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文檔簡介

高考化學II卷綜合實驗題中??键c一:物質(zhì)分離與提純二:物質(zhì)檢驗或制備三:儀器使用或操作四:試劑或儀器特殊作用一:物質(zhì)分離與提純從溶液中獲取難溶溶質(zhì)1、過濾一貼、二低、三靠(或三接觸)2、沉淀洗凈的標準向漏斗中沉淀上加水浸沒沉淀,待水濾出,重復操作2-3次。1、沉淀洗滌的操作取最后一次洗滌液少許,加入××溶液,若無渾濁,說明洗滌干凈。常考點:3、若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁,從實驗操作的角度給出兩種可能的原因?1、濾紙破損、2、濾液超過濾紙邊緣等高考示例:某些濃溶液的溶質(zhì)在溫度稍微下降時就很容易析出,此時就需要趁熱過濾,并且在過濾時仍需保溫,否則溶質(zhì)顆粒就將結(jié)滿在溶液流徑途中:玻璃棒、濾紙上和漏斗下管內(nèi),過濾就難順利進行延伸1:熱過濾難溶性雜質(zhì)過濾出來,提純的物質(zhì)趁熱進入母液盡可能短降低過濾器下面的壓力,從而使過濾速度加快,并將沉淀抽吸得比較干燥

延伸2:抽濾(減壓過濾)漏斗口斜面反轉(zhuǎn)才正確先斷開漏斗與安全瓶的連接,然后關閉水龍頭。高考示例:從單一溶質(zhì)溶液中獲取溶質(zhì)2、結(jié)晶溶解度隨溫度變化不大蒸發(fā)結(jié)晶觀察到大量晶體析出,停止加熱,余熱蒸干從單一溶質(zhì)溶液中獲取溶質(zhì)冷卻結(jié)晶加熱蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶過濾洗滌烘干考操作步驟溶解度隨溫度變化大從A、B溶液中獲取溶質(zhì)A、B多次蒸發(fā)結(jié)晶重結(jié)晶可溶性雜質(zhì)在低溫和高溫時在溶劑中的溶解度都應較大且含量少,提純產(chǎn)品在該溶劑中的溶解度卻應隨溫度的降低而迅速減小前提條件提純產(chǎn)品經(jīng)過結(jié)晶析出,雜質(zhì)進入母液,結(jié)晶物質(zhì)的純度提高。要得到純度較高的物質(zhì)時,可將第一次得到的晶體,重復進行溶解、蒸發(fā)、冷卻使之再結(jié)晶出來。這種操作方法叫做重結(jié)晶。從A、B溶液中獲取溶質(zhì)A、B多次蒸發(fā)結(jié)晶重結(jié)晶某反應得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的質(zhì)量分數(shù)分別為和(相關物質(zhì)的溶解度曲線見下圖)。從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為(填操作名稱)

、干燥。蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,過濾,冰水洗滌

高考示例:加熱蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶過濾洗滌烘干

冷水洗滌或醇等有機溶劑洗滌作用:

降低溶質(zhì)溶解度,減少洗滌時溶質(zhì)損失。??键c降低酯的溶解加熱蒸發(fā)濃縮結(jié)晶、熱過濾洗滌烘干某些鹽在水中的溶解度不大,升溫鹽溶解過濾去除難溶雜質(zhì)時,為使鹽不損失或損失很少就會要求保持較高溫度過濾使鹽全部以溶液形式與雜質(zhì)分離,而不使鹽因冷卻析出??键c3、分液將不互溶液體A、B分離開來

上層液體從上口倒出來

下層液體從下口放出來使用前先檢漏1、檢漏加蒸餾水檢驗上口、下口是否漏液2、混合將碘水和四氯化碳分別倒入分液漏斗3、振蕩把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩并放氣4、靜置將分液漏斗放在鐵架臺上靜置5、分液待液體分層后,將上端玻璃塞打開,從下端放出下層液體,上端倒出上層液體。實例:用四氯化碳從碘水中提取碘4、蒸餾(分餾)將互溶液體A、B分離開來

加碎瓷片有機制備中常考—球形冷凝管

冷凝回流使有機反應物充分反應

只可冷凝不可回流發(fā)生裝置連接長玻璃導管冷凝冷凝回流分水器中收集到液體物質(zhì),為上下兩層,隨著反應的進行,分水器中液體逐漸增多至充滿時,上層液體會從右側(cè)支管自動流回反應器油狀反應物考查反應完全標志延伸:分水器考查5、固體灼燒分解考查固體灼燒完全操作

對盛有樣品的坩堝進行多次加熱,干燥器中冷卻、稱量并記錄質(zhì)量,直至稱量質(zhì)量幾乎不變考題示例:全過程至少稱量幾次質(zhì)量?二:物質(zhì)檢驗或制備1、5種重要氣體檢驗方法用試管收集一試管氫氣,用拇指堵住試管口,移近酒精燈火焰移開拇指,若聽到“噗”的一聲(或產(chǎn)生輕微的爆鳴聲),表明是純凈的氫氣。用一帶火星的木條放在裝滿氧氣的集氣瓶口,如果帶火星的木條復燃,則是氧氣先將鉑絲蘸濃鹽酸在無色火焰上灼燒至無色;蘸取試樣在無色火焰上灼燒,觀察火焰顏色(若檢驗鉀要透過鈷玻璃觀察)先用新制氫氧化銅懸濁液或銀氨溶液檢驗(同時破壞)再用溴水或酸性高錳酸鉀檢驗雙鍵加NaOH中和硫酸鹵代烴檢驗淀粉水解產(chǎn)物檢驗先在NaOH水溶液中加熱加HNO3酸化最后加AgNO3溶液AgCl白,AgBr淡黃,AgI黃,看顏色判斷X先加稀硫酸并加熱新制氫氧化銅懸濁液或銀氨溶液檢驗先水解再中和檢驗在洗凈試管中,注入1mLAgNO3溶液,然后逐滴加入氨水,邊滴邊振蕩,直到最初生成的沉淀剛好溶解為止燒杯中加入·L的硫酸銅溶液,再滴加8mol·L的氨水,則有淺藍色沉淀生成,繼續(xù)滴加氨水至沉淀完全溶解往100mL燒杯中加入50mL水并加熱至沸騰,向沸水滴加幾滴飽和氯化鐵溶液,繼續(xù)煮沸至溶液呈紅褐色,即停止加熱銅氨溶液制備銀氨溶液制備氫氧化鐵膠體制備容量瓶檢漏操作加水至刻度線處,把瓶口和瓶塞擦干,不涂任何油脂而塞緊瓶塞。將瓶顛倒靜置10s以上,反復10次。然后用濾紙條在塞緊瓶塞的瓶口處檢查

三:儀器使用或操作配制溶液定容操作移液后,向容量瓶中加蒸餾水到離刻度線還有2-3厘米時,改用膠頭滴管加水至凹液面與刻度線相平。向錐形瓶中加入最后一滴××溶液,錐形瓶內(nèi)溶液由×色變?yōu)椤辽冶3职敕昼姴蛔兓?。滴定終點的操作打開酸式滴定管活塞,讓溶液急速下流沖出氣泡。滴定管排氣泡的操作將堿式滴定管的橡膠管向上彎曲、擠壓玻璃珠,使溶液從滴頭噴出而排出氣泡。滴定管的洗滌、潤洗操作滴定管用蒸餾水洗滌干凈后,加入少量××液,將滴定管橫放,輕輕轉(zhuǎn)動,均勻潤洗滴定管內(nèi)壁,然后將潤洗液從下端尖嘴處放出,重復操作2~3次pH試紙使用將干燥試紙放到玻璃片(或表面皿)上,用玻璃棒蘸取溶液,點到試紙的中央,然后跟標準比色卡對比排液量氣裝置考查短進長出避免氣體的溶解四:試劑或儀器特殊作用V氣=V末-V始V氣=V始-V末排液量氣裝置考查讀數(shù)注意事項:1、反應結(jié)束冷卻至室溫讀數(shù)2、右側(cè)量筒中液面和左側(cè)排液瓶中液面相平3、視線和凹液面相平讀數(shù)讀數(shù)注意事項:1、反應結(jié)束冷卻至室溫讀數(shù)2、右側(cè)液面和左側(cè)液面相平3、視線和凹液面向平視讀數(shù)不冷卻氣體膨脹體積偏大右管不上下調(diào)節(jié),右管液面高氣體壓縮偏小關閉分液漏斗活塞,將將導氣管插入燒杯中水中,用酒精燈微熱圓底燒瓶,若導管末端產(chǎn)生氣泡,停止微熱,有水柱形成,說明裝置不漏氣。制氣裝置氣密性檢驗用彈簧夾夾住膠皮管,從長頸漏斗中向試管內(nèi)加水,長頸漏斗中會形成一段液柱,停止加水,液柱不下降,證明裝置的氣密性良好。關閉導氣管活塞,從U型管的右側(cè)注入水,待U型管兩側(cè)出現(xiàn)較大的高度差為止,靜置幾分鐘,兩側(cè)高度差縮小的說明漏氣,不縮小的說明不漏氣。向B、D中加水使導管口浸沒在水面下,關閉分液漏斗活塞,打開活塞K,微熱A中的圓底燒瓶,D中導管有氣泡冒出;停止加熱,關閉活塞K片刻后,D中導管倒吸入一段水柱,B中沒入液面的導管口會產(chǎn)生氣泡。有這些現(xiàn)象說明氣密性良好。B裝置儲氣作用、防堵塞防倒吸安全瓶作用

用止水夾夾住b、C裝置間的導管的橡皮管,并關閉分液漏用酒精燈在a裝置下微熱,若b裝置中的導管產(chǎn)生一段水柱,表明止水夾前面的裝置氣密性良好。再在C處的錐形瓶中用酒精燈微熱,若e處出現(xiàn)氣泡,停止微熱,插在e處液面下的導管產(chǎn)生一段液柱,表明這部分裝置的氣密性良好。儀器組裝完成后,關閉兩端活塞,向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱,若液柱不下降,則整個裝置氣密性良好事先加少量水或瓶底鋪上細砂防止炸裂實驗安全操作制備氮化鈣的操作步驟是:①打開活塞K并通入N2;②點燃酒精燈,進行反應;③反應結(jié)束后,熄滅酒精燈,待反應管冷卻至室溫,停止通入氮氣,并關閉活塞。防止氣體產(chǎn)生過快,系統(tǒng)內(nèi)壓力過大防止倒吸平衡壓強恒壓滴液漏斗一般用于封閉體系,恒壓滴液漏斗的支管是為了使反應體系的壓力不會由于滴加液體而增加。如果沒有支管,反應體系只有一個口的話,不斷加液體就會造成反應體系壓力增加,會使液體滴不下來。所以支管的作用

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