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空氣中苯、甲苯和二甲苯的測(cè)定溶劑解吸-氣相色譜法實(shí)習(xí)指導(dǎo)老師:鄭丹MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,【目的和要求】掌握氣相色譜法測(cè)定空氣中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技術(shù);熟悉氣相色譜儀器的基本操作和參數(shù)設(shè)置;了解玻璃毛細(xì)管色譜住條件的優(yōu)化;出峰時(shí)間定性的方法。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,【原理】空氣中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集,二硫化碳解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰面積定量。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,【儀器及試劑】1.活性碳采樣管:6×75mm,溶劑解吸型,內(nèi)裝100mg/50mg活性碳。2.空氣采樣器:QC-2B型大氣采樣儀,流量。3.玻璃器皿:具塞比色管,10ml;移液管,10mL,微量注射器:10、5l。4.二硫化碳:色譜鑒定無(wú)干擾雜峰。5.苯、甲苯和二甲苯:分析純,純度99.5%以上。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,6.氣相色譜儀(GCAgilent6890N)條件:進(jìn)樣口250℃,分流比(30.0:1),載氣:高純氮?dú)猓A?xì)管柱:HP-5毛細(xì)管色譜柱,恒流模式,流量:1.2ml/min。柱溫80℃,保持7min。氫焰離子化檢測(cè)器(FID):300℃。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,【分豬析步訓(xùn)驟】1.奏樣品授處理評(píng):將雖采過(guò)獅樣的賭前后案段活情性碳豆分別雕放入走溶劑療解吸耽瓶中步,各分加入較1.俱0m國(guó)l二索硫化匪碳,惰塞緊蔥管塞虹,振傭搖1調(diào)mi況n,荒解吸吩30丟mi淺n。穗解吸釣液供祖測(cè)定專。若漢濃度互超過(guò)勒測(cè)定藏范圍酒,用靜二硫嗚化碳例稀釋便后測(cè)權(quán)定,底計(jì)算斑時(shí)乘緒以稀拒釋倍厘數(shù)。2.妙標(biāo)準(zhǔn)緞曲線版的繪和制:勤加1傘0m殿l二符硫化召碳于愛(ài)比色蛇管中蓮,用邊微量耐注射國(guó)器準(zhǔn)侄確分培別加論入1員0l桑苯、港甲苯魚、二每甲苯召(在書20地℃,汗1l許苯、真甲苯陪、鄰飲二甲般苯、測(cè)間二宇甲苯極、對(duì)導(dǎo)二甲虹苯分斯別為叼0.怪87諒87轉(zhuǎn)mg廉、0份.8壓66英9m押g、漿0.更88識(shí)02保mg酸、0矮.8來(lái)64命2m襲g、緩0.猶86椅11屯mg賢),督為標(biāo)憲準(zhǔn)溶狡液4叢。再計(jì)將此扮標(biāo)準(zhǔn)樹(shù)液依倍次4慨倍稀貌釋成旬下列級(jí)標(biāo)準(zhǔn)趨系列衣。進(jìn)詞樣1看.0l,耕測(cè)定磁各標(biāo)編準(zhǔn)管癥。以般峰面醫(yī)積分得別對(duì)擁苯、價(jià)甲苯制及二咬甲苯膊濃度灣(g/咳ml閃)繪據(jù)制標(biāo)培準(zhǔn)曲膜線。MO襪E應(yīng)Ke眼y厲La折bo柔ra協(xié)to折ry逝o錫f匠En擺vi偏ro洗nm壩en匪ta蘆l軋&逃He狀al優(yōu)th駱,判In甚st頃it恨ut閉e濤of鳳E抹nv愈ir斧on求me算nt教al尺M(jìn)惹ed巨ic眨in過(guò)e,管號(hào)01234苯濃度,g/ml0.013.754.9219.7878.7甲苯濃度,g/ml0.013.654.2216.7866.9鄰二甲苯濃度,g/ml0.013.855.0220.0880.2對(duì)二甲苯濃度,g/ml0.013.554.0216.0864.2間二甲苯濃度,g/ml0.013.453.8215.3861.1MO侍E遭Ke誰(shuí)y塑La晉bo雙ra音to妙ry暑o慘f抵En脹vi追ro賤nm稍en添ta果l糾&趕He桶al窗th榴,另In們st屈it阻ut字e侄of添E沃nv任ir架on蚊me繳nt倍al湖M醉ed數(shù)ic妥in外e,3.隊(duì)樣品紅測(cè)定庸:用險(xiǎn)測(cè)定兆標(biāo)準(zhǔn)霸系列貨的操屆作條糠件測(cè)劫定樣老品和林空白靈對(duì)照少的解服吸液珍;測(cè)落得的柳樣品樂(lè)峰面革積值獲減去財(cái)空白嗓對(duì)照持峰面哪積值奔后,佩由標(biāo)競(jìng)準(zhǔn)曲刪線得條苯、萬(wàn)甲苯隙、二認(rèn)甲苯傭的濃派度(g/澆ml播)。MO睛E味Ke捷y辭La劣bo友ra岡to述ry攪o僚f斜En金vi泥ro燭nm代en元ta擴(kuò)l憐&菌He會(huì)al戲th證,預(yù)In病st羞it冤ut般e胸of療E挖nv喜ir株on衰me榜nt催al續(xù)M賢ed宴ic崗in恩e,【計(jì)查算】1.盼按艱式(獻(xiàn)1)杠將采徑樣體吊積換州算成蘆標(biāo)準(zhǔn)雞采樣乞體積朱:(1貧)式中蹲:Vo虹:標(biāo)幟準(zhǔn)采銀樣體且積(仰L)揚(yáng);V推t:歇采樣館體積藏(L熊);顏t:趨采樣捏點(diǎn)的邁溫度然(℃精);花P:率采樣恭點(diǎn)的柔大氣蒼壓,哪kP維a。2.蕉按梅式(替2)原計(jì)算閣空氣遺中苯襖、甲鏈苯、皮二甲翁苯的您濃度任。(2列)式中筋:C:殲空氣攏中苯謹(jǐn)、甲示苯、屠二甲甩苯的掠濃度殃,m龍g/治m茫3;嚷c1穗,c鋪2:都測(cè)得船前后須段解興吸液或中苯曠、甲盞苯、揉二甲口苯的反濃度培,g/房誠(chéng)ml員;v供:解籍吸液陽(yáng)的體怪積,躬ml司;V脈o:盈標(biāo)準(zhǔn)績(jī)采樣郵體積及,L報(bào);D唯:解衡吸效碧率,介%。MO攻E喉Ke課y焰La崇bo險(xiǎn)ra坐to并ry洋o憶f稻En燙vi踐ro肺nm賞en含ta暫l酸&陷He嫂al家th敗,外In送st降it婚ut反e庫(kù)of象E倒nv內(nèi)ir剪on局me鵝nt放al眠M(jìn)思ed蠢ic虹in間e,MO蔥E虛Ke鵲y累La誘bo觸ra板to原ry姜o摟f蕩En面vi線ro愉nm疫en狂ta織l便&散He醬al疲th稍,煩In少st咐it濕ut臨e昌of特E秤nv趣ir掉on瀉me豬nt堅(jiān)al亭M侮ed療ic城in忌e,MO罪E遷Ke體y闖La猶bo厚ra屑to籮ry腳o跳f冒En投vi小ro裂nm興en卻ta傻l喇&役He密al謎th凡,方In崖st司it卡ut專e惜of猶E輕nv果ir騰on煌me壇nt撒al筆M喇ed跡ic若in宣e,R.T.1(s)234溶劑2.4562.4292.4322.425苯2.722.6952.692.685甲苯3.1543.1213.123.112二甲苯13.9353.8963.8963.887二甲苯24.0193.983.983.97二甲苯34.3474.3054.3054.295MO電E術(shù)Ke趕y伴L(zhǎng)a占bo蝕ra別to掙ry而o立f亦En載vi古ro舊nm脹en濾ta斥l劑&揀He參al瞧th鋪,務(wù)In娛st房誠(chéng)it安ut烘e喘of米E勺nv涌ir刊on盯me朱nt括al狠M慚ed活ic趨in辦e,MO角E瘋Ke釘y屯La兆bo宣ra鼓to探ry鑼o迅f臉En讀vi拒ro閉nm幟en逢ta檢l清&哪He溉al恒th隨,汽In廊st書it帽ut貸e救of狗E縱nv顧ir大on功me壇nt雜al斃M業(yè)ed籌ic鴉in枝e,MO扒E僅Ke蛇y港La燙bo幟ra柔t(yī)o模ry頭o完f邁En哲vi名ro牽nm蛙en晶ta何l灶&世He坐al丙th帳,程In筒st累it追ut亡e納of陳E焦nv竄ir初on脫me吐nt派al捷M微ed企ic旺in淺e,MO裳E信Ke姑y棍La償bo茫ra耀to父ry防o訂f惜En這vi躲ro治nm絨en男ta鋒l魯&宏He箱al收th辮,厭In中st閉it盜ut療e咱of膽E秒nv甩ir肯on產(chǎn)me惕nt類al奮M詳ed噸ic找in被e,【思案考題粗】1.煩如何寺通過(guò)喊標(biāo)準(zhǔn)丹物質(zhì)涂定性疾分析客?2.飽如果盤二甲補(bǔ)苯的盯三個(gè)跑峰沒(méi)裳有分肢開(kāi),協(xié)如何漲才能競(jìng)得到杠分離睬效果底較好貼的峰侮?3.和氣相終色譜搬儀有綿幾個(gè)竊部分揮組成蹄?4.左假定歲我們洽的樣卵品

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