天然藥物提取分離方法

天然藥物提取分離方法本文檔共40頁；當(dāng)前第1頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分（一）、溶劑法（最常用）根據(jù)中藥化學(xué)成分與溶劑間“相似相溶”的原理，選擇對(duì)所提成分溶解度大、對(duì)雜質(zhì)溶解度小的溶劑，將所提成分從藥材中溶解出來的方法。本文檔共40頁；當(dāng)前第2頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水與水可以任意比例混溶的有機(jī)溶劑：丙酮→甲醇

1、常用溶劑親脂性（非極刑）：大→

小親水性（極性）：小

→

大比水重的有機(jī)溶劑：三氯甲烷與水分層的有機(jī)溶劑：石油醚→正丁醇本文檔共40頁；當(dāng)前第3頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分2、化合物的極性判斷羧基＞酚羥基＞醇羥基＞氨基＞酰氨基＞醛、酮＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基①常見官能團(tuán)極性比較本文檔共40頁；當(dāng)前第4頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分②化合物的極性判斷

由分子中官能團(tuán)的種類、數(shù)目、及排列方式等綜合因素決定。分子較小，極性基團(tuán)多的物質(zhì)：親水性較強(qiáng)，易溶于親水性溶劑分子較大，極性基團(tuán)少的物質(zhì)：親脂性較強(qiáng)，易溶于親脂性溶劑本文檔共40頁；當(dāng)前第5頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分3、選擇溶劑的原則：

對(duì)有效成分溶解度大，而對(duì)共存雜質(zhì)的溶解度最小。本文檔共40頁；當(dāng)前第6頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分4、溶劑提取法---步驟按溶劑極性遞增順序分步提取，然后確定活性成分有效部位①石油醚——油脂、揮發(fā)油、游離甾體及三萜類化合物；③甲醇、乙醇、丙酮——苷類、生物堿、鞣質(zhì)等；④水——氨基酸、糖類、無機(jī)鹽②氯仿或乙酸乙酯——游離的生物堿、黃酮、香豆素的苷元等；本文檔共40頁；當(dāng)前第7頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分1）煎煮法：中藥材加水浸泡后加熱煮沸。5、常用方法如熬中藥本文檔共40頁；當(dāng)前第8頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分2）浸漬法

在常溫或溫?zé)幔?0～80℃）條件下用適當(dāng)?shù)娜軇┙n藥材，以溶出其中的有效成分的方法?！恫┪镏尽吩涊d道：昔有三人冒霧晨行，一人飲酒，一人飽食，一人空腹?？崭拐咚?，飽食者病，飲酒者健。優(yōu)點(diǎn)：適用于遇熱不穩(wěn)定的成分。本文檔共40頁；當(dāng)前第9頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分3）滲漉法基本過程：藥材浸潤(rùn)→裝筒→浸漬→滲漉本文檔共40頁；當(dāng)前第10頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分適用于揮發(fā)性物質(zhì)的提取，如揮發(fā)油、小分子的香豆素類、小分子的醌類成分。（二）、蒸餾法本文檔共40頁；當(dāng)前第11頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分本文檔共40頁；當(dāng)前第12頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分咖啡因（三）、升華法適用于遇熱揮發(fā)，遇冷凝固的物質(zhì)。如樟腦、咖啡因。本文檔共40頁；當(dāng)前第13頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分（四）、超聲波輔助提取法原理：空化作用和攪拌作用特點(diǎn)：①不改變有效成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)

②提高提取效率本文檔共40頁；當(dāng)前第14頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分二、分離方法（一）根據(jù)溶解度差異分離1、改變溫度引起物質(zhì)溶解度改變進(jìn)行分離

主要包括：結(jié)晶與重結(jié)晶待分離的物質(zhì)溶于選擇的溶劑，加熱成飽和溶液，過濾粗結(jié)晶結(jié)晶重復(fù)上述操作（重結(jié)晶）溶液放置（冷藏）析晶，過濾本文檔共40頁；當(dāng)前第15頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分1）水提醇沉法2）醇提水沉法2、改變極性本文檔共40頁；當(dāng)前第16頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分通過調(diào)節(jié)溶液pH值，改變分子狀態(tài)，使其溶解度改變。3、改變pH值酸性（堿性）物質(zhì)恢復(fù)成酸性（堿性）堿性（酸性）試劑成鹽被分離再加酸（或堿）本文檔共40頁；當(dāng)前第17頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分4、改變鹽離子濃度---鹽析法三顆針小檗堿硫酸銨鹽析本文檔共40頁；當(dāng)前第18頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分5、沉淀試劑沉淀法：H2S氣體

中藥成分沉淀鉛鹽脫鉛本文檔共40頁；當(dāng)前第19頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分(二)根據(jù)物質(zhì)在兩相溶劑中的分配比不同進(jìn)行

分離------液-液萃取法利用混合物中各成分在兩種互不相溶的溶劑中，分配系數(shù)不同而達(dá)到分離的方法。本文檔共40頁；當(dāng)前第20頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分

(三)、根據(jù)物質(zhì)吸附性差異進(jìn)行分離—色譜法本文檔共40頁；當(dāng)前第21頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分1、硅膠色譜和氧化鋁色譜------極性吸附劑1）吸附三要素：吸附劑、溶質(zhì)、溶劑本文檔共40頁；當(dāng)前第22頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分③洗脫時(shí)：2）吸附特點(diǎn)：①對(duì)極性物質(zhì)的親和力強(qiáng)②上樣：用極性弱的溶劑用極性較強(qiáng)的溶劑3）分離依據(jù)：化合物極性差異越大，吸附性差異越大，則分離效果越好。本文檔共40頁；當(dāng)前第23頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分2、聚酰胺色譜：化學(xué)吸附（氫鍵吸附）不但適用極性物質(zhì)也適用于非極性物質(zhì)的分離。特別適合酚類、醌類、黃酮類、鞣質(zhì)的分離。本文檔共40頁；當(dāng)前第24頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分①形成氫鍵的數(shù)目越多，吸附力越強(qiáng)。②被分離物質(zhì)形成分子內(nèi)氫鍵，吸附力減弱。③分子中芳香程度化越高，吸附力強(qiáng)。吸附規(guī)律本文檔共40頁；當(dāng)前第25頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分本文檔共40頁；當(dāng)前第26頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分洗脫順序：A，B，C，D本文檔共40頁；當(dāng)前第27頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分洗脫順序：B，A本文檔共40頁；當(dāng)前第28頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分3、大孔吸附樹脂色譜白色球形顆粒，具有大孔結(jié)構(gòu)。分為非極性與極性兩類。1）原理：吸附性與分子篩原理相結(jié)合的分離材料。本文檔共40頁；當(dāng)前第29頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分2）影響因素大孔吸附樹脂的特性、被分離物質(zhì)及溶劑的性質(zhì)。如：極性大成分——易被極性樹脂吸附極性小成分——易被非極性樹脂附本文檔共40頁；當(dāng)前第30頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分(四)根據(jù)物質(zhì)的分子大小進(jìn)行分離1、透析法小分子物質(zhì)（無機(jī)鹽、氨基酸等）在溶液中可通過半透膜，而大分子物質(zhì)如多糖、蛋白不能通過半透膜的性質(zhì)達(dá)到分離的方法。本文檔共40頁；當(dāng)前第31頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分2、

凝膠過濾層析

利用凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的分子篩過濾作用使分子大小不同的物質(zhì)得以分離。凝膠種類：葡聚糖凝膠、瓊脂糖凝膠和聚丙烯酰胺凝膠本文檔共40頁；當(dāng)前第32頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分

(五)、根據(jù)物質(zhì)的解離程度不同進(jìn)行分離—離子交換層析1、原理

依據(jù)生物大分子與離子交換劑的結(jié)合力不同而進(jìn)行分離純化。結(jié)合力：相反離子間的靜電引力洗脫液：高濃度鹽溶液本文檔共40頁；當(dāng)前第33頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分2、離子交換劑的組成①、高分子聚合物基質(zhì)②、電荷基團(tuán)③、平衡離子本文檔共40頁；當(dāng)前第34頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分++++++++++++++++++------------------X+RY-A-RY+X-A+陰離子交換劑陽離子交換劑R：基質(zhì)X+或X-：電荷基團(tuán)Y+或Y-：平衡離子A+或A-：溶液中的離子基團(tuán)本文檔共40頁；當(dāng)前第35頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分

分離具有解離能力的酸性、堿性及兩性化合物，如生物堿、氨基酸、有機(jī)酸、酚類、肽類等天然藥物化學(xué)成分。3、應(yīng)用本文檔共40頁；當(dāng)前第36頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分本文檔共40頁；當(dāng)前第37頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分1、從樟樹中提取樟腦，常用的提取方法是（）A.浸漬法

B.水蒸氣蒸餾法

C.煎煮法

D.回流提取法

E.升華法練習(xí)題本文檔共40頁；當(dāng)前第38頁；編輯于星期日\12點(diǎn)20分2、大孔吸附樹脂吸附的物質(zhì)用水充分