第4透射電鏡樣品制備

1）粉末試樣：主要用于粉末材料的形貌觀察、顆粒度的測定及結(jié)構(gòu)與成分分析等；2、主要制備方法及目的2）表面復(fù)型和萃取復(fù)型：

金相組織觀察、斷口形貌、形變條紋；第二相形態(tài)、分布和結(jié)構(gòu)等；本文檔共35頁；當(dāng)前第1頁；編輯于星期六\8點53分3）薄膜試樣：樣品內(nèi)部的組織、結(jié)構(gòu)、成分、位錯組態(tài)和密度、相取向關(guān)系等。本文檔共35頁；當(dāng)前第2頁；編輯于星期六\8點53分

TEM的樣品制備方法:支持膜法復(fù)型法

晶體薄膜法超薄切片法

高分子材料必要時還要:

染色刻蝕本文檔共35頁；當(dāng)前第3頁；編輯于星期六\8點53分2.2.2支持膜法粉末試樣多采用此方法。將試樣載在支持膜上，再用銅網(wǎng)承載。支持膜的作用是支撐粉末試樣，銅網(wǎng)的作用是加強支持膜。本文檔共35頁；當(dāng)前第4頁；編輯于星期六\8點53分

常用的銅網(wǎng)直徑為3mm，孔徑約有數(shù)十μm支持膜法本文檔共35頁；當(dāng)前第5頁；編輯于星期六\8點53分1）要有相當(dāng)好的機械強度，耐高能電子轟擊；2）應(yīng)在高倍下不顯示自身組織，本身顆粒度要小，以提高樣品分辨率；3）有較好的化學(xué)穩(wěn)定性、導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。支持膜法1、對支持膜的要求：本文檔共35頁；當(dāng)前第6頁；編輯于星期六\8點53分常用的支持膜材料有：

火棉膠、AC紙（醋酸纖維素膜）、碳等。

上述材料除了單獨能做支持膜材料外，還可以在火棉膠等塑料支持膜上再鍍上一層碳膜，以提高其強度和耐熱性。鍍碳后的支持膜稱為加強膜。支持膜法本文檔共35頁；當(dāng)前第7頁；編輯于星期六\8點53分火棉膠：1%火棉膠+99%醋酸戊脂溶液?；鹈弈z膜制備：滴一滴火棉膠溶液在蒸餾水上，擴展開成一層薄膜，用Ф3mm銅網(wǎng)撈起、涼干。支持膜法2、火棉膠膜的制備本文檔共35頁；當(dāng)前第8頁；編輯于星期六\8點53分AC紙成分：12%顆粒狀醋酸纖維素+88%丙酮。

AC紙制備：將溶液均勻地倒在玻璃板上，形成一層薄膜，干后取下即可。支持膜法

3、AC紙（醋酸纖維素膜）的制備本文檔共35頁；當(dāng)前第9頁；編輯于星期六\8點53分粉末加入溶劑，在超聲波振蕩器上使之均勻混合；將粉末溶液滴在支持膜上；在真空鍍膜機中鍍膜（噴碳、金、Cr等）。支持膜法4、

粉末樣品的制備步驟：本文檔共35頁；當(dāng)前第10頁；編輯于星期六\8點53分

復(fù)型法在電鏡中易起變化的樣品和難以制成薄膜的試樣采用此方法。用對電子束透明的薄膜（碳、塑料、氧化物薄膜）把材料表面或斷口的形貌復(fù)制下來的一種間接樣品制備方法。本文檔共35頁；當(dāng)前第11頁；編輯于星期六\8點53分復(fù)型法復(fù)型材料和支持膜材料相同。表面顯微組織浮雕的復(fù)型膜，只能進行形貌觀察和研究，不能研究試樣的成分分布和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

在材料研究中，復(fù)型法常用以下幾種：

(1)塑料一級復(fù)型、(2)碳一級復(fù)型

(3)塑料-碳二級復(fù)型

、（4）萃取復(fù)型本文檔共35頁；當(dāng)前第12頁；編輯于星期六\8點53分①塑料一級復(fù)型樣品上滴濃度為1%的火棉膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的用濾紙吸掉，溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一層100nm左右的塑料薄膜。分辨率低（10－20nm），電子束照射下易分解和破裂。本文檔共35頁；當(dāng)前第13頁；編輯于星期六\8點53分碳一級復(fù)型樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。把樣品放入配好的分離液中進行電解或化學(xué)分離。分辨率高（2－5nm），電子束照射下不易分解和破裂，樣品易遭到破壞。本文檔共35頁；當(dāng)前第14頁；編輯于星期六\8點53分②二級復(fù)型先一次復(fù)型，然后進行二次碳復(fù)型，把一次復(fù)型溶去，得到第二次復(fù)型。為了增加襯度可在傾斜15-45°的方向上噴鍍一層重金屬，如Cr、Au等。本文檔共35頁；當(dāng)前第15頁；編輯于星期六\8點53分優(yōu)點：1）制樣簡便；2）不破壞試樣表面3）中間復(fù)型為塑料（較厚）較易剝離4）觀察膜為碳膜，導(dǎo)電性好（如投影重金屬）。復(fù)型法

二級復(fù)型的特點：本文檔共35頁；當(dāng)前第16頁；編輯于星期六\8點53分缺點：1）間接反映樣品表面形貌；2）易引入假像，如氣泡、皺折等；3）不能提供材料的內(nèi)部信息；本文檔共35頁；當(dāng)前第17頁；編輯于星期六\8點53分

幾種復(fù)型的優(yōu)缺點：

復(fù)型法碳一級復(fù)型分辨本領(lǐng)最高，可達2nm(直接取決于復(fù)型本身的顆粒度)，但剝離較難；

塑料一級復(fù)型操作最簡單，但其分辨本領(lǐng)和像的反差均較低，且在電子束轟擊下易發(fā)生分解和燒蝕；

塑料-碳二級復(fù)型操作復(fù)雜一些，其分辨本領(lǐng)與塑料一級復(fù)型基本相同，但其剝離起來容易，不破壞原有試樣，尤其適應(yīng)于斷口類試樣。復(fù)型法本文檔共35頁；當(dāng)前第18頁；編輯于星期六\8點53分二級復(fù)型照片本文檔共35頁；當(dāng)前第19頁；編輯于星期六\8點53分二級復(fù)型照片本文檔共35頁；當(dāng)前第20頁；編輯于星期六\8點53分③萃取復(fù)型用碳膜把經(jīng)過深度侵蝕（溶去部分基體）試樣表面的第二相粒子黏附下來。既復(fù)制表面形貌，又保持第二相分布狀態(tài)，并可通過電子衍射確定物相。兼顧了復(fù)型膜和薄膜的優(yōu)點。本文檔共35頁；當(dāng)前第21頁；編輯于星期六\8點53分復(fù)型法本文檔共35頁；當(dāng)前第22頁；編輯于星期六\8點53分從大塊試樣上，通過各種特殊方法，制備出能使電子穿過的薄區(qū)。2.2.4薄膜樣品制備本文檔共35頁；當(dāng)前第23頁；編輯于星期六\8點53分（1）不引起材料組織的變化；

（2）足夠薄，否則將引起薄膜內(nèi)不同層次圖象的重迭，干擾分析；

（3）薄膜應(yīng)具有一定的強度，具有

較大面積的透明區(qū)域；

（4）制備過程應(yīng)易于控制，有一定的重復(fù)性，可靠性。薄膜樣品制備方法要求：

本文檔共35頁；當(dāng)前第24頁；編輯于星期六\8點53分薄膜樣品制備步驟：①切取薄片（厚度<0.5mm）②預(yù)減?。河脵C械研磨、化學(xué)拋光、電解拋光減薄成“薄片”（0.1mm）③終減?。河秒娊鈷伖狻㈦x子轟擊減薄成“薄膜”（<500nm）避免引起組織結(jié)構(gòu)變化，不用或少用機械方法。終減薄時去除損傷層。本文檔共35頁；當(dāng)前第25頁；編輯于星期六\8點53分終減薄方法雙噴式電解拋光減薄離子減薄本文檔共35頁；當(dāng)前第26頁；編輯于星期六\8點53分1）

原理：將樣品接正極、電解液接負極。電解液從兩側(cè)噴向樣品，當(dāng)樣品穿孔后，自動停機，獲得中間薄，邊緣厚，呈面窩狀的TEM薄膜樣品。薄膜樣品制備電解雙噴法制樣2）

影響因素：電解液、溫度、電壓、電流。3）

特點：減薄條件易控制，操作方便，重復(fù)性好，制樣時間短，成功率較高，但只能用于金屬試樣的制備。本文檔共35頁；當(dāng)前第27頁；編輯于星期六\8點53分薄膜樣品制備本文檔共35頁；當(dāng)前第28頁；編輯于星期六\8點53分原理：在一定的真空條件下，氬氣在高壓下發(fā)生電離，氬離子流以一定的入射角轟擊樣品，當(dāng)離子的能量高于樣品材料表面原子的結(jié)合能時，樣品表層原子發(fā)生濺射。穿孔后，供觀察。特點：成功率高、可用于非金屬材料或非均勻金屬的樣品制備，但耗時。薄膜樣品制備氬離子減薄法本文檔共35頁；當(dāng)前第29頁；編輯于星期六\8點53分(1)超聲切片；(2)研磨；(3)挖坑；(4)離子減薄。

薄膜樣品制備離子減薄成套制樣設(shè)備：本文檔共35頁；當(dāng)前第30頁；編輯于星期六\8點53分GeneralStepsinTEMSpec.Prep500μmDiskCutting70-100μmDiskGrindingNottoscale<5μmDimpleGrindingNottoscaleIonMillingIonbeamIonbeam1.2.3.4.*Drawnnottoscale薄膜樣品制備本文檔共35頁；當(dāng)前第31頁；編輯于星期六\8點53分TEMSamplePreparationHeaterGrinder70-100μmDiskGrinding薄膜樣品制備本文檔共35頁；當(dāng)前第32頁；編輯于星期六\8點53分TEMSamplePreparationNottoscale<5