第十二章 食品限量元素

第十二章食品限量元素第一頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五微量元素的特點(diǎn)：（1）在機(jī)體組織中的作用濃度很低，往往以ppm或ppb的含量來描述。（2）有限量標(biāo)準(zhǔn)，如人體對(duì)硒的每日安全攝入量為50～200μg。（3）功能受化學(xué)形式影響：如Cr6+有害，而Cr3+有益。限量元素：按食品衛(wèi)生的要求有一定限量規(guī)定的元素，包括：必需微量元素及有害元元素。第二頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五表13－1食物中幾種元素的限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)元素食品品種指標(biāo)（mg/Kg）汞GB2762-1994糧食（成品糧）薯類（土豆、白薯）蔬菜、水果、牛乳肉、蛋（去殼）魚、其他水產(chǎn)品≤0.02≤0.01≤0.05≤0.3其中甲基汞≤0.2砷（以As計(jì)）GB14935－1994糧食海水魚（鮮重計(jì)）貝類、甲殼類、其他海類產(chǎn)品≤0.7≤0.5≤1.0鉛（以Ph計(jì)）GB14935－1994糧食豆類蔬菜、水果、蛋類肉類、魚蝦類食鹽、味精、醬油、食醋、醬腌菜≤0.4≤0.8≤0.2≤0.5≤1.0鎘（以Cd計(jì)）GB15201－1994大米面粉蔬菜、雜糧（玉米、小米、高梁、薯類）蛋水果肉、魚≤0.2≤0.1≤0.05≤0.03≤0.1鐵（以Fe計(jì)）GB15200－1994食用油、植物性罐頭食品果汁飲料、果醬醬油、動(dòng)物性罐頭食品啤酒≤20≤15≤70≤5硒（以Se計(jì)）GB13105－1991糧食（成品糧）、豆類及制品肉類（畜、禽）、蛋類魚類腎奶粉≤0.3≤0.5≤1.0≤3.0≤0.15

第三頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五食品中限量元素的檢測(cè)方法食物中常見的礦物質(zhì)約有20余種，本章著重介紹食物中常見的或食物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)的限量元素。食品中限量元素的檢測(cè)方法：原子吸收分光光度計(jì)法溶劑萃取比色法熒光光度法

離子選擇電極法第四頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五原子吸收分光光度法的原理基本原理原子吸收光譜法的基本原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過樣品的原子蒸汽時(shí)，被待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，在一定范圍與條件下，入射光被吸收而減弱的程度與樣品中待測(cè)元素的含量呈正相關(guān)，由此可得出樣品中待測(cè)元素的含量。它的基本點(diǎn)是“基態(tài)自由原子可以吸收特定波長的光”。自1954年世界上第一臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)問世以來，它的研制與應(yīng)用得到了飛速發(fā)展。已廣泛用于地質(zhì)、冶金、環(huán)境保護(hù)、食品衛(wèi)生檢測(cè)等多種部門的許多領(lǐng)域。由于該法具有其它方法難以比擬的獨(dú)到優(yōu)點(diǎn)，故在最新頒布的國家標(biāo)準(zhǔn)食品衛(wèi)生檢測(cè)方法中，常被列作第一法。第五頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五原子吸收分光光度計(jì)的組成系統(tǒng)1.儀器的組成原子吸收分光光度計(jì)由四個(gè)基本單元系統(tǒng)構(gòu)成，即光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。（1）光源光源的作用是發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線（一般是共振線，基態(tài)到第一激發(fā)態(tài)）。半寬小、高強(qiáng)度、低背景的光源是取得良好分析效果的基礎(chǔ)。目前最常用的光源是空心陰極燈（HCl）：空心陰極燈的陰極由高純待測(cè)金屬制成，當(dāng)在外加電源作用下惰性氣體被電離，其中陽離子飛向陰極，陰極的原子受激產(chǎn)生出窄而強(qiáng)的該元素特征譜線，由燈頭前面的石英窗射出。市面上可買到大約40種金屬元素的空心陰極燈。

圖：空心陰極燈結(jié)構(gòu)圖

1－陽極，2－石英窗，3－氣體（Ar或Ne），4－空心陰極，5－玻璃封套

第六頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五（2）原子化器原子化器的作用是將樣品中的元素轉(zhuǎn)化為自由態(tài)原子蒸氣，并處于基態(tài)?；鹧嬖踊靼F化器、霧化室和燃燒器三個(gè)部分。樣品溶液經(jīng)霧化器噴成細(xì)霧狀，進(jìn)入霧化室經(jīng)撞擊球的作用后形成穩(wěn)定的小霧滴，借助于助燃?xì)饪墒谷芤簶悠沸纬蓺馊苣z，然后氣溶膠與燃?xì)饣旌?，點(diǎn)火引起燃燒，最終獲得一個(gè)穩(wěn)定火焰吸收層。常用的火焰有空氣－乙炔和氧化亞氮（N2O）－乙炔火焰。燃燒器通常為一條5～10cm的縫槽狀。由于火焰原子化法的原子化程度較低，且被火焰氣體大量稀釋，對(duì)于要求靈敏度較高的一些重金屬含量測(cè)定，石墨爐原子化法是理想的選擇

電熱原子化器（ETA）是采用電熱難熔材料（石墨）作為原子化器，樣品在其中高溫熔融，可獲得瞬態(tài)自由原子。

ETA的優(yōu)點(diǎn)是自由原子滯留時(shí)間較長、加熱時(shí)間短、操作簡單、成本低、抗氧化能力強(qiáng)、使用壽命長等。第七頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五（3）分光系統(tǒng)分光系統(tǒng)包括單色器和外光路兩部分，其核心部件為單色器，包括入射狹縫、準(zhǔn)直光鏡色散元件、成像物鏡和出口狹縫等。國內(nèi)外儀器普遍采用光柵作為色散元件。儀器的光路系統(tǒng)有單光束和雙光束兩種類型，后者可以消除由于光源不穩(wěn)定引起的漂移，并可降低信噪比。第八頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五（4）檢測(cè)器檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器、放大器和讀數(shù)顯示器等。光電倍增管使用最普遍，光二極管（約有60多個(gè)光二極管）是一種新型的固體檢測(cè)器，正被一些新型儀器所采用。第九頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五鐵、銅、錳、鎂、鋅的測(cè)定

我國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食物中這五種金屬含量的測(cè)定方法均采用原子吸收分光光度法（詳見GB12396-90，GB/T5009.13-1996，GB/T5009.14-1996）。樣品用濕法消化（硝酸、高氯酸4：1混合液）制成試樣溶液，按照儀器說明書，調(diào)節(jié)儀器狹縫，空氣及乙炔的流量、燈頭高度、元素空心陰極燈電流等參數(shù)至最佳狀態(tài)。第十頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五第十一頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五鐵、銅、錳、鋅、鎂原子吸收分光光度法測(cè)定參數(shù)第十二頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五以標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量計(jì)算：X=[(C－C0)v×f×100]/[m×1000]式中：X－樣品中元素的含量，mg/100g；第十三頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五（四）鉛、鎘、鉻的測(cè)定（石墨爐原子化法）由于火焰原子化法的原子化程度較低，且被火焰氣體大量稀釋，對(duì)于要求靈敏度較高的一些重金屬含量測(cè)定，石墨爐原子化法是理想的選擇。樣品經(jīng)消解（可選用干法灰化、壓力消解法、常壓濕法消化、微波消解法中的任何一種方法）后，制成供試樣液，按照儀器說明書，調(diào)節(jié)有關(guān)參數(shù)至最佳狀態(tài)，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量計(jì)算。第十四頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五鉛、鉻、鎘無火焰原子吸收法測(cè)定參數(shù)第十五頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五（五）最佳條件選擇

原子吸收法具有靈敏度高，選擇性好的優(yōu)點(diǎn)，但在應(yīng)用中也受到了許多因素的制約，除了儀器本身的性能影響之外，操作條件的選擇也非常重要，只有選擇合適的測(cè)定參數(shù)，使儀器處于最佳工作狀態(tài)，才能得出優(yōu)良的分析結(jié)果。實(shí)際操作時(shí)，應(yīng)根據(jù)儀器說明書，以及下列條件，選擇合適的測(cè)定參數(shù)。第十六頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五

礦物質(zhì)元素的分離與濃縮

1，金屬元素一般以金屬有機(jī)化合物的形式存在于食品中，

2，有機(jī)物質(zhì)破壞----分離------濃縮----檢測(cè)。

3，分離------濃縮最主要的方法是金屬鰲合物溶劑萃取法。

鰲合萃取原理金屬離子先與鰲合劑生成金屬鰲合物，然后利用與水不相溶的有機(jī)溶劑同試液一起振蕩，金屬鰲合物進(jìn)入有機(jī)相，另一些組分仍留在水相中，從而達(dá)到提取分離的目的，這個(gè)方法稱為液－液溶劑萃取法。鰲合物當(dāng)金屬離子與可提供二個(gè)或二個(gè)以上配位鍵的絡(luò)合劑起反應(yīng)，生成二個(gè)或二個(gè)以上環(huán)狀結(jié)構(gòu)的絡(luò)合物，稱為鰲合物。鰲合物的環(huán)通常為五元環(huán)或六元環(huán)，結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定，溶于有機(jī)溶劑，而不溶于水。親水性的原理：

依據(jù)破壞或形成氫鍵的能力，（離子>含氧基團(tuán)>含氮基團(tuán)>含硫基團(tuán)>烴類）金屬鰲合物溶劑萃取法提取與分離元素第十七頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五溶劑萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性，設(shè)備簡單，至今仍被選作國標(biāo)法中金屬離子含量測(cè)定的第二法或第三法（如鉛、銅、鋅、鎘、汞等）。

缺點(diǎn)是工作量大，耗用試劑、溶劑較多。第十八頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五砷斑法測(cè)定砷的原理及步驟砷斑法（古蔡氏法）1.原理樣品經(jīng)強(qiáng)酸消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較定量。AsH3+3HgBr2→As(HgBr)3+3HBr2As(HgBr)3+AsH3→3AsH(HgBr)2（黃褐色）As(HgBr)3+AsH3→3HBr+As2Hg3（棕色）2.步驟(消化-還原-氫化-顯色)第十九頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五消化樣品用過氯酸－硝酸法消化或硝酸－硫酸法消化。稱取樣品5克置250ml凱氏燒瓶中,加水10ml過氯酸硝酸混合液20ml用小火加熱至反應(yīng)不緩合時(shí)，?；?，放冷后自瓶壁緩緩加入硫酸10ml，繼續(xù)加熱，并不斷補(bǔ)充過氯酸硝酸混合物，每次1ml，直到有機(jī)物完全破壞，溶液澄明無色——加水25ml——煮沸——放冷——加草酸銨飽和液15ml、水20ml——煮沸——放冷加100ml容量瓶中。樣品也可用灰化法處理，加氧化鎂和硝酸鎂助灰化。第二十頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五測(cè)定取消化液20ml，加5ml碘化鉀溶液（150g/l），5滴酸性氯化亞錫溶液及5ml鹽酸（樣品如用濕法消化，則要減去樣品中硫酸毫升數(shù)），再加適量水至35ml。于測(cè)砷瓶中加10顆鋅粒，立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測(cè)砷管（如圖13－5），于25℃放置1h，取出溴化汞試紙，將樣品及試劑空白與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較。同時(shí)做空白。第二十一頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備

精確吸取三氧化二砷標(biāo)準(zhǔn)液（1mg/1ml)0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分別置于測(cè)砷瓶中，各加入KI液5ml、酸性氯化亞錫溶液5滴及鹽酸5ml，加水至35ml，以下操作同上。同時(shí)作試劑空白。第二十二頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五計(jì)算砷含量（mg/kg,AS2O3)X=[m1－m0]×1000/[m2×V2/V1×1000]式中：x——樣品中砷的含量，mg/kg或mg/L；m1——測(cè)定用樣品消化液中砷的質(zhì)量，ug；m0——試劑空白液中砷的質(zhì)量，ug；m2——樣品質(zhì)量（體積），g(mL)；V1——樣品消化液的總體積，mL；V2——測(cè)定用樣品消化液的體積，mL。第二十三頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五5．討論（1）H2S對(duì)本法有干擾，遇溴化汞試紙亦會(huì)產(chǎn)生色斑。乙酸鉛棉花應(yīng)松緊合適，能順利透過氣體又能除盡H2S。（2）銻、磷等都能使溴化汞試紙顯色，鑒別方法是采用氨蒸熏黃色斑，如果先變黑再褪去為砷，不變時(shí)為磷，變黑時(shí)為銻。（3）同一批測(cè)定用的溴化汞試紙的紙質(zhì)必須一致，否則因疏密不同而影響色斑深度。制作時(shí)應(yīng)避免手接觸到紙，晾干后貯于棕色試劑瓶內(nèi)。第二十四頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五（4）硝酸硫酸法或硝酸過氯酸法在破壞有機(jī)質(zhì)時(shí)，注意不要無加硫酸，因?yàn)榧恿蛩針悠芳疵撍蓟?，使破壞處理困難。（5）試劑常有微量砷，因此必須用同量試劑以同樣操作進(jìn)行空白試驗(yàn)，以校正測(cè)定結(jié)果。（6）本法可以檢測(cè)無機(jī)砷和有機(jī)砷化合物。（7）三氧化二砷有劇毒，使用時(shí)必須謹(jǐn)慎，切勿用嘴吸取。（8）本法選自GB/T5009.11-1996中的第二法，最低檢出濃度為0.25mg/kg。第二十五頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五銀鹽法1.原理樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花去除硫化氫的干擾，然后與溶于三乙醇胺——三氯甲烷的二乙基二硫代氨基甲酸銀(AgDDC)作用，生成棕紅色膠態(tài)銀，比色定量。反應(yīng)式如下：H3AsO4+2KI+2HCl=H3AsO3+I2+2KCl+H2OH3AsO4+SnCl2+2HCl=H3AsO3+SnCl4+H2OH3AsO3+3Zn+6HCl=AsH3+3ZnCl2+3H2O砷化氫被Ag-DDC溶液吸收，并且在有機(jī)堿（三乙醇胺）存在下，生成棕紅色膠態(tài)銀：AsH3+6Ag(DDC)=6Ag+As(DDC)3+3HDDCNR3+HDDC=(NR3H)(DDC)第二十六頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五2．測(cè)定步驟樣品用硫酸－高氯酸－硝酸法消化或硝酸－硫酸法消化，消化液加適量水煮沸，除盡殘余的硝酸后定容至50mL或100mL，控制定容后的溶液每10mL相當(dāng)于1g樣品。樣品也可用灰化法處理，加氧化鎂和硝酸鎂助灰化，殘?jiān)?mol/L鹽酸溶解后定容，控制定容后的溶液每10mL相當(dāng)于1g樣品。第二十七頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL砷標(biāo)準(zhǔn)液（相當(dāng)0，2，4，6，8，10ug砷），分別置于150mL錐形瓶中，加水至40mL，再加鹽酸5ml、碘化鉀溶液2ml及8滴氯化亞錫溶液，并靜置15分鐘以上。以下步驟同樣品測(cè)定。分別測(cè)其吸光度繪制曲線。吸取一定量的硝酸－高氯酸－硫酸或硝酸－硫酸消化后的定容液（相當(dāng)于5g樣品）及同量的試劑空白液，分別置于150mL錐形瓶中，補(bǔ)加硫酸至總量為5mL，加水至50mL。第二十八頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五對(duì)于干法消化的定容溶液（相當(dāng)于5g樣品），試劑空白液以及砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，分別置于150mL錐形瓶中，加水至43.5mL，再加6.5mL濃鹽酸。第二十九頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五

于樣品消化液、試劑空白液各加5ml鹽酸、5ml碘化鉀溶液150g/L，8滴氯化亞錫溶液，混勻，靜置15min。各加入3g鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并使管尖端插入盛有4mLAgDDC溶液的離心管液面下(如圖13－4)，在常溫下反應(yīng)45min后，取下離心管，加氯仿補(bǔ)足至4mL，用20mm比色杯，以二乙基二氨基甲酸銀-馬錢子堿-氯仿溶液作對(duì)照，于波長520nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。第三十頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五3．計(jì)算X=[m1－m0]×1000/[m2×V2/V1×1000]式中：x——樣品中砷的含量，mg/kg或mg/L；m1——測(cè)定用樣品消化液中砷的質(zhì)量，ug；m0——試劑空白液中砷的質(zhì)量，ug；m2——樣品質(zhì)量（體積），g(mL)；V1——樣品消化液的總體積，mL；V2——測(cè)定用樣品消化液的體積，mL。第三十一頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五4．討論（1）砷化氫的吸收液由AgDDC、有機(jī)堿和溶劑組成，原先的方法是將AgDDC溶于吡啶中，吡啶既是溶劑又是有機(jī)堿，它具有沸點(diǎn)高、靈敏度和重現(xiàn)性好、配置方便等優(yōu)點(diǎn)，不少標(biāo)準(zhǔn)方法仍推薦使用。但由于毒性及惡臭的原因，也有許多改良的報(bào)導(dǎo)，例如用生物堿（如馬錢子堿、奎寧、麻黃素等）或其他有機(jī)堿（三乙胺、三乙醇胺等）的氯仿溶液作為吸收液。（2）酸的用量對(duì)結(jié)果有影響，還受鋅粒的規(guī)格、大小的影響，鋅粒也不宜太細(xì)，以免反應(yīng)太激烈。第三十二頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五（3）反應(yīng)溫度最好在25℃左右為宜，防止反應(yīng)過激或過緩。（4）氯化亞錫除起還原作用，可將As5+還原為As3+，并還原反應(yīng)中生成的碘外，還可在鋅粒表面沉積錫層，抑制氫氣的生成速度，以及抑制某些元素的干擾，如銻的干擾等。（5）本法選自GB/T5009.11－1996中的第一法。最低檢出濃度為0.2mg/kg。第三十三頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五其它方法無火焰原子吸收分光光度法是一個(gè)較新的測(cè)砷方法，它具有操作簡便，靈敏度高（最低檢測(cè)量為0.005ug）的優(yōu)點(diǎn)。其原理是：食品中的砷經(jīng)硫酸、硝酸消化為五價(jià)砷，用碘化鉀－抗壞血酸使As5+還原為As3＋，再經(jīng)硼氫化鉀溶液還原為砷化氫，隨即被氮?dú)鈱?dǎo)入石英原子化器中被原子化，然后在光路中測(cè)定砷原子對(duì)砷空心陰極燈發(fā)射的193.7nm譜線的吸收，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定含量。第三十四頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五二硫腙比色法測(cè)定金屬元素的方法要點(diǎn)原理:樣品消化液中金屬離子可用鰲合溶劑萃取法進(jìn)行提取與分離的原理。如果選擇合適的鰲合劑，控制一定的萃取條件（如適當(dāng)?shù)膒H值和掩蔽劑,有機(jī)溶劑），所生成的金屬鰲合物是有顏色的，則可以吸取有機(jī)相直接進(jìn)行比色測(cè)定，這個(gè)方法稱為溶劑萃取比色法。

二硫腙第三十五頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五

二硫腙（Dithizone）的性質(zhì):1)溶解特性:二硫腙（Dithizone），藍(lán)黑色結(jié)晶粉末，可溶于CHCl3及CCl4中；不溶于水，又不溶于酸，微溶于乙醇，可溶于氨堿性水溶液。2)易氧化:二硫腙在有氧化劑（例如Fe3+、Cu2+等）存在，日光照射下易氧化為二苯硫卡巴二腙,此氧化物不溶于酸性或堿性水溶液，但溶于CHCl3或CCl4中，呈黃色至棕色,不與金屬起鰲合反應(yīng)。市售的二硫腙中常含有此化合物，故使用時(shí)必需精制純化。另外,為了防止樣品中的Fe3＋或Cu2+氧化二硫腙，應(yīng)在水溶液中加入還原劑鹽酸羥胺。

二硫腙比色法測(cè)定金屬元素的方法要點(diǎn)第三十六頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五

3)二硫腙與金屬離子的反應(yīng)二硫腙含有活潑的H＋，能以一元酸或二元酸的形式與金屬離子反應(yīng)。大多數(shù)金屬離子與二硫腙的反應(yīng)生成單取代二硫腙鹽。只有在堿性溶液中或二硫腙用量不足時(shí)才可能生成二取代二硫腙鹽。

4)二硫腙鹽的萃取性能:主要決定于水相中的pH值和二硫腙試劑的濃度。穩(wěn)定性較高的二硫腙鹽，如Pt，Pd，Au，Ag，Hg，Cu等的二硫腙鹽，可從強(qiáng)酸性溶液中萃取；Bi、Zn、In、Sn等的二硫腙鹽則可以從微酸性溶液中萃取；而Co、Ni、Pb和Cd等的二硫腙鹽只能從中性或堿性溶液中萃取。二硫腙比色法測(cè)定金屬元素的方法要點(diǎn)第三十七頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五5)選擇性:二硫腙可與許多金屬離子起反應(yīng)，故其選擇性不高，但可以通過控制pH值和應(yīng)用掩蔽劑來提高它的選擇性。常用的掩蔽劑有：EDTA，硫氰化物，氰化物，檸檬酸鹽和酒石酸鹽等。6)比色特性:二硫腙與不同的金屬離子所生成的金屬鰲合物顏色從紫紅色到橙黃色不等，當(dāng)有機(jī)相(如氯仿,四氯化碳)中過量的二硫腙很少時(shí)進(jìn)行比色測(cè)定，近似于單色法；一般的情況下有機(jī)相中都有過量的二硫腙，此時(shí)的比色測(cè)定稱為混色法，故要求二硫腙使用液的濃度都很低，一般在0.001％～0.0005％（W/V）。二硫腙比色法測(cè)定金屬元素的方法要點(diǎn)第三十八頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五鉛含量的測(cè)定（1）原理樣品經(jīng)消化后，在pH8.5－9時(shí)，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物，可被CHCl3等有機(jī)溶劑萃取，顏色的深淺與鉛離子濃度成正比。加入鹽酸羥胺、氰化鉀、檸檬酸銨等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。第三十九頁，共四十五頁，編輯于2023年，星期五（2）測(cè)定步驟

稱取適量樣品，用硝酸－硫酸法消化，或灰化后用硝酸溶液溶解，定容至50mL，吸取10.0mL消化液和同量的試劑空白溶液，分別置于12.5mL分液漏斗中，各加水至20mL。吸取0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（相當(dāng)0、1、2、3、4、5μg鉛），分別置于125μL分液漏斗中，各加1％硝酸溶液至20mL。第四十頁，