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體度密測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏y(cè)量醇的度密度二、驗(yàn)原及法1粘度測(cè)定液體度的小一般粘度數(shù)η來表示,當(dāng)用毛細(xì)管法測(cè)量液體的粘度時(shí),則可通過泊肅葉公式計(jì)算粘度系數(shù)(簡(jiǎn)稱粘度。η=πPt4/8VLV—在時(shí)間t內(nèi)流過毛細(xì)管的液體體積P—毛細(xì)管兩端的壓力差r—管半徑L—管長(zhǎng)在CGS制中,粘度的單位為泊(P,1P=1drn.s.c-1,在國(guó)際單位制,粘度為(PS),1P=0.1a
PS,如果按照上式測(cè)定液體絕對(duì)粘度是一件困難的工作,但測(cè)定a液體對(duì)某種液體(已知粘度)的相對(duì)粘度則是簡(jiǎn)單易行的.因此在已知某種液體的絕對(duì)粘度,即可計(jì)算出被測(cè)液體的絕對(duì)粘.設(shè)兩種液體在本身重力,分別流經(jīng)同一毛細(xì),且流出體積相,則η=πPtr4/8VL;1 1 1
η=πPtr4/8VL式中P=hρ2 2 2h—推動(dòng)液體流動(dòng)的液位差ρ—液體密度g—重力加速度如果每次取用式樣的體積一定,則可保持h在試驗(yàn)中的情況相同,因此η/η=ρt/ρt已知標(biāo)準(zhǔn)液體的粘度和它們的密,則被測(cè)液體的粘度可按上1 2 11 22式算.2密度的測(cè)定單位體積內(nèi)所含物質(zhì)的質(zhì)量,稱為物質(zhì)的密度。利用比重瓶法可以精確測(cè)定1液體的密度,計(jì)算公式為:ρ{ρ水
t.(g—g)}/(g—g)3 1 2 1其中ρ—待測(cè)液體的密度ρt—指定溫度時(shí)水的密度水g—比重瓶的重量1g—比重瓶的重量與裝入水的重量之和2g—比重瓶的重量與裝入乙醇的重量之和3三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑烏式粘度計(jì)比重瓶分析天平 秒表 移液管洗耳球乙醇 蒸餾水四、實(shí)驗(yàn)步驟⒈粘度的測(cè):(1)在實(shí)驗(yàn)前將粘度計(jì)和比重瓶分別清洗干凈并烘.(2)的3,好,待內(nèi)外溫度一致后,用橡皮管連接粘度計(jì),用洗耳球吸起液體,使其超過上刻度,然后放開洗耳球,用秒表記錄液面從上刻度降到下刻度所經(jīng)歷的時(shí).重復(fù)測(cè)定5次,用最接近的四次數(shù)據(jù)平均.(3)再把粘度計(jì)里的乙醇到出,用水淌洗粘度計(jì)三次,再用同樣方法測(cè)量水的流經(jīng)時(shí).(4)與此同時(shí)即可進(jìn)行密度的測(cè)定。2密度的測(cè):(1將烘干的比重瓶放在分析天平上稱重g1(2用移液管將乙醇加入到比重瓶,塞上瓶.(3)待內(nèi)外溫度一致后,用濾紙將超過刻線的液體吸去,并控制液面剛好在刻線處。注意這時(shí)不要因手的溫度高而使瓶中液體溢出造成誤,再稱重g3(4倒出乙,用水淌洗3次,再用同樣方法稱出裝滿水的比重瓶的重量g22五、分析整理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),寫出實(shí)驗(yàn)報(bào)告1計(jì)算乙醇的密度2計(jì)算乙醇的粘度實(shí)驗(yàn)記錄表室: 平均:液體粘度的測(cè)定 密度的測(cè)定名稱 乙醇 水 g (g)1流經(jīng)1 2 3 1 2 3g (g)3毛細(xì) g (g)管時(shí)2間 4 5 4 5((s)平均 水(g/c3)值粘度 乙(g/c3)Psa二元液系相圖一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.測(cè)定常壓下環(huán)己烷—乙醇二元液系的-液平衡數(shù)據(jù)繪制101.325kPa下該體系的沸-組成圖,并確定其恒沸點(diǎn)及恒沸組成。2.掌握阿貝折射儀的原理和使用方法。二實(shí)驗(yàn)原理(1純(2(3)。(3。液相達(dá)平衡后同時(shí)測(cè)定氣相組成、液相組成和溶液沸點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)采用簡(jiǎn)單蒸餾瓶,將電熱絲直接放入溶液中加熱,以減少過熱暴沸現(xiàn)象蒸餾瓶上的冷凝器使平衡蒸氣凝聚在小玻璃槽中然后從中取樣分析氣相組成從蒸餾瓶中取樣分析液相組成分析所用的儀器是折光儀,先用它測(cè)定已知組成混合物的折光率,作折光率-組成工作曲線,用此曲線即可從測(cè)得樣品的折光率查出相應(yīng)的組成沸點(diǎn)可以直接讀出從而可以繪制沸點(diǎn)—組成圖。三.儀器與藥品儀器:蒸餾瓶一個(gè);溫度計(jì)(50—100℃)1支;阿貝折光儀一臺(tái);長(zhǎng),短取樣管各若干;調(diào)壓器一個(gè);加熱裝置一套;鏡頭紙若干。藥品:環(huán)己烷;無水乙醇。四.實(shí)驗(yàn)步驟1.用阿貝折光儀測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)混合物的折光率。2、安裝沸點(diǎn)儀,在蒸餾瓶中(洗凈烘干)加入100環(huán)己烷,打開冷卻水,調(diào)壓器調(diào)至約8—10V(已調(diào)好,打開電源開關(guān)使液體加熱至沸,待溫度恒定后4用長(zhǎng)取樣管將小槽中的液體吹回蒸餾瓶中2-3次觀察溫度是否變化待溫度穩(wěn)定后記下沸點(diǎn)溫度并停止加熱快速將小槽中的液體取出測(cè)定氣相冷凝液的折光率再在蒸餾瓶中取樣測(cè)液相的折光率每個(gè)樣品測(cè)三次取平均值每次測(cè)折光率前都要用鏡頭紙將棱鏡擦干。測(cè)量完畢后,回收蒸餾瓶中液體混合物。3.重復(fù)步驟2,依次測(cè)定環(huán)己烷含量為97%、92%、80%、60%、50%、30%、15%3%和0%的品的相率的折。注項(xiàng)1準(zhǔn);2著;3;4出沸;5先開通冷卻水,然后開始加熱,系統(tǒng)真正達(dá)到平衡后,停止加熱,稍冷卻后方可取樣分析。五.記錄與數(shù)據(jù)處理室____________ 大氣_______________表15環(huán)己烷100 80 60 40 20 0mol%折光率nD表2溶液組成/mol%沸點(diǎn)溫度 氣相分析 液相分析/℃ 折光率 y 折光率乙
x乙環(huán)己烷乙醇100 097 392 880 2060 4050 5030 7015 853 970 1001、用標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成-折光率作圖,得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。2、由上述曲線查出餾出液(氣相)和蒸餾液(液相)的組成。3、利用坐標(biāo)畫出t-x圖,求出環(huán)己烷—乙醇體系的最低恒沸混合物的組成及溫度。最低恒沸組__________最低恒沸點(diǎn)的溫度________乙酸乙酯皂化反應(yīng)速度常數(shù)的測(cè)定一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.用電導(dǎo)測(cè)定皂化反應(yīng)進(jìn)程中的電導(dǎo)變化從而通過作圖的方法求出反應(yīng)速度常6k=1k=1nx1 Lo-Lt1tt 2學(xué)會(huì)使用DD—11A型電導(dǎo)率儀。二.實(shí)驗(yàn)原理乙酸乙酯皂化反應(yīng)是一個(gè)典型的二級(jí)反應(yīng):CHCOOCH+OH-3 25
CHCOO-+CHOH3 25其反應(yīng)速度可用下式表示dx/dt=k(a-x)(b-x) (1)式中a,b分別表示兩反應(yīng)物的初始濃度x為經(jīng)歷時(shí)間t后減少了的a和b的濃度,k為反應(yīng)速度常數(shù),當(dāng)ab時(shí),將(1)式積分:baxtababx
(2)當(dāng)b(1:=
1ta
ax ),的H-的HO-所3取代,溶液導(dǎo)電能力逐漸減少。本實(shí)驗(yàn)使用電導(dǎo)儀測(cè)量皂化反應(yīng)過程中電導(dǎo)隨時(shí)間的變化,從而達(dá)到跟蹤反應(yīng)物濃度隨時(shí)間變化的目的。令L,L和L分別表示時(shí)間為0,t和(反應(yīng)完畢)時(shí)的電導(dǎo),O t, ,則x(L-Lt);a(L-L;);(a-x)(Lt-L),將這些值代(3式中,O O消去比例系數(shù),得到k=taLt-,t,=kat,以L,,以-t為1a以.。三.驟.制L液,熱..由H貢后,將1lH成L后數(shù),量LH液即o..測(cè)L取0ml0.1ml/lNOH加入到干燥潔凈的形瓶中,將t新配制的乙乙酯溶倒入另一燥潔凈錐瓶中,用液管取20ml新配制7的乙酸乙酯溶液加入到20ml0.1mol/lNaOH溶液中混勻。把洗凈吹干的DJS—1型鉑黑電極插入到混合液中,測(cè)定電導(dǎo)率,從開始混合那一刻開始計(jì)時(shí)。開始每半分鐘1次,共4次,以后每分鐘1次共4次,每2分鐘1次共2次,每3分鐘1次共1次。將數(shù)據(jù)填入記錄表格中。四.記錄和數(shù)據(jù)處理室_________1.基礎(chǔ)數(shù)據(jù)酯度 ,百量 ,摩量配制0.100moL-1酯100ml所需化積V:導(dǎo)數(shù)K=2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄tmn 51 52 3 4 5 6 8 0 3Lt/S.cm-1(o-t/t/mS.cm-s-1測(cè)得的Lo即0.05o.-1H溶液的電導(dǎo)=(1)作Ltt圖外求出Lo(比較外推的o和應(yīng)剛的o更準(zhǔn)確?)。(2)以Lt對(duì)(Lo-L)t作圖。如果所得曲推o,推o出計(jì)過程。溶液表面張力的測(cè)定8γ1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?γ1.1術(shù);氣張.1.2測(cè)定不同濃度力附溶附量,.2.實(shí)驗(yàn)原理:2.1力溶面,力面上垂直作用于單位長(zhǎng)度力[=·m1.實(shí)得體系壓大體△P至如:在形成氣泡率→→極mi=r毛;斯: 知壓達(dá)值。.表量Γ9溶液濃度、表面張力與吸附量之間的關(guān)系可以通過Gibbs吸附等溫式來描述:c dγΓ=-RT(dc)T (1)式中:Γ為吸附量,mol.m-2;γ為表面張力,N.m-1;c為溶液濃度,mol.m-3;T為溫度,K;R為摩爾氣體常數(shù).為了求得表面吸附量,需先作出γ=f(c的等溫線,然后在曲線上取相應(yīng)濃度的點(diǎn)a,通過a點(diǎn)作曲線的切線和平行橫軸的直,分別交于縱軸dγ Z于b、d點(diǎn)。令bd=,則Z=-cc。結(jié)合1)式得Γ=T。取曲線上不同的點(diǎn),就可以得出不同Γ值,從而可以作出吸附等溫線。4.2的△hx⑴在,將測(cè)定管接漏泡2。⑵打分不過2個(gè)。觀察差△hx讀均。⑶用次管管3次.5)據(jù))預(yù)習(xí)請(qǐng)正醇摩量室下密算制0.50mol.-1的正丁醇溶10液25ml需:):)查:(2)實(shí)驗(yàn)數(shù)) (正丁醇為0即指水)表1正丁醇溶液濃度/0 0.020.040.060.080.100.120.160.200.24L1配制該溶液需取0.50ml.L-1的正丁液積l高ΔmΔhmΔhm均Δm)初:計(jì)數(shù):理(3)列作數(shù)據(jù)表2正丁醇溶液濃度/0.20.40.60.80.00.20.60.200.24L1面力/m.m1(4)由表2力。(5)用鏡象法在張-取10點(diǎn)左右作的Z值,表。表3Z/mol.L-1Γ/mo.m-211(6)根據(jù)表3作出吸附等溫c圖。鈰(Ⅳ)-乙醇絡(luò)合物組成及生成常數(shù)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠梅止夤舛扔?jì)測(cè)定Ⅳ乙醇絡(luò)合物組成及生成常數(shù)二、實(shí)驗(yàn)原理12Mx平1 1 111向更長(zhǎng)的波長(zhǎng)位移,可以推測(cè)Ce(Ⅳ醇類Mx平1 1 111同時(shí)還可見到顏色逐漸減退,直到無色。由此可推測(cè)絡(luò)合物中發(fā)生電子轉(zhuǎn)移,CeⅣ使醇氧化變成無色的Ce(Ⅲ。設(shè)有屬離子M和配體有M深的絡(luò)合物Mn,則混合溶液的吸光度是:Alc1xl (1)混 絡(luò) MA——混合液吸光(AlogI0cl)混 I iiε,ε——絡(luò)合物物質(zhì)M的吸系數(shù)絡(luò)—物質(zhì)M的總濃度x——物質(zhì)M轉(zhuǎn)變?yōu)榻j(luò)物分?jǐn)?shù)l——光程如果體L大大過量,且只進(jìn)行MnL L配n體L的濃度代替其平衡濃度,即:將(2代入(1得:1AA混 M
[Ln1[L平[Ln[K)l])l平絡(luò) M 絡(luò) M
(2)(3)因此,保持物質(zhì)M的總濃度c不變,在未加入配體L時(shí)測(cè)得AM;改變L濃度,測(cè)得相應(yīng)的A,以AA對(duì)[Ln作圖,如果是一直線,則證明n=1,混 M按(從直線的斜率和截距可求得K平K平設(shè)n。劑:2或1計(jì)1等;Ce(NH4)2(NO3)6液驟131.用硝酸銨鈰溶液和濃硝酸配置含0.025mo·1硝和1.25mol·1液5l。含02l·1乙液5l。.取l·1硝液2l放的5l錐中,加8ml水。在4m波長(zhǎng)測(cè)定度AM。3.取0l1液l放的5l錐加7l,1l2l·1乙度A?;爝^1、2、3min分別記下吸光度,如發(fā)現(xiàn)吸光度下降,可用作圖外推法得起混時(shí)間的吸光度。4.保持硝酸銨鈰用量不變,乙醇溶液則分別為1.、2.、3.、4.0、5.0m,而加水量則做相應(yīng)減少以保持總體積為10m,測(cè)定A?;煳?、記錄和數(shù)據(jù)處理1.錄AM________銨量02ml·1mlmlmlmlmlml
乙溶液用量02mo·-110ml15ml20ml30ml40ml50ml
混間A混外推) 1in
A(間)混2in 3inAM A—M 1(AAM)] 2 3 4 /5 …12.以AA對(duì)[L]作圖,驗(yàn)證是否為直線。如不為直線,則用AA對(duì)[L2111111111 1[L3……作圖再行驗(yàn)證,直到得出直線即可確定n。.
計(jì)算數(shù)K.平
以AA對(duì)[L]則混 M用AA對(duì)[L2,[L……作圖再行驗(yàn)證,直到得出直線即可確定n?;?M.
計(jì)算數(shù)K平15凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠媚厅c(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量二、實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)溶質(zhì)與溶劑不生成固溶體,而且濃度很稀時(shí),溶液的凝固點(diǎn)降低與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度成正比:TKmf fT——凝固點(diǎn)降低Kf,,f環(huán)己烷K=20.2f液-將純?nèi)軇┲鸩嚼鋮s時(shí)在未凝固之前溫度將隨時(shí)間均勻下降。開始凝固后由于放出凝固熱而補(bǔ)償了熱損失,體系將保持液固兩相共存的平衡溫度不變,直到全部凝固,再繼續(xù)均勻下降。16溶液的凝固點(diǎn)是溶液與溶劑的固相共存的平衡溫度。當(dāng)有溶劑凝固析出時(shí),剩下溶液的濃度逐漸增大,因而溶液的凝固點(diǎn)也逐漸下降,故可用外推法求T。三、儀器和試劑儀器:熱敏電阻溫度計(jì);精密數(shù)字溫度溫差儀,凝固點(diǎn)測(cè)定裝置;試劑:分析純萘丸;分析純環(huán)己烷四、實(shí)驗(yàn)步驟1.將冰敲成24m碎,定水將與入固測(cè)置,調(diào)并冰浴3℃左,隨減水節(jié)。2.將敏溫計(jì)密溫溫等好。3.用液取30ml環(huán)己入干的管,好電溫計(jì)和璃器溫居下距約1cm。用塞。4.速。溫源,到75℃(高于0℃”000,為s到7量行量量”隔讀一。以。停止實(shí)驗(yàn)出凍溫部操,。.取0.5.g純拌到65數(shù),按法溶二其。記處理: : :) 烷+)間 溫度(℃) 溫差(℃) 時(shí)間 溫度(℃) 溫差(℃)(min)1次2次1次2次(min)1次2次1次2次0.250.50170.751.001.251.501.752.002.252.502.753.003.253.503.754.004.254.504.755.005.255.505.756.006.256.506.757.007.257.508.759.00189.259.509.7510.0010.2510.5010.75050….度(差)對(duì)時(shí)間作圖,點(diǎn)T0點(diǎn)算出點(diǎn)值算的質(zhì)與值。19T T T T () 一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌動(dòng);.;3.本實(shí)驗(yàn)測(cè)定下列原電池的電動(dòng)勢(shì):()H1)gl(s)22
|Cl
)||gNO(00o/l3
)|AgS()()A(S,ACl()|l(0m/|
AgO(0.01o/l3
)|Ag()+)二.實(shí)驗(yàn)原理勢(shì)EnFn(enFneox ox 電池的電動(dòng)勢(shì)可以測(cè)定。如若知道一個(gè)半電池的電極電位,另一個(gè)半電池的電電位就知道。用穩(wěn)定的甘汞電極作為參比電極,通過測(cè)電動(dòng)勢(shì)可求出反應(yīng)的,電解質(zhì)平均活度系數(shù),難溶鹽的溶解度和溶液的H電就應(yīng)。計(jì)學(xué)反化特計(jì)的過或僅有微小能。電化學(xué)中關(guān)過外池相抗衡,達(dá)到測(cè)量回路中電流I0的目.圖.動(dòng)的稱差,,(圖1的AB段).205測(cè)時(shí)接2,池x接入電路頭,CG上顯示流0明AC池Ex的電動(dòng)勢(shì)值.數(shù)定阻大的5器的來.x準(zhǔn)──1,即將標(biāo)準(zhǔn)電池路,移接D處,然后阻RG流I0,AD段的于準(zhǔn)差,,數(shù).三.驟1、連好線路流開于1檔,電壓開關(guān)于220V檔,檢于0位置。2算E=.14(標(biāo)值-.310-(t-25處標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)電池的兩個(gè)尾數(shù)旋鈕工到N,由高到底調(diào)節(jié)四個(gè)電阻旋鈕,按電位計(jì)按扭粗,細(xì),直至光點(diǎn)檢流計(jì)為零。電阻調(diào)好后不能再動(dòng)。3。4、然后將旋扭扳向未知電池X1,從大到小依次調(diào)節(jié)六個(gè)電勢(shì)測(cè)量刻度盤,不斷按電位計(jì)按扭粗,細(xì),直至光點(diǎn)檢流計(jì)為零。從六個(gè)刻度盤讀數(shù)可以相應(yīng)倍數(shù)即為所測(cè)電池電動(dòng)勢(shì)。實(shí),理。注意:1。2。3。4路。四.理溫_______ ______電池: A BE:1E:2E:根據(jù)材P108計(jì)值E理論,計(jì)算測(cè)值E。對(duì)差=E論21蔗糖水解一.實(shí)驗(yàn)?zāi)?.;.學(xué)。二.實(shí)驗(yàn)原理液時(shí)應(yīng):CHO221
+H2O
CHO66
+
CHO6126
(1)) )果旋)當(dāng)[H+液方:2H21]HO]
()設(shè)c,t為反應(yīng)經(jīng)分鐘t后的蔗糖濃度。將上式積分可得到:0C/C=ktot
()只要lC對(duì)t作求t數(shù)k.蔗糖,葡萄糖,果糖都是旋光性物質(zhì),旋光又和濃度有關(guān),又由于蔗糖水解反應(yīng)可進(jìn)行到底C=0果。∞始光α過t分α,為α,同o t ∞旋濃度相。有C-O
C)∞
(α-α.而C0,o ∞ ∞以CC(αα)(ot o ∞
α-α,t ∞將此式(式得ln[(α-α)(o ∞
αα)]=kt有t ∞lnαα)=t ∞
-kt+
lnαα)o ∞以l(α-α)對(duì)t作圖,斜=t ∞
-k。本實(shí)用Guggehim法處理數(shù)據(jù),可以不測(cè)定α?!薨言趖和+αα:t +⊿α-α=t ∞
(ααe-t0 ∞
()αα=t+⊿ ∞
αα)-k(t⊿)0 ∞
()(2)(αα=t +⊿
(α-αek(-0 ∞
e-k⊿取對(duì)數(shù)得nαα)=t t+⊿
ln[αα)1-0 ∞
k⊿-t ()從lnαα對(duì)t作圖所得直得k.t t+⊿本實(shí)驗(yàn)⊿=3mi隔5min取數(shù)。22三.實(shí)驗(yàn)步驟1.。.3(3中零。3.用移液管取25ml的蔗糖于1l錐形液管取25ml4mol/l(2l移,液。4.用3意5l移液管吸取5ml液體放入)第5鐘記第隔5分鐘記錄數(shù)據(jù)。1小時(shí)后停止實(shí)驗(yàn)。注事項(xiàng):1、溶液混勻后馬上記時(shí)。2、管內(nèi)最好不能有氣泡,氣泡絕泡。3、讀數(shù)方法要正確(位于視場(chǎng)均勻處,一側(cè)調(diào)節(jié)時(shí)中間出現(xiàn)亮條帶,另一側(cè)調(diào)節(jié)時(shí)中間出現(xiàn)暗條。4、采用Gugm法時(shí),讀數(shù)。四.理溫__________ 5
3510 4015 4520 5025 5530 60以對(duì)作圖,的數(shù)。23二組分合金相圖一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康姆掷L二相圖二、實(shí)驗(yàn)原理用幾何圖形來表示多相平衡體系中有哪些相、各相的組成如何,不同相的相對(duì)量是多少,以及它們之間隨濃化圖。金的熔點(diǎn)使之逐漸冷卻每
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