負離子的確認-點滴分析

負離子的確認-點滴分析第一頁，共十二頁，編輯于2023年，星期五在此實驗過程當中，我們通過點滴分析，即spotanalysis進行對SO42-、SO32-、PO43-、CO32-、Cl-、Br-、I-及No3-等負離子的確認。在點滴分析方法中，往少量試料溶液中滴入適量試藥使其與試料中的負離子產(chǎn)生獨特反應，以此來確認試料中包含著的負離子。第二頁，共十二頁，編輯于2023年，星期五若試藥中包含著其他成分，由于某個成分會影響另一成分的檢驗，所以需要多加注意。若包含著各種會互相影響的成分時，可以在點滴分析之前對所含成分進行分離。改變?nèi)芤篜H或者使用掩蔽劑，使同樣的種類的化學物品無法發(fā)生化學反應。第三頁，共十二頁，編輯于2023年，星期五實驗原理：對各負離子的點滴分析方法如下：（1）硫酸根離子（SO42-）：作為強酸負離子與鋇離子反應形成硫酸鋇沉淀。鋇離子雖然與弱酸負離子CO32-﹑SO32-﹑PO43-等負離子形成沉淀但是這些沉淀容易融化在酸性溶液，因此在酸性溶液里放入鋇離子就能確認硫酸根離子的存在。（2)亞硫酸根離子（SO32-），硫離子(S2-)及碳酸根離子(CO32-)：由于這些是揮發(fā)性酸的負離子，所以如果加酸性物質(zhì)離子就會變成亞硫酸(H2SO3)，硫化氫(H2S)，碳酸(H2CO3)。其中氣體硫化氫有獨特氣味，亞硫酸與碳酸會轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w二氧化硫和二氧化碳，因此容易確認。特別是亞硫酸根離子可以通過添加溴水和過氧化氫將其氧化為硫酸根離子后檢驗硫酸負離子的方法來確認。硫離子可以通過加入Pb（鉛）鹽生成黑色硫化鉛沉淀來確認。第四頁，共十二頁，編輯于2023年，星期五(3)氯離子(Cl-)，溴離子(Br-)，碘離子(I-)：在酸性溶液里加入銀離子生成白色沉淀。若往混有AgCl（氯化銀），AgBr（溴化銀），AgI（碘化銀）的沉淀里加入氨水，由于只有AgCl能發(fā)成反應，因此能分離AgBr及AgI。溴化負離子在放入氧化劑氧化后用CH2Cl2（二氯甲烷）層提取就會成為褐色。碘離子由于Fe3+離子選擇性的氧化為I2，若用CH2Cl2層提取就會顯示出特有的紫色。(4)磷酸根離子（PO43-）：鉬酸銨溶液(ammoniummolybdate)與過量氨離子反應后形成黃色沉淀來確認。3NH4++12MoO42-+PO43-+18H+

→(NH4)3PO4·12MoO3(s)+12H2O第五頁，共十二頁，編輯于2023年，星期五（5)硝酸根離子(NO3-)：由于所有硝酸鹽都溶于水所以不可用沉淀來確認，將硝酸根離子還原為NO后與Fe2+反應生成褐色沉淀，以此來確認硝酸根離子的存在。4H++NO3+3Fe2+→3Fe3++NO+2H2ONO+Fe2+→Fe(NO)2-第六頁，共十二頁，編輯于2023年，星期五實驗儀器與試劑：（1）儀器：試管，移液管，石蕊試紙，滴定管，水浴加熱器，試管夾子第七頁，共十二頁，編輯于2023年，星期五（2）試劑：0.5MNa2CO30.5MNaBr0.5MNa2SO40.5MNaI1MBaCl20.1MAgNO30.5MNa2HPO43M,6MH2SO46MHNO36MNaOH0.5M(NH4)MoO40.5MNH4Cl3%H2O2CH2Cl26MHClBr2水0.1MFe(NO3)3Cl2飽和溶液或NaClO0.5MNaCl未知試料第八頁，共十二頁，編輯于2023年，星期五實驗方法使用負離子溶液2ml試料.各離子的確認方式如下(1)硫酸根離子的確認:試料中加入6MHcl使其帶有酸性后加入0.1M氯化鋇溶液1ml,觀察有沒有生成白色沉淀。(2)亞硫酸離子的確認:加入0.1M氯化鋇確認是否產(chǎn)生變化。試料中加入2ml溴水,再觀察是否生成白色沉淀。(3)硫離子的確認:加入過量6MHcl后確認硫化氫的味道或者將沾有醋酸鉛溶液的過濾紙置于試管上方觀察是否變成黑色。（4）碳酸根離子的確認：加入3%雙氧水出去試料中的亞硫酸根離子。加入6MHcl溶液緩慢加熱后加入氫氧化鈣溶液觀察是否生成白色沉淀。第九頁，共十二頁，編輯于2023年，星期五（5）氯離子的確認：將加入0.1M硝酸銀1ml后生成的沉淀用圓心分離器分離并洗滌用混有3ml蒸餾水，4滴氫氧化銨，5ml0.1M硝酸銀的溶液溶解沉淀。再在圓心分離器分離沉淀后剩下的溶液中加入6M硝酸確認是否生成沉淀。（6）溴離子的確認：氨水，提取1ml氯化甲烷時觀察氯化甲烷層顏色是否變成褐色。（7）碘離子的確認：加入6M鹽酸使其變成酸性后確認硫離子或亞硫酸根離子的存在。加入1ml0.1M氯化鐵，提取1ml氯化甲烷是觀察氯化甲烷層的顏色是否變成紫色。第十頁，共十二頁，編輯于2023年，星期五（8)磷酸根離子的確認：加入1ml0.5M高鉬酸銨和1ml6M硝酸，觀察是否生成黃色沉淀。若無任何變化，在四十攝氏度的環(huán)境里水浴加熱幾分鐘后觀察是否有變化產(chǎn)生。（9)硝酸離子的確認：加入3M硫酸使其變成酸性后再