《全國土壤污染狀況詳查樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》《全國土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定》術(shù)語與定義詳查根據(jù)實驗室職能、工作性質(zhì)、范圍等分為檢測實驗室和質(zhì)量控制實驗室。檢測實驗室檢測實驗室負(fù)責(zé)依據(jù)詳查有關(guān)技術(shù)規(guī)定和管理要求，開展詳查樣品（包括土壤、農(nóng)產(chǎn)品和地下水）的制備、分析測試及內(nèi)部質(zhì)量管理和質(zhì)量控制工作，保存留存樣品，并在規(guī)定時間內(nèi)提交檢測報告、檢測結(jié)果統(tǒng)計報表、質(zhì)控數(shù)據(jù)和質(zhì)量評估報告等信息。質(zhì)量控制實驗室質(zhì)量控制實驗室全面負(fù)責(zé)本省（區(qū)、市）詳查質(zhì)量管理工作。負(fù)責(zé)按照詳查有關(guān)技術(shù)規(guī)定和管理要求，組織開展本省（區(qū)、市）詳查樣品采集、制備、保存、流轉(zhuǎn)、分析測試等的全過程質(zhì)量管理與監(jiān)督檢查工作，負(fù)責(zé)編寫本?。▍^(qū)、市）詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制報告，參加環(huán)境保護部會同有關(guān)部門組織的詳查工作質(zhì)量管理監(jiān)督檢查。申請詳查實驗室的基本要求總則實驗室或者其所在的組織應(yīng)是能夠獨立承擔(dān)法律責(zé)任的實體，有明確的法律地位，對其出具的檢測數(shù)據(jù)負(fù)責(zé)，并承擔(dān)相應(yīng)法律責(zé)任。不具備法人資格的實驗室應(yīng)經(jīng)所在法人單位授權(quán)。4.1.2實驗室及其人員對其在詳查工作中所知悉的國家秘密、商業(yè)秘密和技術(shù)秘密負(fù)有保密義務(wù)，并應(yīng)制訂實施相應(yīng)的保密規(guī)定，落實保密責(zé)任。實驗室或者其所在的組織，應(yīng)無檢測數(shù)據(jù)造假等不良信用記錄。4.1.4實驗室應(yīng)獨立承擔(dān)詳查任務(wù)，不得轉(zhuǎn)包。檢測實驗室4.2.1認(rèn)證（認(rèn)可）檢測能力檢測實驗室應(yīng)具有并有效運行保證其檢測活動獨立、公正、科學(xué)、誠信的質(zhì)量管理體系，持有國家或?。▍^(qū)、市）質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督管理部門頒發(fā)的《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定證書》或中國合格評定國家認(rèn)可委員會頒發(fā)的《實驗室認(rèn)可證書》，且其被批準(zhǔn)的檢測能力范圍應(yīng)至少涵蓋下列兩個檢測領(lǐng)域:土壤中無機污染物、土壤中有機污染物、土壤理化性質(zhì)、農(nóng)產(chǎn)品中污染物。詳查計劃檢測項目和采用的分析方法參見附表1。以往業(yè)績與能力證明檢測實驗室應(yīng)具有與所申請承擔(dān)的詳查任務(wù)相適應(yīng)的工作經(jīng)歷，在近3年內(nèi)應(yīng)開展了相關(guān)檢測活動，檢測樣品類型和檢測項目應(yīng)能與其申請承擔(dān)的詳查分析測試任務(wù)及有關(guān)技術(shù)規(guī)定相吻檢測實驗室應(yīng)提交過去3年內(nèi)參加的、與所申請承擔(dān)詳查任務(wù)相關(guān)的能力驗證和實驗室間比對活動的證明材料。人員檢測實驗室應(yīng)具有與所申請承擔(dān)詳查任務(wù)相適應(yīng)的管理人員和專業(yè)技術(shù)人員，技術(shù)能力和人員數(shù)量應(yīng)能滿足詳查分析測試任務(wù)的需要。關(guān)鍵崗位人員應(yīng)具備與申請檢測領(lǐng)域相關(guān)的專業(yè)背景，并保證能直接參與詳查樣品的分析測試工作。檢測實驗室在所申請檢測領(lǐng)域的持證上崗人員不得少于15人。檢測人員應(yīng)熟悉《全國土壤污染狀況詳查樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》（詳見國家環(huán)境分析測試中心網(wǎng)站http：//WWW?）中推薦的分析方法，熟悉檢測過程中的質(zhì)控手段，從事相關(guān)檢測分析工作3年以上；質(zhì)量控制人員應(yīng)由從事相關(guān)檢測分析工作5年以上的技術(shù)人員擔(dān)任，熟悉并能按照《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》或《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》的要求有效開展實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制工作，具備判斷實驗室分析數(shù)據(jù)正確性和方法有效性以及編寫實驗室質(zhì)量評估報告的能力。檢測實驗室管理人員和專業(yè)技術(shù)人員如果是聘用人員，應(yīng)提供人員聘用合同及社會保險繳納證明，保證在承擔(dān)詳查任務(wù)期間技術(shù)人員基本穩(wěn)定。設(shè)施和儀器設(shè)備檢測實驗室應(yīng)具有固定檢測場所，其設(shè)施條件和環(huán)境應(yīng)滿足分析儀器、檢測方法、樣品制備和樣品保存所需的技術(shù)要求，并得到有效控制。檢測區(qū)域應(yīng)有明顯標(biāo)識，對相互有影響的活動區(qū)域進(jìn)行有效隔離，防止交叉污染。對可能影響檢測結(jié)果質(zhì)量的環(huán)境條件，應(yīng)進(jìn)行識別、監(jiān)控和記錄，保證其符合相關(guān)技術(shù)要求。檢測實驗室應(yīng)配備數(shù)量充足、技術(shù)指標(biāo)符合相關(guān)分析測試方法要求的各類儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。與檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性相關(guān)的儀器設(shè)備在投入使用前，應(yīng)進(jìn)行計量檢定和校準(zhǔn)，并保持其在有效期內(nèi)進(jìn)行使用。檢測實驗室應(yīng)提供用于承擔(dān)所申請詳查樣品分析任務(wù)已具備的儀器設(shè)備詳細(xì)清單（含名稱、型號、生產(chǎn)廠家、主要技術(shù)指標(biāo)）和資產(chǎn)歸屬關(guān)系證明材料。各類檢測實驗室應(yīng)配備的儀器設(shè)備基本要求參見附表2。檢測方法檢測實驗室應(yīng)能按照《全國土壤污染狀況詳查樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》中推薦的分析方法（包括樣品前處理方法）完成其承擔(dān)的詳查樣品分析測試任務(wù)，所選用的分析方法應(yīng)在本實驗室進(jìn)行方法確認(rèn)，并形成滿足方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度等質(zhì)量控制要求的相關(guān)記錄。質(zhì)量保證與質(zhì)量控制檢測實驗室應(yīng)能按照《全國土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定》（詳見國家環(huán)境分析測試中心網(wǎng)站http：//WWW?）對申請承擔(dān)的詳查樣品分析任務(wù)制訂和實施內(nèi)部質(zhì)量控制計劃，對任務(wù)實施全過程進(jìn)行質(zhì)量控制，確保工作質(zhì)量檢測實驗室應(yīng)建立實驗數(shù)據(jù)和檢測報告的質(zhì)量審核制度，指定實驗數(shù)據(jù)審核人員和檢測報告的編制、審核及簽發(fā)人員自我聲明檢測實驗室法定代表人或最高管理者應(yīng)簽署“自我聲明（”見附1），承諾遵守詳查相關(guān)技術(shù)規(guī)定、管理要求和保密規(guī)定。4.3質(zhì)量控制實驗室質(zhì)量控制實驗室除應(yīng)滿足4.2中規(guī)定的有關(guān)要求之外，還應(yīng)滿足以下各項要求：質(zhì)量控制實驗室應(yīng)是政府所屬的公益性事業(yè)單位，具有在本?。▍^(qū)、市）內(nèi)開展實驗室質(zhì)量管理的豐富經(jīng)驗和良好信譽。4.3.2質(zhì)量控制實驗室應(yīng)具備為本省（區(qū)、市）詳查樣品采集、制備、流轉(zhuǎn)、保存和分析測試等提供技術(shù)指導(dǎo)、技術(shù)培訓(xùn)和技術(shù)管理的能力。質(zhì)量控制實驗室應(yīng)具備對發(fā)生爭議的詳查外部質(zhì)控樣品分析結(jié)果組織開展仲裁分析的能力。5實驗室篩選評審程序篩選要求環(huán)境保護部負(fù)責(zé)牽頭組織全國實驗室篩選工作，各省（區(qū)、市）環(huán)境保護部門負(fù)責(zé)組織本省（區(qū)、市）內(nèi)實驗室的初步篩選工作。各省（區(qū)、市）只篩選在本省（區(qū)、市）注冊的實驗室，不受理在本省（區(qū)、市）無固定檢測場所的申請機構(gòu)。各?。▍^(qū)、市）環(huán)境保護部門可根據(jù)本?。▍^(qū)、市）詳查具體任務(wù)量確定需要初步篩選實驗室的數(shù)量，原則上每個省（市、區(qū)）初步篩選出的檢測實驗室數(shù)量不超過12個。質(zhì)量控制實驗室一般由各?。▍^(qū)、市）環(huán)境保護部門牽頭在省級環(huán)境保護、國土資源和農(nóng)業(yè)三部門所屬主要技術(shù)支持單位中選定，每個?。ㄊ?、區(qū)）限選定質(zhì)量控制實驗室1個。篩選評審程序凡符合本技術(shù)規(guī)定“4.申請詳查實驗室的基本要求”的單位，均可填寫《全國土壤污染狀況詳查實驗室申請書》（見附2）申請承擔(dān)詳查任務(wù)。環(huán)境保護部、國土資源部、農(nóng)業(yè)部所屬技術(shù)支持單位直接向環(huán)境保護部提交正式書面申請書，其他單位向所在地省（區(qū)、市）環(huán)境保護部門提交正式書面申請書。國家和各?。▍^(qū)、市）環(huán)境保護部門會同國土、農(nóng)業(yè)部門按本規(guī)定的有關(guān)要求，分別組織開展對各自受理的申請單位實驗室技術(shù)能力進(jìn)行初步篩選評審。初步篩選評審采用文件資料審查與實驗室現(xiàn)場檢查相結(jié)合的方式組織實施，按照本規(guī)定對申請單位進(jìn)行符合性審查，并對通過符合性審查的申請單位進(jìn)行綜合打分評審（評分表見附3）。凡存在檢測數(shù)據(jù)造假等不良信用記錄、無相關(guān)檢測領(lǐng)域認(rèn)證/認(rèn)可檢測能力、無相關(guān)領(lǐng)域檢測業(yè)績與能力證明或申請材料不實的單位，應(yīng)直接取消其參評資格。各?。▍^(qū)、市）環(huán)境保護部門負(fù)責(zé)將初步篩選評審確定的實驗室、相關(guān)申請材料和評審材料上報環(huán)境保護部。環(huán)境保護部牽頭對各省（區(qū)、市）推薦的檢測實驗室進(jìn)行專門的能力驗證樣品考核，同時組織專家對實驗室技術(shù)能力進(jìn)行復(fù)核。并根據(jù)檢測實驗室參加專門能力驗證樣品考核的結(jié)果和專家復(fù)核結(jié)果，綜合打分評審確定最終可參加詳查的檢測實驗室。5.3篩選結(jié)果的發(fā)布和利用環(huán)境保護部會同國土資源部、農(nóng)業(yè)部根據(jù)全國土壤污染狀況詳查工作進(jìn)展情況分批發(fā)布《全國土壤污染狀況詳查實驗室推薦名錄》，供各?。▍^(qū)、市）在詳查工作中選用；各省（區(qū)、市）在詳查工作中可以選用推薦名錄中非本行政區(qū)域內(nèi)的實驗室。

附表1詳查計劃檢測項目和采用的分析方法一覽表序號檢測領(lǐng)域檢測項目分析方法參考標(biāo)準(zhǔn)編號總鎘GAAS法、ICP-MS法GB/T17141—1997、町766-2015總汞GB/T22105.1—2008原子火光法總砷GB/T22105.2—2008、町766-2015原子火光法總鉛ICP-MS法、ICP-AES法、GAAS法HJ766-2015和GB/T14506.30-2010、HJ781-2016、GB/T17141—1997總鉻ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法町781-2016、町766-2015、町491-2009總銅ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法町781-2016、町766-2015、GB/T17138—1997總鎳ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法町781-2016、町766-2015、GB/T17139—19971土壤無機污總鋅ICP-AES法、ICP-MS法、FAAS法町781-2016、町766-2015、GB/T17138—1997染物總鉆ICP-AES法、ICP-MS法町781-2016、町766-2015總釩ICP-AES法、ICP-MS法町781-2016、町766-2015總銻ICP-AES法、ICP-MS法町781-2016、町766-2015總鉈ICP-AES法、ICP-MS法町781-2016、町766-2015總錳ICP-AES法、ICP-MS法町781-2016、町766-2015總鈹ICP-AES法、ICP-MS法町781-2016、町766-2015總鉬ICP-MS法町766-2015氟化物離子選擇性電極法GB/T22104-2008氰化物異煙酸-巴比妥酸分光光度法、異煙酸-吡唑啉酮分光光度法町745-20152土壤有機多環(huán)芳烴GC-MSD法町805-2016污染物有機氯農(nóng)藥GC-MSD法町報批稿

序號檢測領(lǐng)域檢測項目分析方法參考標(biāo)準(zhǔn)編號2土壤有機污染物鄰苯二甲酸酯類GC-MSD法ISO13913-2014石油烴(C10-C40)GC-FID法ISO16703:2011揮發(fā)性有機物頂空GC-MSD法、吹掃捕集GC-MSD法町642-2013、町605-2011酚類GC-FID法HJ703-2014硝基苯類GC-MSD法EPAmethod8270D苯胺類GC-MSD法EPAmethod8270D多氯聯(lián)苯GC-MSD法町743-2015二噁英類和咲喃HRGC-HRMS法町77.4-20083土壤理化性質(zhì)水分重量法町613-2011pH值玻璃電極法NY/T1377-2007有機質(zhì)重鉻酸鉀容量法LY/T1237-1999機械組成吸管法、密度計法LY/T1225-1999陽離子交換量乙酸銨交換法、氯化銨-乙酸銨交換法NY/T295-19954農(nóng)產(chǎn)品（水稻/小麥）污染物總砷ICP-MS法、AFS法GB5009.11-2014總鉛GAAS法AFS法ICP-MS法GB5009.12-2010總鎘GAAS法、ICP-MS法GB5009.15-2014總汞原子熒光去、冷原子吸收法GB5009.17-2014總銅FAAS法GAAS法ICP-MS法GB5009.13-2003總鋅FAAS法、ICP-MS法GB5009.14-2003總鎳GAAS法、ICP-MS法GB5009.138-2003總鉻GAAS法、ICP-MS法GB5009.123-20145地下水無機污染物金屬兀素（同土壤）ICP-AES法、ICP-MS法、AFS法HJ776-2015、町700-2014、町694-2014氟化物離子選擇性電極法、離子色譜法GB7484-87、町84-2016氰化物異煙酸-吡唑啉酮分光光度法町484-2009

序號檢測領(lǐng)域檢測項目分析方法參考標(biāo)準(zhǔn)編號6地下水有機污染物多環(huán)芳烴GC-MSD法町478-2009有機氯農(nóng)藥類GC-MSD法町699-2014鄰苯二甲酸酯類GC-MSD法ISO18856-2004石油烴(C10-C40)GC-FID法ISO9377-2:2000揮發(fā)性有機物頂空GC-MSD法、吹掃捕集GC-MSD法町810-2016、町639-2012酚類GC-MSD法町744-2015硝基苯類GC-MSD法HJ716-2014苯胺類GC-MSD法USEPAMethod8270D多氯聯(lián)苯GC-MSD法HJ715-2014二噁英類和咲喃HRGC-HRMS法HJ77.1-2008檢測方法說明：ICP-MS等離子體質(zhì)譜ICP-AES等離子體發(fā)射光譜GAAS石墨爐原子吸收FAAS火焰原子吸收AFS原子熒光GC-FID氣相色譜火焰光度GC-MSD氣相色譜質(zhì)譜HRGC-HRMS高分辨氣相色譜高分辨質(zhì)譜附表2實驗室應(yīng)配備的儀器設(shè)備基本要求實驗室類別設(shè)備類別設(shè)備名稱數(shù)量（臺/套）無機污染物（包括土壤理化性質(zhì)）檢測實驗室制樣設(shè)備視頻監(jiān)控設(shè)備三1研磨設(shè)備三2篩分設(shè)備三2前處理設(shè)備可控溫電熱消解儀三2控溫/控時烘箱三2水浴鍋三3分析儀器火焰原子吸收分光光度計三1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀原子熒光光譜儀三2石墨爐原子吸收分光光度計三1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀有機污染物檢測實驗室前處理設(shè)備索氏提取器三20加速溶劑萃取儀三2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀三3氮吹儀（10位以上）三3分析儀器自動頂空進(jìn)樣器三2自動吹掃捕集裝置氣相色譜儀三2氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀三2二噁英類檢測實驗室前處理設(shè)備索氏提取器三20加速溶劑萃取儀三2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀三3氮吹儀（10位以上）三3分析儀器高分辨氣相色譜/高分辨磁質(zhì)譜三1

實驗室類別設(shè)備類別設(shè)備名稱數(shù)量（臺/套）質(zhì)量控制實驗室制樣設(shè)備研磨設(shè)備三2篩分設(shè)備三2前處理設(shè)備可控溫電熱消解儀三2控溫/控時烘箱三2水浴鍋三3微波消解儀三1索氏提取器三20加速溶劑萃取儀三2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀三3氮吹儀（10位以上）三3分析儀器火焰原子吸收分光光度計三1石墨爐原子吸收分光光度計三1原子熒光光譜儀三1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀三1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀三1自動頂空進(jìn)樣器三1自動吹掃捕集裝置三1氣相色譜儀三2氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀三2附1自我聲明作為實驗室的法定代表人（或最高管里者），本人代表實驗室就申請承擔(dān)全國土壤污染狀況詳查（以下簡稱詳查）樣品分析測試任務(wù)做以下聲明：本實驗室保證提交的《全國土壤污染狀況詳查實驗室申請書》及附屬證明材料內(nèi)容客觀、真實，無虛報信息。本實驗室保證獨立、客觀、公正地從事詳查樣品分析測試工作，并對此承擔(dān)相應(yīng)的法律責(zé)任。實驗室嚴(yán)格按照《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》（國家認(rèn)監(jiān)委國認(rèn)實〔2016〕33號）和《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》（GB/T27025-2008）的要求有效運行實驗室質(zhì)量管理體系，建立健全實驗室質(zhì)量審核制度。本實驗室全體員工承諾不在其他檢驗檢測機構(gòu)兼職，不受經(jīng)濟及其他利益的干擾，不受任何關(guān)系的影響；不與從事的檢測活動以及出具的數(shù)據(jù)和結(jié)果存在利益關(guān)系；不參與任何有損于檢測判斷的獨立性和誠信度的活動。本實驗室承諾按照《全國土壤污染狀況詳查樣品分析測試方法技術(shù)規(guī)定》中給定的分析方法（包括樣品前處理方法）開展詳查樣品的分析測試，按照《全國土壤污染狀況詳查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定》的要求開展實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制，并在規(guī)定時間內(nèi)提交檢測報告、檢測結(jié)果統(tǒng)計報表、質(zhì)控數(shù)據(jù)和質(zhì)量評估報告等信息。同時，自覺接受國家和省級詳查工作管理執(zhí)行機構(gòu)統(tǒng)一組織的質(zhì)量監(jiān)督檢查和考核。本實驗室全體人員承