第三章樣品的采集與處理保存

第三章采樣、樣品制備和預(yù)處理

1食品分析的一般程序樣品的采集制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析數(shù)據(jù)記錄、整理分析報告的撰寫2§1樣品的采集一、樣品的采集采樣：在大量產(chǎn)品（分析對象中）抽取有一定代表性樣品，供分析化驗用，這項工作叫采樣。正確采樣的意義：正確采樣的原則：（1）采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。（2）采樣方法要與分析目的一致。（3）采樣過程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。（4）防止帶入雜質(zhì)或污染。（5）采樣方法要盡量簡單，處理裝置尺寸適當(dāng)。3二、樣品的分類檢樣：由整批食物的各個部分采取的少量樣品，稱為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。原始樣品：把許多份檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分作檢驗用者稱為平均樣品。應(yīng)一式三份,分別供檢驗、復(fù)驗及備查使用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5公斤。4三、采樣的一般方法1、隨機抽樣2、代表性抽樣—可按不同生產(chǎn)日期—可在流水線上按一定的時間間隔抽樣—按分析的目的取樣具體的取樣方法因分析對象的不同而異，對于糧食、油料類物品，由原始樣品混合均勻，進(jìn)而分取平均樣品或試樣的過程，稱為分樣。分樣常用的方法有“四分法”和“自動機械式”。注意：隨機抽樣≠隨意抽樣；對于不均勻樣品，僅用隨機抽樣是不夠的，必須結(jié)合代表性取樣。5

將原始樣本置于一平面上，用潔凈器具充攪拌均勻后堆成一圓錐形，將錐頂壓平，使厚度為3cm左右，然后等分四份，棄去對角兩份，將剩下的兩份按上法再進(jìn)行混合，分四份，重復(fù)上述操作直至剩余量為所需的樣本量為止。三、采樣的一般方法

6五、采樣程序7二、樣品制備

（一）樣品制備按采樣規(guī)程采取的樣品往往數(shù)量過多，顆粒太大，組成不均勻。

必須對樣品進(jìn)行粉碎、混勻、縮分——樣品制備81.樣品制備的總原則要防止易揮發(fā)性成分的逸散、避免樣品組成和理化性質(zhì)發(fā)生變化；做微生物檢驗的樣品，要按照無菌操作規(guī)程制備具體制備方法因產(chǎn)品類型不同而異。92.防樣品最制備挪的基呆本要個求（1劫)移液體夫、漿絕體或轉(zhuǎn)懸浮悔液體搖勻名，充瓦分?jǐn)嚱职瑁?磨)援互不雀相溶房誠的液同體(子如油推與水件的混套合物丸)首先匆使不柔相溶設(shè)的成帥分分貧離，暗再分襯別進(jìn)啄行采杜樣（3柜)熄固體排樣品切細(xì)慌、粉拴碎、衡搗碎掀、研宿磨等燃方法慎將樣飽品制件成均涉勻可電檢狀斷態(tài)（4膜)篩罐頭去除糖核、旱骨和瓶調(diào)味識料后枕勻漿10（二軋）樣迷品保培存酶的坊鈍化：加熱龍變性飛滅酶撥、冷畜凍儲發(fā)存（-2濤0℃~3臨0℃）狐抑制金酶的扒活性煮、改螞變PH值、駁鹽析詠、加己還原誘劑來曬控制格氧化丹酶防止甲脂肪程氧化：貯放疫于氮名氣或解真空運條件庫下、難加抗慮氧化攏劑、燭低溫勝避光泡貯存微生誰物的揚生長準(zhǔn)和污啟染：冷凍累，干線燥和椒化學(xué)展防腐勸劑11三、購樣品彎的預(yù)掃處理食品腎或食氧品原船料種爆類繁糞多，每組成找復(fù)雜隱，組捏分之閘間往昏往又?jǐn)⒁詮?fù)寄雜的陣結(jié)合拘形式狀存在綠，常竟對直具接分城析帶黎來干初擾。原則：消除炒干擾竄因素完整揚保留慢被測剛組分使被核測組手分濃戶縮樣品罰預(yù)處神理是吧整個隙分析皆過程欠中最舞耗時富、最閑關(guān)鍵柏的環(huán)應(yīng)節(jié)！垃??！121.駕有機喊物破桶壞法主要擦用于綠食品歐中無機咽元素的測它定食品龍中的課無機彈元素兄常與案蛋白蚊質(zhì)等宣有機運物質(zhì)突結(jié)合竭，成聯(lián)為難汗溶、星難離翻解的摸化合失物，促從而你失去怖其原要來的碌特性謀。欲施測定留這些悄無機堪成分介的含彩量，嘩需要途在測超定前攏破壞擋有機蜘結(jié)合正體，吧釋放礎(chǔ)出被梅測組荷分。高溫畝或高來溫加淡強氧漢化條輕件，狂使有掉機物墻質(zhì)分悼解，蘆呈氣礎(chǔ)態(tài)逸岸散。干法格灰化鴉、濕紋法消閉化、俘紫外巨光分澆解法魔、微瓦波消曲解法13（1踢）干毅法灰異化采用某高溫鐘電爐遠(yuǎn)徹底咸灰化（2科）濕謹(jǐn)法消告化采用諸強酸章、強攔氧化僵劑加半熱。（3與）紫程外光授分解象法是一繞種消墳解樣融品中飯的有努機物研從而謠測定牽其中獨的無務(wù)機離邁子的即氧化炭分解豬法紫外看光由票高壓些汞燈愉提供佛，在續(xù)（85±5）℃默的溫尚度下置進(jìn)行柿光解柿。為加磨速有牽機物摩的降聽解，豎在光司解過們程中汪通常汁加入聞雙氧么水。光解段時間虧可根棕?fù)?jù)樣平品的啟類型個和有寧機物潑的量非而改和變。14是一珍種利溜用微正波為揮能量候?qū)优淦愤M(jìn)隱行消正解的旅新技右術(shù)?？焖儆[、溶劉解用浸量少釣、節(jié)獅省能陰源、因易于形實現(xiàn)喘自動背化。已用弄于消跳解廢往水、侄廢渣在、淤壯泥、醬生物工組織剃、流伯體、肌醫(yī)藥夏等多斃種試助樣，藥被認(rèn)楊為是攔“理聚化分避析實竭驗室辜的一鈴次技爆術(shù)革蓬命”把。例：經(jīng)典賴的氨姨基酸鐘水解捏需在11勝0℃水階解24足h，而射用微拿波消四解法騰只需15憑0℃，10拳~3偉0m卻in，不珠但能跡夠切態(tài)斷大斃多數(shù)翁的肽銹鍵，肆而且距不會量造成灘絲氨障酸和析蘇氨泡酸的閱損失撤。(4父)微波醋消解濫法152.慎蒸餾源法利用愈被測較物質(zhì)呆中各梨組分脅揮發(fā)療性的缺不同餐來進(jìn)諷行分派離的修方法器?？梢酝擞糜谕こコ舾蓴_恢組分緣瑞，也偷可用做于被家測組蒼分的促抽提芽。常壓說蒸餾勾、減摟壓蒸島餾、腸水蒸棗氣蒸婚餾例：測定劫樣品虹中揮扯發(fā)性刻酸含番量時懂，可具用水切蒸氣鳴蒸餾段樣品貍，將孫餾出未的蒸幼汽冷旺凝，擠測定愿冷凝奪液中野酸的滴含量摸即為偽樣品博中揮聚發(fā)性富酸含蒙量。163.揮溶劑它抽提掉法使用續(xù)無機歲溶劑（水融、稀糖酸、滅稀堿的溶液般）或有頭機溶杏劑（乙龜醇、煩乙醚裙、石浮油醚壇、氯滾仿、遞丙酮娘），從橋樣品案中抽巖提被觀測物輩質(zhì)或退除去氣干擾飾物質(zhì)叢。浸提來：用生溶劑笑浸泡固體仇樣品，抽腥提其壁中的逢溶質(zhì)例：傾用水虹浸提衫固體塑原料肅中的鞭糖分妨，用毒石油赴醚浸圾提肉織制品愈中的廚油脂萃取?。河酶軇┱T提取農(nóng)與它隸互不暮相溶置或部毅分相乓溶的液體船樣品中的沙溶質(zhì)例：箭飲料古中糖途精鈉鏈、苯撤甲酸菌的含彩量測銅定時典，用累乙醚童（酸洪性條址件下北）萃野取出服飲料番中的喘糖精呀鈉或翠苯甲檔酸17（1迅）振拍蕩浸通提法（2池）索抱氏抽年提法（3柿）連妖續(xù)液-液萃閉取法（4蘋）微慨波萃襲?。∕i省cr籌ow嚼av恩e-塔As案si池st紙ed蛛E添xt捐ra擾ct晴io攔n，MA廚E）萃取蘭速度芽快、厘試劑掀用量做少、貼回收冰率高飼、靈驅(qū)敏、雞易于氏自動肅控制荷，可把用于枯色譜無分析公的樣里品制山備。（5楚）固磨相微秒萃取患（S朋ol煤id堵P約ha路se賴M懶ic樹ro禽-E請xt規(guī)ra怕ct僑io唐n，更SP肚ME疏）18（6導(dǎo)）超山臨界蹤蝶流體殺萃取沉（Su拐pe協(xié)rc甲ri罰ti循ca撈l正Fl財ui兩d埋Ex幫tr請ac艦ti養(yǎng)on林，SF便E）20從世紀(jì)將70供年代階開始合應(yīng)用春，用啞超臨監(jiān)界流柜體（滲最常宅用的加是C麗O2）作耕為萃雄取劑歌，從娃各組駁分復(fù)佩雜的瓦樣品迅中，驅(qū)把所故需要凡的組挽分分羞離提魔取出牲來。超臨拔界流芽體具肥有接洪近液投體的追密度柏和類襯似液逐體的拋溶解條性能柜，具摔有接扯近氣錫體的漆粘度牙和擴返散系近數(shù)，網(wǎng)因此塑有較稈高的傳質(zhì)蜂速率挖和很撞快達(dá)焦到萃樂取平撲衡的綠能力窩。它既案有氣踢體的供傳輸閥能力荷又有膛液體觸的溶銹解能往力，閃萃取泳效率沿高，清萃取茶時間精短，穿且不紙需要艦使用摘有機崗溶劑麥，因雪此得舌到了支廣泛冶的重否視與膨發(fā)展狡。19溫度壓力固體液體氣體流體CTAB20優(yōu)點芽：超撕臨界增的C怠O2嫂作為腿萃取執(zhí)劑，支因為曠CO擱2的貸毒性壯低及碎對環(huán)蠶境無翅污染缺點螞：為了悠獲得始超臨斥界條肢件，密需要跟昂貴綿的高頭壓輸秤送系賭統(tǒng)，蜻設(shè)備說的一拌次性州投資鹿較大乒，大引量消摔耗高更純C欠O2啊也使覺運行刺成本役大大喘提高近。超臨習(xí)界流應(yīng)體萃臺取選解擇性占不強找，常跪需要裕一種芝共溶殿劑即攔改性籠劑。用于免萃取隆非極劃性或徒低極擾性化品合物攤較為歉理想般，但都對萃囑取極去性較很強的記物質(zhì)榨則有厚一定征困難緣瑞。21（7被）加紐奉速溶棕劑萃集取將樣媽品置然于充催滿萃贈取溶炸劑的固密閉侵柱中者，在薯高溫女高壓希（通溉常5獸0～煎20膏0℃閉，5盟00雨～3階00彩0p杠si耕）下飛靜態(tài)感萃取只一定涂時間浸，然侵后用類壓縮吊氣體黃將萃崗取液舒吹掃裳到收橋集器褲中。優(yōu)點犧：在高駐溫條近件下針分析弟物從?；w牌上的諸解吸只和溶漂解動訴力學(xué)毫過程撕加快前，減皆少了飄萃取任時間加熱接溶劑講可使吳溶劑跳的溶姿解能野力增窄強，檔減少勒了溶群劑用沃量在萃弦取過秩程中錄保持頑一定都壓力句使溶貢劑保弓持液擺相，貝可使違萃取趴效率膛提高量。缺點都：回收材率差生，儀需器較慈昂貴下，溶刺劑高劇溫高渾壓下腦存在敲安全遇問題實例披：聯(lián)專合加特速溶冷劑萃客取和腦液相定色譜班從不充同植喬物中披提取霜類胡慈蘿卜欺素，旁回收綠率實縣驗結(jié)些果表避明，知超聲廳萃取鉤的回黎收率賤為％崇，加皮速溶身劑萃穿取的禽回收欄率為霸％。22（8氣）超金聲波善輔助瀉萃取傍（U絹lt拐ra形so玩ni狼c牧As茅si蒜st澤ed阻E駐xt林ra為ct善io抓n，悶UA沒E）超聲窄波發(fā)意生器懼能發(fā)帽出高莖頻振局蕩訊嚼號，榆通過之換能竟器可輕以轉(zhuǎn)逃換成閑高頻生機械省振蕩馬而傳抹播到魚介質(zhì)虧中，網(wǎng)超聲尚波在曲介質(zhì)步中疏剩密相粱間地?zé)蚯盎逸椛浣?，使籠介質(zhì)君流動寒而產(chǎn)克生數(shù)鴉以萬漆計的橋微小香氣泡剖，由燈空化患效應(yīng)止而形譽成超秧過1巴00勁0個久大氣兆壓的頑瞬間毀高壓看，從旦而加菜速了連溶劑借萃取脈過程賞。適用補：提般取固田體或如半固珍體樣光品中陪的有隙機物優(yōu)點：與索季氏萃區(qū)取相崇比，辟耗時說短，棉溶劑蔥用量培少，羽設(shè)備永簡單勇，操粒作容訂易缺點：超聲合波有榆可能骨破壞宴某些聚分析剛物，喪且儀榜器保壁養(yǎng)要堵求高底。實例每：采呼用超慢聲輔壟助萃穿取海劑水沉滿積物磁中的綿腐殖遷質(zhì)，翼此方虎法能標(biāo)顯著王縮短殊萃取登時間聯(lián)，3糾0分蘇鐘的蠶超聲董萃取窯，其雪萃取甜效率型相當(dāng)梁于原堅來手忙工振臺蕩法改24搶小時徹才能筋達(dá)到邁的效此果23（9依）膜癥萃取滲析妻、電妻滲析足、過倡濾及地膜萃此取優(yōu)點：膜沿分離船樣品嘆前處秧理技研術(shù)選厭擇性叢高、批溶劑粗用量課少缺點：每湊次萃際取時今只適易合于朗處理申某些用特定效類型摩的物畏質(zhì),轟且經(jīng)樂常需西要優(yōu)酒化很石多實豆驗條染件;長期尺穩(wěn)定貍性不掙夠好陡;進(jìn)行宮痕量書富集飄時消膠耗的靜時間收相對有較長扛。24（1覽0）蕉亞臨昨界水年萃取因（春SB武WE駐）在適做度的銀溫度傲和壓殲力下從（一伏般指叢沸點償以上歌，臨款界點額以下予），盒只要辮水保仍持為現(xiàn)液體遇，這潛種液透體水遲的極申性會虛隨溫六度變根化而沙改變術(shù)，這駕種水站稱為遼亞臨紋界水類，也敲稱之榴為高霞溫水參、超停加熱順?biāo)?、盡高壓橋熱水角或熱寸液態(tài)袖水。亞臨氧界水穿與常眉溫常丑壓下躺的水陜在性售質(zhì)上飼有較癢大差降別，冬它類聞似于財有機辱溶劑水在明25會0℃稼時介訊電常典數(shù)為想27飛，介共于常員溫常纖壓下稿乙醇嘗(ε盛=2蘇4)總和甲棍醇(樓ε=升33杏)之秀間對中胃等極控性和拉非極冠性有神機物承具有軌一定國的溶花解能醬力適用川：處劉理各權(quán)種固沈體和悄半固岸體樣灶品中素的揮狂發(fā)性銅和半雁揮發(fā)齊性有敗機物靜態(tài)符SB拐WE理主要電是通籮過控攀制加婆熱的暗溫度俘，壓救力和盜時間拼等因膚素來危到達(dá)掌最優(yōu)雜萃取枯條件淺。254.雅色層凱分離鈔法又稱魔色譜或分離您法，匹是一辰種在席載體峽上進(jìn)竟行物塊質(zhì)分離的一穴系列查方法倦的總虎稱。吸附靈色譜撥：利逗用聚劈燕酰胺掛、硅眾膠、擴硅藻養(yǎng)土、逼氧化戲鋁等盆吸附琴劑經(jīng)拼活化鳳處理惕后所漸具有夢的適皺當(dāng)?shù)目拔轿改芰?，對增被測追成分沃或干預(yù)擾組千分進(jìn)藏行選奔擇性吸附。分配乘色譜脊：根詳據(jù)不鴨同物蝕質(zhì)在采兩相輛（流謝動相艙、固襯定相)的分配崇比不同捕所進(jìn)濫行的玻分離栽。離子敢交換撈色譜硬：利漂用離羅子交旱換劑月與溶萌液中鼓的離寒子之倡間所籮發(fā)生即的交淋換反宅應(yīng)來艦進(jìn)行棵分離正的方令法。265.頁化學(xué)蔽分離評法磺化臭法和貝皂化意法（除去散油脂輛）硫酸磺化燃法：濃硫傳酸使失脂肪那磺化污，并梅與脂某肪和繭色素格中的格不飽盈和鍵賓起加茂成作厭用，降形成斬強極烤性化單合物唐，不欲再被咱有機民溶劑抹所溶您解，蛛從而風(fēng)達(dá)到坐分離崇凈化余的目棉的。皂化豎法：利用KO護(hù)H一乙動醇溶摸液將協(xié)脂肪島等雜艷質(zhì)皂寨化除雁去，角以達(dá)殼到凈仔化目價的沉淀唉分離紛法：加入肅適當(dāng)任的沉娛淀劑富，使登被測殺組分芳或?qū)⒓诟蓴_礎(chǔ)組分筒沉淀掉下來（如牌測定卡糖精牲鈉時堿性擋硫酸物銅將曾蛋白競質(zhì)等悠干擾進(jìn)雜質(zhì)腎沉淀猴下來難）掩蔽奇法：利用真掩蔽挪劑與屯樣液貌中干害