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wordword光電直讀使用說(shuō)明光電直讀光譜儀是利用光電測(cè)量方法直接測(cè)定光譜線強(qiáng)度的光譜儀〔又稱為光量計(jì)〕一、直讀光譜儀主要由三局部組成:光源、色散系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)。1、光源電火花光源:通常氣壓下兩極間加上高電壓,到達(dá)擊穿電壓時(shí),在兩極尖端快速放電產(chǎn)生電火花。2、散系統(tǒng)色散元件用凹面光柵并有一個(gè)入射狹縫與多個(gè)出射狹縫組成羅蘭圓Rouland〔羅蘭〕覺(jué)察在曲率半徑為R的凹面反射光柵上存在一個(gè)直徑為R的圓。光柵中心點(diǎn)與圓相切,入射狹縫S羅蘭圓。這個(gè)凹面光柵既起色散作用,又起聚用。聚用是由于凹面反射鏡的作用,能將色散后的光聚焦。射損失大大減小。1增管,它既可將光電轉(zhuǎn)換又可將電流放大。射到凹面光柵上,凹面光柵將光色散、聚焦在焦面上,在焦面上安裝了一個(gè)出射狹縫過(guò)計(jì)算機(jī)處理后,打印出數(shù)據(jù)與顯示顯示,全部經(jīng)過(guò)除進(jìn)樣外,都是微型計(jì)算機(jī)程序掌握,自動(dòng)運(yùn)行。一、分析原理每一個(gè)光電倍增管連接一個(gè)積分電容器,由光電倍增管輸出的電流向電容器充電,通過(guò)測(cè)定積分電容器上的電壓來(lái)測(cè)定譜線強(qiáng)度IIi=KIK為比例常數(shù)〕在曝光時(shí)間t積分譜線強(qiáng)度,也就是接收到的總能量為:E=∫

tId=1/k∫tid0 t 0 t由光電倍增管輸出的光電流向積分電容器充電,在t時(shí)間,積存的電荷Q為:0 t 0 Q=∫tid,電容器的電壓u為:u=Q/C=1/ttid=KE/C(電容器電容量C固定)KC之比為常數(shù),如此u=KE,在肯定的曝光時(shí)間t,譜線強(qiáng)度是不變的,如此:E=It,u=Kit0 t 0 確積分電容器的充電電壓與譜線強(qiáng)度成正比。作為光譜定量分析,特征光譜強(qiáng)度與樣品中該元素濃度滿足:I=KCa向積分電容器充素的含量值。二、技術(shù)指標(biāo)電性要求:供電電壓 V=230VAC±10%供電頻率 F=50HZ功 率 P=1.2KVA 最大值=0.16KVA 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)斷路器/保險(xiǎn)絲I=16A1/39±2%Hz流量 最大約300L/h 20L/h 10L/h環(huán)境條件:溫度 6~40℃濕度 20~80℃空間尺寸:1420×755×1300mm重 量:400Kg三、儀器的安裝×2。氬氣和打印機(jī)要接近光量計(jì)。樣品預(yù)備裝置應(yīng)在四周。最小試驗(yàn)室空間,除去樣5m2,電源與氬氣連接在儀器反面。側(cè),像陽(yáng)照耀和室加熱必需防止。四、儀器的組成儀器主要包括以下幾個(gè)局部:氣體光學(xué),紫外光學(xué),火花臺(tái),試樣夾,火花源一、Airoptics〔氣體光學(xué)〕翻開(kāi)側(cè)面金屬板,Airoptic安裝在儀器底部。全部部件用特別螺絲固定,不易受損害。(20g750nm,允許有效的增加,光柵每mm可容納1800到3600條線,色散率平均在0.37/0.78nm/mm.有用的波長(zhǎng)圍在2120~800nm,承受石英纖維。由于石英吸取短波長(zhǎng)光,所以更短的線不能通過(guò)光學(xué)纖維。光學(xué)系統(tǒng)框架〔A-fram定波長(zhǎng)的光通過(guò)。每各出射狹縫后安裝一個(gè)光電倍增管,對(duì)投射的光進(jìn)展檢測(cè)。二、uv optics〔紫外光學(xué)〕uv opticssparkstandairoptic。200nm的光,像C、P、S、B,通風(fēng)環(huán)境是必要的,因此uvoptic安裝氮?dú)狻⒀鯕夂退羝c氮?dú)鈩e離。由于滲漏或安裝uv-tank可以造成污染。純潔氮?dú)鉀](méi)有氧氣和水蒸汽。三、parkstand〔火花臺(tái)〕可以獲得純潔的火花激發(fā)和傳送低于200nm波長(zhǎng)光。連續(xù)的氬氣流量可防止火花臺(tái)空氣的污染。有三種分開(kāi)的氬氣流量。1、低氬流量:當(dāng)發(fā)生器關(guān)掉時(shí),使用低流量氬,保證無(wú)氧環(huán)境和隨時(shí)重啟系統(tǒng),即便在系統(tǒng)工作時(shí)間不長(zhǎng)時(shí)。2、連續(xù)氬流量:當(dāng)儀器已開(kāi)但測(cè)量還未開(kāi)頭時(shí),使用保證火花臺(tái)無(wú)氧以與光量計(jì)處于待命狀態(tài)。3、分析氬流量:當(dāng)測(cè)量進(jìn)展時(shí)自動(dòng)啟動(dòng),也可已通過(guò)菜單人為啟動(dòng)。學(xué)系統(tǒng)的同時(shí),直接進(jìn)入,uvoptics穿過(guò)纖維管進(jìn)入airoptics2/39wordword四、ampleClamp〔試樣夾〕存樣品在只有被恰當(dāng)安裝在火花臺(tái)上時(shí)才能被點(diǎn)火??梢酝ㄟ^(guò)螺絲調(diào)整樣品高度。當(dāng)測(cè)量開(kāi)頭時(shí),試樣夾要關(guān)閉,否如此會(huì)得到一個(gè)錯(cuò)誤信息。壓下試樣夾,確認(rèn)信息,再開(kāi)頭測(cè)量。假設(shè)樣品掩蓋絕緣層緣層重開(kāi)頭測(cè)量。假設(shè)電路關(guān)掉超過(guò)50分鐘,計(jì)算機(jī)開(kāi)頭檢查程序。此程序阻擋進(jìn)一步點(diǎn)火并提示移走試樣夾,確認(rèn)信息,移走試樣夾,可以連續(xù)測(cè)量。五、Sparksource(火花源)端能快速放電產(chǎn)生電火花。電火花通常做高含量分析,可得到較高靈敏度,直流電弧靈敏度高,適用痕量分析。電離原子放射譜線用電火花激發(fā),原子放射譜線用電弧激發(fā)。五日常維護(hù)日常維護(hù)對(duì)自動(dòng)化儀器的正常運(yùn)行和確保分析結(jié)果的正確,是至關(guān)重要的,需按以下要求加以細(xì)心維護(hù):一、每天的維護(hù)1、檢查Ar供給量在按下儀器后面主開(kāi)關(guān)預(yù)備開(kāi)啟儀器前,就要檢查Ar氣,假設(shè)沒(méi)有足夠的Ar氣供給量,火花源就會(huì)消滅問(wèn)題。檢查Ar氣的調(diào)整閥,Ar氣瓶至少顯示10bar壓力,假設(shè)低就要更換。換瓶后,要在measure窗口中的instument菜單項(xiàng)選擇項(xiàng)。Argonflow2分鐘。氧氣或水蒸氣混合在ArAr氣污染歸于以下幾個(gè)方面:a、已被污染的Ar氣b、在樣品和sparkstandAr氣系統(tǒng)泄漏c、在點(diǎn)火過(guò)程中樣品污染2、檢查燃燒頭點(diǎn)火過(guò)程包括預(yù)點(diǎn)火和點(diǎn)火階段,預(yù)點(diǎn)括到達(dá)燃點(diǎn)時(shí)間和樣品均一化時(shí)間。在Ar氣氛下,高能預(yù)熱火花使樣品均一。開(kāi)頭。Ar氣系統(tǒng)中含有氧氣會(huì)產(chǎn)生氧化物,導(dǎo)致白色燃燒頭火花四射,最適宜的燃燒頭依靠burnspots,檢查以下方面:樣品處理/樣品成分/Ar氣質(zhì)量/Ar氣系統(tǒng)的可能泄漏。3、標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)展,掌握樣品可用于阻擋不必要的標(biāo)準(zhǔn)化。4、樣品點(diǎn)火過(guò)程中,黑色沉積物會(huì)在火花臺(tái)上形成,這個(gè)金屬沉積物會(huì)在電極與火花臺(tái)間導(dǎo)電,為此,電極.要定期清洗.(用電極刷)請(qǐng)先遵循以下步驟:1〕關(guān)掉Ar氣3/392〕移開(kāi)火花臺(tái)前的電極缺口工具3〕舉起火花臺(tái)的蓋,拿走4〕擰開(kāi)固定在火花臺(tái)頂盤(pán)的四個(gè)螺絲5〕用一個(gè)適宜的輕松的真空吸塵器清洗火花臺(tái)6〕移走嵌入的玻璃和火花臺(tái)定盤(pán)7〕重放置嵌入玻璃和火花臺(tái)頂盤(pán)8〕用電極缺口工具和扳手重設(shè)置分析缺口〔電極頂端與樣品底部距離〕9〕翻開(kāi)Ar氣流備注:1)清洗中刷子不能遇到火花臺(tái)和混合設(shè)備2〕火花量和樣品金屬種類不同,產(chǎn)生黑色沉積物不同,因此,可隨便安排清洗。3〕可應(yīng)用ParameterDataFiles系統(tǒng)或自動(dòng)提示清洗。4〕用真空吸塵器吸的金屬塵埃,在空氣中易燃燒,因此吸塵器適合應(yīng)用,否如此引起小火,且不能放在Ar出口和水旁,否如此從底部吸入火花臺(tái)。5〕確定火花臺(tái)頂盤(pán)上的O—ring調(diào)整好,以防空氣進(jìn)入。二、每月的維護(hù)1、更換電極扳手留神松開(kāi)。更換電極,相反步驟固定住。備注:1〕每個(gè)樣品后用電極刷清洗電極2〕電極兩端都可以用3〕帶有析出樣品的電極用弱酸性的布清洗4〕用過(guò)頂端圓的電極可重車(chē)成90度角。2、清洗Ar氣排氣口MenuItemArgonFlow中翻開(kāi)ArgonFlow,口移開(kāi),在壓力下Ar容器,從火花臺(tái)上移開(kāi)管,翻開(kāi)真空吸塵器吸出污染物。備注:洗后,管尖端要放在水面下,防止火花臺(tái)中進(jìn)入O23、換水2/3水量,Ar氣出口必需插入液面下,但又5cmAr氣入口和出口管都在水平面以上。4、徹底清洗火花臺(tái)方法同火花臺(tái)清洗,確定發(fā)生器關(guān)掉,然后按以下步驟進(jìn)展:1〕從火花臺(tái)移開(kāi)Ar氣管2〕擰開(kāi)四個(gè)螺絲3〕將電極,加熱器,白色鐵氟龍塞放下,向前拉一點(diǎn)4〕塞和塞下局部用絨布或吸塵器洗5〕重安上塞子,留意塞子上的孔要與加熱器上孔匹配,以便能插入扳手,擰下電極。6〕當(dāng)確定電極全部的孔高度已調(diào)好,重安裝火花臺(tái)底部,全擰上四個(gè)螺絲,長(zhǎng)的在后面短的在前面。7〕重將Ar氣出口管與火花臺(tái)連接好4/39word8〕安裝火花臺(tái)盤(pán),并調(diào)好高度9〕翻開(kāi)Ar2分鐘,排出空氣備注:電極安裝好,不能碰加熱器,全部連接必需接好,防止空氣污染,洗后必需在‘CheckingtheBurn~spot中確定空氣排盡,用Argon-Flow沖洗足夠。三、半年一次的維護(hù)1、儀器部的清潔子不能翻開(kāi)。2、清洗氣體過(guò)濾器空氣過(guò)濾器確保足夠冷卻氣冷卻儀器清洗或用冷的或溫順的清潔劑沖洗,假設(shè)不行就要更換。備注:洗后要確保完全枯燥。六軟件構(gòu)造SparkAnalyzer程序劃分為五個(gè)功能區(qū),各有五窗口MeasureWindow測(cè)量或數(shù)據(jù)輸出有直接聯(lián)系的程序進(jìn)展修改SampleManagement(樣品處理):為測(cè)量窗口保存的結(jié)果的處理系統(tǒng)ProgramDevelopment(擴(kuò)展程序):用來(lái)修改測(cè)量窗口當(dāng)前載入的程序,對(duì)元素的選擇和校正圍進(jìn)展校正RegressionWindow(回歸校正窗口):從擴(kuò)展程序中調(diào)出,用來(lái)計(jì)算校正曲線ScanManagerMonochromator〔一〕MeasureWindow5/39word測(cè)量窗口用來(lái)測(cè)量樣品以與附帶對(duì)儀器進(jìn)展標(biāo)準(zhǔn)化。在校正過(guò)程中,用來(lái)測(cè)量校正樣。因此,翻開(kāi)測(cè)量窗口,顯示菜單如上圖件〞“幫助〞。測(cè)量窗口顯示載入程序的元素和通道。可通過(guò)滾動(dòng)條和方向鍵顯示全部元素的值與相關(guān)特征。測(cè)量值以如下幾種方式顯示:0.0063 正常值輸出顯示<0.0015 低于下限,顯示下限值~0.1437 高于上限〔1.0~1.2>1.231 高于上限〔>1.2窗口下部狀態(tài)欄供給程序和硬件掌握狀態(tài),狀態(tài)欄上部的圖表點(diǎn)吉可以直接實(shí)現(xiàn)程序的定義功能F6單次測(cè)量值 F7標(biāo)準(zhǔn)化F8類型標(biāo)準(zhǔn)化 F9保存,并翻開(kāi)下一樣品數(shù)據(jù)框F10loadprogram對(duì)話框,并載入的分析程序F11controlsampletest〔掌握樣F12打印輸出1、File〔文件〕菜單這個(gè)菜單用來(lái)翻開(kāi)并操作窗口,翻開(kāi)文件,打印,退出程序等,每個(gè)窗口都有此菜單,在測(cè)量窗口,包括以下菜單項(xiàng):、loadprogram載入程序選擇此菜單項(xiàng)用來(lái)翻開(kāi)Loadprogram對(duì)話框,通過(guò)此對(duì)話框可以載入下一測(cè)量的分析程序,也可以用F10到開(kāi)此菜單項(xiàng),如用Editfieldselectedprogram選擇程序的編輯區(qū),可以輸入分析程序的名,并消滅以此命名的程序條:availableprogram顯示分析程序和指定元素在主要元素后有對(duì)分析程序的簡(jiǎn)短說(shuō)明序、Searchprogram 搜尋程序中正建立測(cè)量方法時(shí)被激活。、Layout 設(shè)計(jì)用來(lái)定義打印輸出參數(shù),打印定義通過(guò)Fileprintersetup菜單項(xiàng)進(jìn)展2、Edit(編輯)菜單換成濃度。2.1SampleData菜單項(xiàng)翻開(kāi)樣品的數(shù)據(jù)對(duì)話框Editsampledate和Nextsample菜單項(xiàng)翻開(kāi)此對(duì)話框,而且此對(duì)話框只有在ProgramDevelopment中的sampled-format對(duì)話框中輸入類型和程序后才能被翻開(kāi),具體參見(jiàn)DialogBoxSampleIFormat3、Measure(測(cè)量)菜單此菜單用來(lái)執(zhí)行樣品測(cè)量和檢查標(biāo)準(zhǔn)化,完全在Measurewindow顯示3.1Menuitem start開(kāi)頭開(kāi)頭前確定樣品是否放好例如是否平坦且掩蓋火花臺(tái)電極空缺試樣夾中須壓下適宜位置而且要留意測(cè)量窗口下面狀態(tài)攔的其次局部其顯示當(dāng)前儀器掌握系統(tǒng)的狀態(tài)可能會(huì)得到一些錯(cuò)誤信息,例:sampleclampup試樣夾向上了,調(diào)下后重測(cè)量,sourceoff當(dāng)樣品和試樣夾未接觸好時(shí)會(huì)消滅此信息安全操作要關(guān)掉激發(fā)源后再翻開(kāi)測(cè)量重開(kāi)頭。3.2Menuitem stop 中斷/停頓6/39大〕或放錯(cuò)樣品都可以停頓Menuitemmultiple measurement屢次測(cè)量此菜單用來(lái)對(duì)火花臺(tái)上的樣品進(jìn)展屢次測(cè)量,在翻開(kāi)的對(duì)話框中可輸入單一測(cè)量次數(shù),5。Menu item last measurement前次測(cè)量以在不同條件下重計(jì)算測(cè)量結(jié)果。Dialog BoxControl SampleTest掌握樣品測(cè)量對(duì)話框選擇測(cè)量的掌握樣,可以越過(guò)建議的掌握樣或轉(zhuǎn)變待測(cè)掌握樣的挨次。在ProgramDevelopment窗口中的controlsamples對(duì)話框通過(guò)重安排樣品可獲得長(zhǎng)期的掌握樣挨次的轉(zhuǎn)變,在掌握樣測(cè)量過(guò)程中,mearsurecontrolsamples對(duì)話框自動(dòng)翻開(kāi),在屏幕右上角消滅全部掌握樣的列表。已測(cè)量的以綠色顯示,待測(cè)量的以黃色顯示DalogBoxStandardization標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)話框用來(lái)開(kāi)頭儀器的標(biāo)準(zhǔn)化,包括以下幾個(gè)局部:displayfielddateandtime顯示前次標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間和日期buttonNO停頓標(biāo)準(zhǔn)化程序buttonYES開(kāi)頭進(jìn)展樣品測(cè)量關(guān)閉此對(duì)話框后測(cè)量窗口發(fā)生如下變化:左上角顯示標(biāo)樣列表:7/39前次測(cè)量以綠色加重并前面打*號(hào)顯示,下次測(cè)量樣以黃色顯示。DialogBoxGlobal Standardization總體標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)話框用來(lái)對(duì)選擇的基體元素的AnalyticalPrograms進(jìn)展總體標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)如此的standardization只應(yīng)用在當(dāng)前載入的分析程序,而總體標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)基體元素的全局部析程序的過(guò)此次幫助也可看出執(zhí)行的測(cè)量是否準(zhǔn)確。DialogBoxTypeStandardization類型標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)話框用來(lái)選擇類型標(biāo)樣,測(cè)量標(biāo)樣與對(duì)校正因素的估算。Program(程序)菜單次菜單包括對(duì)當(dāng)前選擇的分析程序的總覽和轉(zhuǎn)變參數(shù)的菜單項(xiàng)析程序,但不能被保存,長(zhǎng)期保存要通過(guò)programdevelopment窗口。Dialogboxpresparktime預(yù)點(diǎn)火時(shí)間對(duì)話框防止樣品燃燒。注:轉(zhuǎn)變時(shí)間只能在user-level2或更高水平。4.2Dialogboxstandardizationdata標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)對(duì)話框在兩種狀況下顯示:a.在測(cè)量窗口的程序菜單中翻開(kāi)顯示載入分析程序的上次標(biāo)準(zhǔn)化結(jié)果,從結(jié)果可看出是否全部通道都在可承受?chē)?b.當(dāng)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化完成時(shí)自動(dòng)翻開(kāi)。8/39Columnfieldcheckval.在此顯示出標(biāo)準(zhǔn)化校正的因素/補(bǔ)償值是否在可承受的極限。假設(shè)logicalchannel至少一個(gè)校正值(factor/offset)超出允許的偏差,這個(gè)值以紅色加重顯示。Columnfieldfactor測(cè)量值校正的計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)化因素只在此顯示,抱負(fù)值為1。Columnfieldoffset測(cè)量值校正的計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)化補(bǔ)償值在此顯示,抱負(fù)值為0。ColumnfieldType 顯示每個(gè)通道的標(biāo)準(zhǔn)化類型,可能工程包括單點(diǎn)和兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化。Columnfieldlowsample[℅]deviation每個(gè)通道的低含量樣標(biāo)準(zhǔn)化偏差以百分?jǐn)?shù)在此顯0。5、Instrument〔儀器〕菜單供給器掌握的菜單項(xiàng)。Menuitemdarkcurrenttest隱含電流檢測(cè)光濾波器的電流檢測(cè)對(duì)于儀器的測(cè)量,檢查格外重要。可在ProgramDevelopment中的Instrument菜單的Installation子菜單中翻開(kāi)相應(yīng)對(duì)話框。開(kāi)頭檢測(cè),測(cè)量窗口轉(zhuǎn)變成rawintensities輸出模式,測(cè)量挨次完成后,平均值和確定標(biāo)準(zhǔn)偏差自動(dòng)計(jì)算出。假設(shè)隱含電流強(qiáng)度比較低含量太高,通道平均值以黑字顯示〔紫色背景a》符號(hào);假設(shè)確定標(biāo)準(zhǔn)偏差太高,通道平均值以黃色背景黑度顯示,假設(shè)參考通道展現(xiàn)出隱含電流比較于典型〔type〕強(qiáng)度高,平均值以紫色背景黑度顯示,并加有a》符號(hào)。9/39EditFieldIntensityLimit比較低含量樣的強(qiáng)度,隱含電流測(cè)量的強(qiáng)度以百分比形式輸出,例:10%EditFieldLimitValueofStandardDeviation與低含量樣信號(hào)有關(guān),隱含電流信號(hào)確實(shí)定標(biāo)準(zhǔn)偏差以百分比表示,例:0.5%表示當(dāng)通道低含量信號(hào)強(qiáng)度值為1000個(gè)強(qiáng)度單位,隱含5.0。EditFieldTypicalIntensity參考通道不用標(biāo)準(zhǔn)化,因此這些通道不需低含量樣來(lái)確定電流檢測(cè)結(jié)果,也因此參考通道典型強(qiáng)度的肯定百分?jǐn)?shù)作為隱含電流的極限值。MenuitemConstantLightTest連續(xù)光檢測(cè)每個(gè)光量計(jì)上安裝連續(xù)的光源,可在programdevelopment中的Instrument菜單的installationrawintensition不用在火花臺(tái)上放樣品,由于測(cè)量光強(qiáng)度不是由樣品發(fā)出的,而是由LED光源放射的,自動(dòng)完成測(cè)量并完成平均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。10/39、Extras〔插件〕菜單此菜單包括選擇設(shè)置,特別功能和顯示附加數(shù)據(jù)。DialogboxOutputMode輸出模式對(duì)話框DialogBoxOptions選項(xiàng)11/39用降臨時(shí)轉(zhuǎn)變?cè)跍y(cè)量窗口對(duì)programdevelopmentdialogboxglobalparameter的選項(xiàng)設(shè)置。Dialogboxalloygradelibrary合金庫(kù)對(duì)話框用來(lái)編輯合金庫(kù),也可以從programdevelopment窗口翻開(kāi)。12/39DialogBoxEditAlloyGrade編輯合金級(jí)對(duì)話框可以通過(guò)上面合金庫(kù)對(duì)話框中按鈕copynew激活,或通過(guò)Matchingalloygrade對(duì)話框選擇。ColumnFieldFormat定義結(jié)果輸出格式,輸入‘Ddynamic1~5數(shù)字定義小數(shù)點(diǎn)后的特征。二、SampleManager窗口用來(lái)選擇保存的樣品結(jié)果,并以大的對(duì)話框顯示結(jié)果庫(kù)中的樣品列表如下:三、ProgramDevelopment窗口13/391File菜單其包括的菜單項(xiàng)如上圖,具體介紹略。2、Edit菜單用來(lái)編輯當(dāng)前載入分析程序的參數(shù)。Globalparameter總體參數(shù)翻開(kāi)相應(yīng)對(duì)話框,用來(lái)設(shè)置分析程序總的特征值。14/39翻開(kāi)對(duì)話框分析程序已載入,相應(yīng)的基體元素也已定義,因此programname和baseelement都不再更改了。Editfieldments255品預(yù)備記錄。Automaticprogramselectim測(cè)量通過(guò)載入的定位程序校正數(shù)據(jù)的估算定濃度并且自動(dòng)載入適宜的程序。樣品的進(jìn)一步測(cè)量有選擇的分析程序打算。Usetypecalibration設(shè)置此程序進(jìn)展類型校正,假設(shè)幾個(gè)合金組使用一個(gè)總體校正分析中定義的元素載入類型校正。依據(jù)這些類型校正值,分析結(jié)果進(jìn)展轉(zhuǎn)換并輸入。Matrixcalculation掌握基體計(jì)算的種類,通常選項(xiàng)為“standard〞。分析的校正濃度和含量加和,用100℅減,這個(gè)值認(rèn)為基體含量并以此計(jì)算基體校正濃度。Sourceparameters翻開(kāi)相應(yīng)對(duì)話框輸入當(dāng)前分析程序的光源參數(shù)數(shù),否如此會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤分析。15/39ColumnFieldCycle選擇測(cè)量階段。---表示有光源ARC電弧激發(fā),低檢出限SAFT通道裝有SAFTSparc1,2,3火花激發(fā),比電弧激發(fā)獲得更好的重現(xiàn)性。0Prespk1.2預(yù)點(diǎn)火,熔融、氣化。Flush點(diǎn)火前,用Ar/Ar-H2沖洗火花臺(tái)Delay延遲,火花短時(shí)間關(guān)掉Calc 濃度計(jì)算,有光源Dark 隱含電流測(cè)量,無(wú)光源選擇Source Parameters響應(yīng)按鈕顯示上圖所示表格,具體容如下:Columnfieldintegr 選此項(xiàng)定義是否應(yīng)用濃度測(cè)定階段,例prespark階段就不包括這一測(cè)量階段。Columnfieldshutler選此項(xiàng)定義是否在測(cè)量階段翻開(kāi)光路遮板。標(biāo)記就明確遮板翻開(kāi)了。記錄光信號(hào)時(shí)需要翻開(kāi)遮板,因此全局部析測(cè)量階段都需要翻開(kāi)遮板。ColumnfieldSEREPS假設(shè)樣品的presparktime沒(méi)有固定值而是自動(dòng)掌握選此項(xiàng)。點(diǎn)擊響應(yīng)按鈕sparkcontrol,對(duì)話框中某些欄目變?yōu)槿缦氯荩?6/39wordColumnfieldbadsmpdetSATEUSSETEME必需標(biāo)記此項(xiàng)。Columnfieldgoodspark℅在此輸入要求的好的火花百分率。假設(shè)預(yù)設(shè)值達(dá)不到,系統(tǒng)就會(huì)停頓測(cè)量階段并在測(cè)量窗口顯示出相關(guān)信息。ColumnFieldMax.Time(s) 輸入允許的最大Presparkprespark20sprespark40s.ColumnFieldSEREPSPM 輸入作為SEREPS通道的硬件通道序號(hào)。PM即為光電倍增管。Columnfieldsample選擇標(biāo)準(zhǔn)化SEREPS通道的標(biāo)樣,通常選空白樣。Columnfielddeviatim℅定義單一火花允許的強(qiáng)度(℅),不同于作為可承受好火花的平均強(qiáng)度(℅)Columnfieldrecallint顯示測(cè)定強(qiáng)度作為標(biāo)準(zhǔn)化SEREPS通道的平均強(qiáng)度。系統(tǒng)自動(dòng)輸入標(biāo)準(zhǔn)化強(qiáng)度值,此值不會(huì)被更改。ElementParameter元素參數(shù)翻開(kāi)相應(yīng)對(duì)話框,以表格形式顯示,包括載入分析程序的全部元素。17/39wordColumnfieldelementtype(anilyticelement),參考元素〔referenceelement〕,通道切換(lineswitch),虛構(gòu)元素(pseudoelement),監(jiān)控元素(monitorelement)和PIMS元素。分析元素的分析通過(guò)通道強(qiáng)度的測(cè)定和利用校正功能轉(zhuǎn)化為濃度單位來(lái)進(jìn)展。程序的多數(shù)元素都是分析元素。以LineSwitch在兩譜線間切換為特征的元素屬分析通道的測(cè)量數(shù)據(jù)對(duì)參考通道是有效的〔適用100減去全局部析元素的濃度加和,即:Conc[refele]=100℅–Sum(conc[analyt?ele])Columnfieldmeasure定義元素是否要測(cè)量。Pseudo元素就不必測(cè)量。Pseudo元素結(jié)果從其它元素結(jié)果中估算或在測(cè)量窗口人為輸入。假設(shè)元素是在SequienceOptics(onlySPECTROLAB-S)中,可獲得更快的分析速度。CoulmnField100℅calculation100℅―calculation,全部的分析元素都要選此項(xiàng)〔包括lineswitchColumnlineswitch通道間切換。首先在DialogBoxChannelParameters18/39wordChannelParameters通道參數(shù)翻開(kāi)相應(yīng)對(duì)話框,定義載入分析程序需要用的通道與其參數(shù)。ColumnfieldPMwavelength首先選擇待測(cè)量的電子通道,下拉框中為光譜儀中設(shè)置的數(shù)據(jù)。每個(gè)電子通道代表一個(gè)光電倍增管,用來(lái)測(cè)定固定波長(zhǎng)的光。進(jìn)一步輸入PM相關(guān)的譜19/39線〔elemeatsymbol+wavelength注:假設(shè)不從SimltanearsOptic中選用通道作為參考線,就不會(huì)顯示出PM只有單色器測(cè)量的譜線。Columnnfieldchennel在PMWAVELENGTH中選擇了工程后,此項(xiàng)就會(huì)安排以相應(yīng)的通道,而且通道名也可按需求更改,但最大長(zhǎng)度不能超過(guò)9個(gè)字母,而且不能發(fā)生歧義。ColumnfieldSIM在SimultaneousOptic中安置的通道都被標(biāo)記。假設(shè)要用單色器測(cè)量譜線,次框就不能標(biāo)記。PMWavelength框中自動(dòng)填入譜線庫(kù)中標(biāo)記的最適宜譜線.Columnfieldtype通道類型分為幾種:分析通道〔analyticchannel[A道〔referencechannel[R]〕,監(jiān)控通道〔monitorchannel[M]〕與PIMSP通道校正測(cè)量濃度;參考通道屬于基體元素,用作標(biāo);PIMS通道用來(lái)測(cè)定金屬和氧化物中不溶解元素濃度,監(jiān)控元素不能被校正,但用來(lái)強(qiáng)度監(jiān)控并且在測(cè)量屏幕上顯示。Columnfieldreference在此將參考通道安排給分析通道。完整記錄分析程序的通一樣光源參數(shù)的譜線都應(yīng)當(dāng)被選擇。Columnfieldexcitparameters選擇通道的光源參數(shù)在此記錄。依靠于應(yīng)用與需求濃度,不同的激發(fā)參數(shù)可應(yīng)用于不同的元素。點(diǎn)擊響應(yīng)按鈕CalibrationLimits對(duì)話框容更改:ColumnfieldMatr.corr定義譜線是否要執(zhí)行基體校正。多數(shù)通道〔除了參考元素〕都要進(jìn)展校正。為了輸出元素確實(shí)定濃度,而不是濃度比,就要執(zhí)行基體校正。Columnfieldtypeinters此項(xiàng)除了參考通道都可應(yīng)用。輸入一個(gè)數(shù)據(jù)值,類似〔接typicac,intensity值就會(huì)顯示以對(duì)應(yīng)通道確實(shí)定強(qiáng)度Columnfieldlowlimit/highlimit在此編輯區(qū)可觀察以濃度單位表示的校正圍的上下極限值。這些濃度單元已用作或?qū)⒂米餍Uǖ?。通過(guò)按鈕‘calib.data,’可在DialogBoxCalibrationData中編輯這些極限值。假設(shè)參考類型通道在此輸入強(qiáng)度值的上下限,20/39word當(dāng)前值低于或高于極限值,在測(cè)量窗口顯示提示信息。點(diǎn)擊響應(yīng)按鈕SSEParameter,定義是否將各通道進(jìn)展單火花計(jì)算。只有在DialogBoxLinesInstalled中標(biāo)記SSE通道用SSEElementFormat元素格式Columnfielddisplay定義元素是否以輸出單元顯示,可以調(diào)整一些元素不以輸出單元顯示。Columnfieldformat設(shè)計(jì)每個(gè)元素分析結(jié)果的格式。標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置為Dyn:自動(dòng)安排。在自動(dòng)格式中小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)取決于現(xiàn)實(shí)數(shù)值的大小??稍赑arameterFile格式。也可以在小數(shù)點(diǎn)后安排固定位數(shù),在選項(xiàng)中的F-F選擇,例F即在小數(shù)點(diǎn)后定義三0 7 3‘Qual’,當(dāng)點(diǎn)擊此項(xiàng)而且測(cè)量窗口中記錄樣品的AlloyGrade伴同合金級(jí)列表中固定的格式。Columnfieldfactor此編輯區(qū)綜合分析結(jié)果顯示的轉(zhuǎn)換因素,用來(lái)轉(zhuǎn)換單位,例元素以℅校正卻以ppm10000。注:假設(shè)要將結(jié)果在數(shù)據(jù)計(jì)算程序DIA中運(yùn)行,確定需要將結(jié)果以℅格式保存而且factor=1.Buttonreorder取消在‘order’欄中對(duì)元素挨次的轉(zhuǎn)變,仍按挨次排列。Autoaverageparameters翻開(kāi)相應(yīng)的對(duì)話框設(shè)置自動(dòng)平均計(jì)算的掌握。在測(cè)量窗口通過(guò)自動(dòng)平均計(jì)算對(duì)幾次”good’測(cè)量進(jìn)展自動(dòng)的平均計(jì)算而且還可以對(duì)反常值進(jìn)展檢測(cè)。在 dialogboxglobalparameter中標(biāo)記相應(yīng)的檢查框才能執(zhí)行自動(dòng)平均計(jì)算?!甮ood’測(cè)量值才21/39能進(jìn)展自動(dòng)平均計(jì)算??梢栽赑arameterFilePS-GEN.ASCC,Si,Mn,P,S,Mn元素的其次次測(cè)量是反常值,可以通過(guò)參數(shù)文件選擇只有Mn的其次測(cè)量從平均計(jì)算中排解,還是全部元C,Si,Mn,P,S〕都消退。假設(shè)消滅反常值。平均值以淡藍(lán)色顯示。假設(shè)打印結(jié)果,測(cè)量值中的反常值前標(biāo)有‘CheckboxMarkOutlier只顯示反常值,不進(jìn)展自動(dòng)平均計(jì)算,假設(shè)標(biāo)記‘MakeAverage’,此項(xiàng)就不顯示了。EditFieldMinimalNo.ofMeasurments提示信息,可以打算連續(xù)平均計(jì)算還是連續(xù)測(cè)量。EditFieldMaximalNo.ofMeasurements此項(xiàng)數(shù)字可以在重現(xiàn)性不好終止測(cè)量。AutomaticAverageMode用以選擇反常值檢測(cè)程序的類型。包括Min/Max-ModeModeStandardDeviation.Min/Max-Mode每個(gè)元素最大和最小測(cè)量值的差值多要計(jì)算good直到獲得足夠的’good’測(cè)量值。ModeStandardDeviation檢查測(cè)量挨次中標(biāo)準(zhǔn)偏差與下表中的標(biāo)準(zhǔn)相匹配。排解測(cè)量值同上。ColumnFieldAbsolutLowRange/deviationLimitMin/Max-Mode輸入最大值與最小值允許的最大差值。ModeStandardDeviation22/39輸入允許的最大確定標(biāo)準(zhǔn)偏差。ColumnFieldSwitchtohighrange/deviationLimit在此輸入最低濃度圍和最高濃度圍標(biāo)準(zhǔn)的起點(diǎn)濃度。ColumnFidleRelativeHighrange/deviationLimitMin/Max-mode輸入最大值與最小值允許的最大差值。ModeStandardDeviation輸入允許的最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。GlobalInterferences總體干擾元素,干擾類型和強(qiáng)度。例:InterferedChannelInterferingelementTypeLin.Factor SqrareFactorCd1AsCdCd165StandardizationParameter標(biāo)準(zhǔn)化參數(shù)翻開(kāi)的對(duì)話框用來(lái)顯示并編輯標(biāo)準(zhǔn)化的樣品與制定標(biāo)準(zhǔn)化強(qiáng)度參數(shù)。上下含量的標(biāo)樣都是在DialogBoxStandardizationSamples1-point,就不需要低含量標(biāo)樣了。點(diǎn)擊EditIntensities響應(yīng)按鈕顯示如下容:23/39wordColumnFieldLowSampleNominalValue顯示的含量樣通道強(qiáng)度的象征性值。此值時(shí)再用樣品校正通道過(guò)程中測(cè)得的。此編輯區(qū)在校正類型選1-point時(shí)可應(yīng)用。ColumnFieldLowSampleLastValue標(biāo)準(zhǔn)化強(qiáng)度值在LowSampleActualValue中顯示比較前次測(cè)量值與當(dāng)前值很簡(jiǎn)潔識(shí)別不穩(wěn)定的變化。此編輯區(qū)在校正類型選1-point3、Instrument(儀器)菜單此菜單用來(lái)注釋與轉(zhuǎn)變分析設(shè)置的參數(shù),并對(duì)設(shè)置進(jìn)展肯定的常規(guī)檢測(cè)。Installation安裝設(shè)置設(shè)置系統(tǒng)并翻開(kāi)幾項(xiàng)檢測(cè)功能。Devices翻開(kāi)對(duì)話框,定義與器相連的附加裝置。Mode&Interval定義操作模式和操作中的各種時(shí)間間隔。Optics光學(xué)元件Installedoptics硬件設(shè)備。在安裝過(guò)程中相關(guān)信息輸入計(jì)算機(jī)。未經(jīng)批準(zhǔn)對(duì)這些數(shù)據(jù)修改會(huì)產(chǎn)生故障。InstalledLines譜線裝備翻開(kāi)相應(yīng)對(duì)話框顯示測(cè)量光譜線強(qiáng)度的通道。每一個(gè)通道對(duì)應(yīng)一條譜線,譜線由SIM1-SIM5測(cè)量,使用單色器全部定義波長(zhǎng)圍的譜線通過(guò)幾個(gè)通道都能被測(cè)量。此對(duì)話框在生產(chǎn)安裝光譜儀時(shí)用到,未經(jīng)批準(zhǔn)修改會(huì)產(chǎn)生故障。SIMParameters用來(lái)自動(dòng)校準(zhǔn)設(shè)定的參數(shù)。SEQParameters用來(lái)注釋SEQOptic參數(shù),尤其是波長(zhǎng)圍。這里可翻開(kāi)DialogBoxWavelengthCalibration.留意:這里波長(zhǎng)校正包括靈敏數(shù)據(jù),用戶不能隨便更改,錯(cuò)誤設(shè)置會(huì)產(chǎn)生故障,得到錯(cuò)誤分析結(jié)果。Diagnostics診斷儀器掌握的信息。24/39wordLogbook工作日志,即錯(cuò)誤信息和選擇的警告提示在此存儲(chǔ),有利于診斷錯(cuò)誤。ICSAccess直接對(duì)instrumentcontrolserver(ICS)具體功能進(jìn)展檢查,只部使用。ICSSpy用以顯示信息與掌握單元ICS2Initialize進(jìn)展初始化檢測(cè)是格外重要的。3、UV-TransmCheck開(kāi)頭UV-check標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量以檢驗(yàn)uv-optic對(duì)短波長(zhǎng)的光的吸取狀況。4.Extras(插件)菜單OutputSetup輸出設(shè)置可以定義輸出結(jié)果是否受輸出單位影響或一個(gè)樣品完全分析完的時(shí)間打印機(jī)類型和連接界面,也可設(shè)打印模式,定義緩沖輸出數(shù)據(jù)。SampleIDFormat樣品識(shí)別格式用來(lái)定義樣品描述的種類,即對(duì)樣品進(jìn)展命名。X-Y-coordinatesField坐標(biāo)區(qū)。X=1到X=100要顯示MeasureWindow2Name:Xstart=1, Xend=495, Y=1AlloyGrade:Xstart=505,Xend=1000,Y=1Y=1意思是第一行 Y=2其次行 Y=2不顯示FieldType類型區(qū)Nomal:不影響光譜程序Quality:特性類型,估量合金級(jí)檢測(cè)Weight:成批校正程序的偏差類型,估量融合元素的類型和數(shù)量LineLibrary譜線庫(kù)50025/39wordPri:居先,前面標(biāo)有’+’的欄是最常用的元素譜線〔建議線〕El:元素。顯示譜線的化學(xué)元素特征Sensitivity:記錄譜線的靈敏度,靈敏度值時(shí)從文獻(xiàn)中得到,數(shù)越大,靈敏度越高。Order:譜線等級(jí)挨次測(cè)量,帶有單色器為第一等級(jí)。BEC:背景相當(dāng)濃度DL:檢出限Type:類型原子線I離子線IINewStandz.Sample 用來(lái)取代分析程序中的標(biāo)準(zhǔn)樣品。當(dāng)前標(biāo)樣使用完或沒(méi)有了的狀況下必要進(jìn)展更替。替換的標(biāo)樣可具有一樣的名字或不同。首先確定標(biāo)樣存在于標(biāo)樣庫(kù)中,否如此可以點(diǎn)擊‘List’按鈕,翻開(kāi)DialogBoxStandardsLibrary自定義標(biāo)準(zhǔn)。取代標(biāo)樣時(shí)首先在‘SelectedSamples’列表中標(biāo)記要取代的標(biāo)樣,后在‘ProposedSamples’標(biāo)中加重標(biāo)樣,后點(diǎn)擊<-Replace按鈕即可。Importprogram輸入程序用來(lái)輸入從前輸出的分析程序,數(shù)據(jù)文件命名為MET*****.EXP,在輸出程序過(guò)程中產(chǎn)生。輸入文件可以在任意驅(qū)動(dòng)器,像軟驅(qū),硬盤(pán)和CD-ROM.注:輸出和輸入程序只能給出一些穩(wěn)定數(shù)據(jù),假設(shè)一些根底的安裝數(shù)據(jù),像建立譜線和光學(xué)系統(tǒng)如此不能轉(zhuǎn)變。Exportprogram輸出程序CD-ROM單一分析程序的數(shù)據(jù)可能會(huì)相對(duì)很猛烈,因此會(huì)消滅信息‘DISKFULL’這時(shí)可使用硬盤(pán)輸出路徑,在windowsBackup.EXE四、Regression回歸窗口從programdevelopment被計(jì)算和盡可能完善。校正屏幕同時(shí)顯示一個(gè)通道的datewindowgraphicwindow〔數(shù)26/39據(jù)和圖形窗口〕每個(gè)校正窗口可同時(shí)載入202020在圖形和數(shù)據(jù)窗口顯示,在file菜單中選擇loadchannelFile〔文件〕菜單Loadchannel載入各個(gè)通道進(jìn)展回歸校正,雙擊任一通道,顯示數(shù)據(jù)窗口和圖形窗口如下:27/39wordwordDL:檢出限,當(dāng)只有一個(gè)測(cè)量時(shí),檢出限計(jì)算為BEC/30NO.Samples通道選擇使用標(biāo)準(zhǔn)可以在DialogBoxFilterSettingIEC:干擾元素校正A0、A1、A2、A3:校正功能的多項(xiàng)式系數(shù)數(shù)據(jù)窗口顯示確定濃度值,而圖形窗口以濃度比給出,校標(biāo)特征以幾種圖形特征顯示,圖形特征因不同的AlloyGroupsDialogBoxSymbolAlloyGroup中完成。對(duì)一個(gè)通道轉(zhuǎn)變校正參數(shù)重計(jì)算校正時(shí),從前校正曲線圖形顯示以灰色,現(xiàn)垂直線,垂線始端對(duì)應(yīng)校正的強(qiáng)度測(cè)量值,末端對(duì)應(yīng)于校正強(qiáng)度值A(chǔ)ccept保存回歸數(shù)據(jù)。歸數(shù)據(jù)就會(huì)成為AnalyticProgram的一局部,回歸數(shù)據(jù)是光譜儀的重要關(guān)鍵數(shù)據(jù),錯(cuò)誤的定義校正曲線會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。Discard舍棄回歸數(shù)據(jù)而不存儲(chǔ),通道的數(shù)據(jù)窗口和圖形窗口就會(huì)關(guān)閉。2.Regression(回歸)菜單2.1CalculationParameterRegressionModelWeightingModel〞或是否對(duì)分析干擾元素進(jìn)展校正。校正功能包括Linear,Square,Cubic即線性回歸、二次回歸、三次回歸。標(biāo)準(zhǔn)缺省值是automatic,程序自動(dòng)選擇適宜的校正功能,也可以自己選擇。Weighting下面的重量因素可選擇:None:全部校標(biāo)相等重量Manul:重量因素人為地指定給校標(biāo)Conlentration:高含量標(biāo)準(zhǔn)重量輕Intensity:高強(qiáng)度值的標(biāo)準(zhǔn)重量輕Variance:校正曲線中低偏差標(biāo)準(zhǔn)重量明顯高想對(duì)干擾元素校正進(jìn)展重計(jì)算,就要選:IEC/DisaableResetallIEC選擇此菜單項(xiàng)用來(lái)預(yù)備取消所以干擾元素校正值,后點(diǎn)擊calallate,F(xiàn)5或相應(yīng)符號(hào),獲得沒(méi)有干擾元素校正值的回歸校正結(jié)果。當(dāng)翻開(kāi)dialogboxinterference0,但干擾元素名字都沒(méi)有從表格中刪除,這就是為什么狀態(tài)欄標(biāo)有WithIECS(disabled)而不是WithnoIECS.FilterSetting設(shè)置過(guò)濾datewindowcheckboxuse移走或包括在校正樣中,全部設(shè)置可以局部地適用一個(gè)通道或應(yīng)用所分析程序載入的通道。Interference可以輸入的干擾,并對(duì)已存在的干擾進(jìn)展修改或刪除。3.Window(窗口)菜單28/39包含的菜單項(xiàng)與Regression窗口相連。窗口的顯示模式可以掌握。SetAxis可轉(zhuǎn)變坐標(biāo)軸的設(shè)置參數(shù),并在線性和對(duì)數(shù)顯示模式中進(jìn)展切換。SetDesktop設(shè)置GraphicWindow的顯示模式。四、ScanManagerMomochromator(掃描)窗口測(cè)量窗口和擴(kuò)展程序窗口一樣可作為獨(dú)立的程序局部FileProgramDevelopment的一局部在其Edit菜單中的DialogBoxChannelParameter類似于回歸窗口,掃描處理是一個(gè)多文件的界面,意思是幾個(gè)文件可以在屏幕上顯示,掃描窗口。掃描卻不同,因此對(duì)與一個(gè)具體元素高濃度的樣品測(cè)量會(huì)給出一個(gè)清楚的信號(hào)〔高強(qiáng)度號(hào),例〔Si〕.掃描窗口有一個(gè)頭欄,包括元素名,波長(zhǎng)〔nm〕和光學(xué)元件的序號(hào)。File(文件)菜單用以載入,保存,打印掃描并退出掃描窗口。Edit〔編輯〕菜單定義測(cè)量位置和編輯掃描。包括如下菜單項(xiàng):2.1DefineMeasurePosition只有擴(kuò)展程序模式中翻開(kāi)掃描處理才可見(jiàn)此項(xiàng)。將光標(biāo)移至掃描窗口的當(dāng)前scan,按以線標(biāo)記。SmoothScan被取消,掃描還要再記錄一次。Label此可以通過(guò)鍵盤(pán)輸入文本。DeleteScan用來(lái)刪除幾條譜線中的一個(gè)CenterScan系統(tǒng)計(jì)算PeakMaximumPosition并部?jī)?chǔ)存。Centerallscans同時(shí)掃描的最大峰值被計(jì)算,測(cè)量位置作以標(biāo)記并部保存。3.Measure開(kāi)頭掃描測(cè)量并選擇待掃描的線。包括如下菜單項(xiàng):LineSelection從譜線庫(kù)〔包含1500于掃描設(shè)備為單色器,它們一個(gè)接一個(gè)進(jìn)展掃描。EditScanParameters包括選擇optics與編輯參數(shù)〔測(cè)量時(shí)間,波長(zhǎng)圍,曲率值圍元素濃度時(shí),應(yīng)當(dāng)通過(guò)高濃度掃描檢查峰位。Display〔顯示〕菜單29/39概括窗口掃描顯示的變化并對(duì)其解釋。包括如下菜單項(xiàng):ScaleDialogBoxScaleofAxes,在此調(diào)整掃描的比例。通過(guò)獨(dú)立地選擇X-和Y-坐標(biāo),建立線性或?qū)?shù)型顯示模式。Colors修改當(dāng)前掃描的顏色,選擇由紅,綠,藍(lán)三種組成。注:假設(shè)掃描窗口有幾個(gè)掃描,可以單個(gè)調(diào)整顏色。settings/Coorcgnategnegridlegenddisplay〔圖例說(shuō)明〕等。Entiredisplay選此項(xiàng)菜單,取消放大窗口,恢復(fù)掃描原來(lái)顯示尺寸。Labelpeaksx坐標(biāo)值來(lái)標(biāo)記。有利于判別鄰Labelpeaks不同于MenuEdit中的label,labelRemovelabelMenuEditlabelsavesettings全部設(shè)置,像坐標(biāo)作為標(biāo)準(zhǔn)預(yù)設(shè)置保存。5.Instrument(儀器)菜單用來(lái)掌握激發(fā)參數(shù),氬氣流量與掃描處窗口的開(kāi)頭校準(zhǔn)。6.Extras(插件)菜單通過(guò)此菜單進(jìn)入綜合的掃描譜線庫(kù)和干擾庫(kù)。7.Window(窗口)菜單掌握掃描窗口的顯示,包括如下菜單項(xiàng):Cascade小為符號(hào),以符號(hào)顯示。Tile圖標(biāo)顯示。Arrangeicons使用此菜單項(xiàng),當(dāng)窗口縮小為圖標(biāo)時(shí),自動(dòng)在屏幕底部排列。七、操作程序〔Procedure〕一、Routineoperation”samplinsamplepreparatio’樣品預(yù)備與’carryoutameasurement’執(zhí)行測(cè)量。采樣與樣品預(yù)備對(duì)于程序有特別意義。認(rèn)真、準(zhǔn)確的工作與高素養(yǎng)是獲得準(zhǔn)確的和好的重現(xiàn)性分析結(jié)果的根本要求。1、sampletaking采樣必需遵循以下要求:當(dāng)分析的樣品必需具有儀表,不能有礦渣,污染雜質(zhì),裂縫采樣與樣品預(yù)備應(yīng)盡可能簡(jiǎn)潔樣品預(yù)備中產(chǎn)生的殘?jiān)匦鑿氐兹コ?0/39樣品外表的顏色和氧化層應(yīng)防止并各自移除無(wú)磁性樣品與有磁性樣品不能混合在同一個(gè)容器盤(pán)里肯定要防止樣品磨碎的剩余物/殘?jiān)鼭B透到外表用來(lái)預(yù)備樣品的設(shè)備不能為其它所用,否如此會(huì)污染設(shè)備和樣品進(jìn)展不同組成的樣品時(shí),要交換金剛砂〔研磨劑如下:a、steelsamples/Ni-Basesamples通常鋼樣或NiALSi碳化物,Er的氧化物制成,壓制材料會(huì)影響分析,像分析金屬和非金屬不溶解鋁就不能使用鋁氧化物質(zhì)是格外安全的。b、castsamples鑄造樣品可以在環(huán)形或圓形磨機(jī)上切制,通常承受帶磨石的磨砂機(jī)鑄造c、non-ferroussamples軟材料〔不含鐵〕像Al,Au,Pb,Zn,Mg等應(yīng)在高速運(yùn)轉(zhuǎn)的車(chē)床或銑床上切削。3、Carryoutameasuremeat統(tǒng)自動(dòng)載入,過(guò)程中建議輸入IDa、putonasample以適應(yīng)樣品高度進(jìn)展調(diào)整。b、enterthesamplenamef8nextsample圖標(biāo),前次測(cè)量完成,的樣品預(yù)備測(cè)量。Dialogboxsampledatec、startfirstmeasurementf2鍵或窗口下的相應(yīng)的start結(jié)果顯示在測(cè)量窗口。d、RepeatedMeasurement偏差。通過(guò)重復(fù)測(cè)量,分析結(jié)果可獲得統(tǒng)計(jì)上的保證,大多數(shù)狀況下,可進(jìn)展三次單測(cè)量。點(diǎn)安置在無(wú)用過(guò)樣品外表,降下壓板扶手,按下F2鍵開(kāi)頭測(cè)量,反復(fù)移動(dòng)樣品進(jìn)展測(cè)量直到獲得足夠的測(cè)量次數(shù)。e、Averaging當(dāng)完成單一測(cè)量時(shí),可以通過(guò)按F4鍵計(jì)算平均值或點(diǎn)擊窗口底部相應(yīng)的圖標(biāo)。提示:假設(shè)按下F5X對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,可以估量出樣品預(yù)備狀況并預(yù)見(jiàn)樣品雜質(zhì)。f、print按F12或性質(zhì)欄中打印圖表計(jì)算平均可以選擇結(jié)果在屏幕顯示后馬上打印,也可按下F9g、NewSampleF9或惦記窗口下相應(yīng)的NextSample依靠于設(shè)置,從前分析結(jié)果自動(dòng)打印二、Carryoutstandardization31/39wordword消,一個(gè)必要的標(biāo)準(zhǔn)化頻率依靠于很多因素,假設(shè)儀器結(jié)果還可以,可對(duì)controlsample進(jìn)展規(guī)如此測(cè)量,標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)就是分析呈現(xiàn)每8〔productionsample〕前總是完成一個(gè)Typestandardization1、loadananalyticalprogram通過(guò)測(cè)量窗口file菜單中的loadprogram2、StartstandardizationF7measure3、Selecttiefirststandard示。4、Measuretiefirststandard將第一個(gè)標(biāo)樣放在火花臺(tái)上carryoutameasurementF2F5F5值低于平均值以灰白色顯示。5、MeasurefurtherstandardsF9于個(gè)人userlever可通過(guò)F2化。6、Finishthestandardization當(dāng)完成最終一個(gè)建議或標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量時(shí),dialogboxstandardizationresult翻開(kāi)。對(duì)通道尤其具有標(biāo)準(zhǔn)的檢查因素和補(bǔ)償值,假設(shè)承受標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù),點(diǎn)ok.三、carryoutaglobalstandardization1、Starttheglobalstandardization通過(guò)shift+f7或相應(yīng)菜單項(xiàng)開(kāi)頭。標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)對(duì)于全部總標(biāo)準(zhǔn)化選擇的不同基體的分析程序都是準(zhǔn)確的〔有局部依據(jù)的〕2、Measurethestandardization測(cè)量標(biāo)樣像在carryoutastardardization中描述的一樣,對(duì)于有必要進(jìn)展總的標(biāo)準(zhǔn)化的全部程序系統(tǒng)要求全部標(biāo)樣都進(jìn)展測(cè)量。3、Checktheresult測(cè)量完最終一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)后,dislogboxstandardizationresults償值尤其是標(biāo)記的通道。假設(shè)承受標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù),點(diǎn)OK。4、Loadtheanalyticalprogram載入想要工作的分析程序,dialogboxstandardizationresults翻開(kāi),它包括當(dāng)前分析程序標(biāo)準(zhǔn)化的結(jié)果。檢查因素和補(bǔ)償值由其標(biāo)記的通道,假設(shè)承受標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù),點(diǎn)擊OK。這樣分析程序也承受了標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)。Standardizationglobalstandardization區(qū)分:當(dāng)測(cè)量窗口中的measureF7翻開(kāi)standardizaion菜單項(xiàng)或按shift+F7翻開(kāi)總標(biāo)準(zhǔn)化,globilstandardizationprogram被翻開(kāi),后標(biāo)準(zhǔn)化擴(kuò)展程序在此程序根32/39想要分析的分析程序,通過(guò)自動(dòng)翻開(kāi)的dialogbosxstandardizationresults中的表格檢查要求分析程序的總的標(biāo)準(zhǔn)化結(jié)果。要節(jié)約時(shí)間。*常見(jiàn)的問(wèn)題:1、怎樣識(shí)別一個(gè)成功的標(biāo)準(zhǔn)化?當(dāng)每個(gè)單一測(cè)量完成后計(jì)算平均值時(shí)應(yīng)觀看準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差相比較。當(dāng)完成標(biāo)準(zhǔn)化時(shí),dialogboxstandardizationrosult顯示,其中還包括每一個(gè)單一通道的因素和補(bǔ)償與從今值得出的強(qiáng)度偏差,超過(guò)通??尚艊耐ǖ雷隽藰?biāo)記,檢查偏差的緣由,假設(shè)重進(jìn)展標(biāo)準(zhǔn)化。2、標(biāo)準(zhǔn)化的元素各與正常測(cè)量的區(qū)分?在標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程中不顯示元素名字而是通道名字,正常的未知樣分析測(cè)量模式產(chǎn)生濃度不同波長(zhǎng)為特征。例如,電弧放射用于低濃度,電火花放射用于高濃度。3、為什么窗口不顯示全部的通道?窗口只顯示用標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)化的通道。4、轉(zhuǎn)變測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的挨次?標(biāo)準(zhǔn)仍舊在預(yù)備狀態(tài)可以,可以在dialogboxstandardprogram中跳到下個(gè)樣品,nextstd.按鈕,為了重復(fù)跳過(guò)的樣點(diǎn)擊prev.std品條中雙擊下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn),假設(shè)要長(zhǎng)久的轉(zhuǎn)變標(biāo)樣挨次可在擴(kuò)展程序中dialogboxstandardizationsample5、將標(biāo)準(zhǔn)混亂了怎么辦?只要前次標(biāo)準(zhǔn)化完成時(shí)間很短并且操作條件為發(fā)生變化,校正措施僅限于混亂標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量。測(cè)量后點(diǎn)擊nextstd.直到標(biāo)準(zhǔn)化完成。假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)化混亂了,不進(jìn)展重標(biāo)準(zhǔn)化是不行以的,會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤分析結(jié)果。6、可不行以讓儀器提示規(guī)如此的標(biāo)準(zhǔn)化?可以通過(guò)程序文件中的Instrument菜單中的Installation菜單翻開(kāi)dialogboxmodes&intervals7、怎樣設(shè)置單一測(cè)量次數(shù)?可以對(duì)每個(gè)標(biāo)樣設(shè)置,通過(guò)載入programdevelopment中edit菜單翻開(kāi)dialogboxstd.sampleparamets四、CarryOutaCalibration錯(cuò)誤的分析結(jié)果。CarryOutaCalibration進(jìn)已存在的分析程序或產(chǎn)生的分析程序都需要廣泛的分析學(xué)問(wèn)和閱歷,像選擇合式的譜線,通道與激發(fā)參數(shù),這些都是通過(guò)應(yīng)用得來(lái)的,例如合金類型。尤其要考慮SingnalInterferences干擾由譜線重疊或基體影響產(chǎn)生的依靠于應(yīng)用圍和通道選擇的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展校正。1、Loadananalyticalprogram從測(cè)量窗口的File菜單項(xiàng)選擇擇LoadProgram菜單項(xiàng)載入進(jìn)展標(biāo)準(zhǔn)化的程序。33/392、StandardizeananalyticalprogramF73、LoadProgramdevelopment通過(guò)測(cè)量窗口的File菜單載入擴(kuò)展程序窗口。a、EditCalibrationStandards首先要定義校正標(biāo)準(zhǔn)與它們的應(yīng)用濃度,翻開(kāi)DialogBoxStandardSampleforCalibration.button‘Listbutton‘New’輸入相應(yīng)濃度。假設(shè)想在SelectedSamples列表中包含更多的標(biāo)準(zhǔn)將它們通過(guò)ButtonPaste’移到SelectedSamples列表中。注:樣是插入的,因此左列表以灰色標(biāo)記。列表中挨次即是要測(cè)量的挨次。4、MeasureCalibrationSamplesFile菜單或F115、Selectthefirststandard在屏幕上部頁(yè)邊空白處有一個(gè)小的窗口顯示全局部析程序的校正標(biāo)準(zhǔn)顯示。標(biāo)有*的為已測(cè)量過(guò)的,當(dāng)前樣以黃色標(biāo)記。背景可觀察測(cè)量窗口,測(cè)量模式為Standardizedintensityratios.假設(shè)想要測(cè)量非建議標(biāo)準(zhǔn)中的樣,雙擊該樣品名。6、MeasureaSelectedStandard將選擇的校正標(biāo)準(zhǔn)放在火花臺(tái)上,按F2開(kāi)頭測(cè)量,然后進(jìn)展重復(fù)測(cè)量。完成必要的單次測(cè)量后,按F5或底部空白處的相應(yīng)圖標(biāo)計(jì)算平均,檢查標(biāo)準(zhǔn)偏差,有必要進(jìn)展進(jìn)一步測(cè)34/39wordword量。7、MeasureFurtherStandards,ifnecessary按F9或點(diǎn)擊底部窗口相應(yīng)圖標(biāo)完成各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量。如前所述,選擇測(cè)量的更多標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)展測(cè)量。8、FinishtheMeasurementofStandards當(dāng)全部標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量完后,點(diǎn)擊‘Cancel’停頓測(cè)量,程序返回?cái)U(kuò)展程序窗口。9、ExtendCalibrationranges擴(kuò)展各個(gè)通道的校正圍,在擴(kuò)展程序中的Edit菜單翻開(kāi)DialogBoxCalibrationRanges.10、CalculationofCalibrationCurves當(dāng)記錄全部數(shù)據(jù)后,翻開(kāi)回歸程序,在Edit菜單中選regression菜單項(xiàng)或按F8回歸程序中供給很多可能性,對(duì)calibrationcurres濃度,可以通過(guò)在回歸中輸入重量。像smallweightingweighting。11、Selectionofnewstandardizationsamples擴(kuò)展程序窗口,翻開(kāi)Edit菜單中的dialogboxstandardizationsamples,選擇的標(biāo)樣。dialogboxstandardizationdataExtras中調(diào)整測(cè)量窗口的輸出模式為‘intensityratios12、Checkthecalibration保存分析程序〔在擴(kuò)展程序中〕返回測(cè)量窗口,分析校正樣與濃度的樣品來(lái)檢查校正。假設(shè)樣品中樣品中元素譜線相互干擾,就應(yīng)當(dāng)測(cè)量濃度樣品來(lái)檢查干擾校正。五、Carryoutatypestandardization另一方面提高校正曲線在定義濃度四周小圍的校正度。提示:類型標(biāo)準(zhǔn)化建立在閱歷根底上,對(duì)于一般操作者一般不使用此項(xiàng)。*singlepreparations1、certifiedsamples度。2、loadananalyticalprogram載入建立類型標(biāo)樣的分析程序。3、parametrationofthetypestandardizationsamplesprogramdevelopment窗口,由edit菜單翻開(kāi)dialogboxtypestandardeationsamples。定義的類型標(biāo)樣只有在當(dāng)前分析程序才有效。通過(guò)‘list’按鈕,再點(diǎn)擊‘new’按鈕,定義填入適宜濃度并標(biāo)記類型樣作為類型標(biāo)準(zhǔn)化樣。*regularmeasurementofthetypestandardizationsample1、(loadtheanalyticalprogram)載入測(cè)量樣品的分析程序。2measurethefittlingtypestandardizationsamplebeforeunknownsample〕F8或窗口底部相應(yīng)圖標(biāo)或測(cè)量窗口菜單項(xiàng)typestand.F2F5X〕與標(biāo)準(zhǔn)偏差。按F3六、caryoutatypecalibration35/39樣品類型校正測(cè)量結(jié)果建立在測(cè)量類型校正樣根底上以提高分析的準(zhǔn)確度儲(chǔ)的不同類型校正樣的極限值相比較。*singlepreparetion1certifiedsamples不同于類型標(biāo)準(zhǔn)化,類型校正樣在類型校正過(guò)程中只測(cè)量一次。2loadananalyticalprogram載入建立類型校正分析程序。3switchonthetypecalibration在擴(kuò)展程序中,通過(guò)edit菜單,翻開(kāi)dialogboxglobalparameter查框‘

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