低膨脹玻璃線熱膨脹系數(shù)試驗(yàn)方法 激光干涉法 編制說(shuō)明

月《低膨脹玻璃線熱膨脹系數(shù)試驗(yàn)方法(征求意見(jiàn)稿)(一)任務(wù)來(lái)源本標(biāo)準(zhǔn)的目的是制定低膨脹玻璃(包括高純石英玻璃、摻鈦超低膨脹石英玻的難題。低膨脹玻璃屬于特種功能玻璃領(lǐng)域，符合國(guó)辦發(fā)[2016]34號(hào)《國(guó)務(wù)院辦公廳關(guān)于促進(jìn)建材工業(yè)穩(wěn)增長(zhǎng)調(diào)結(jié)構(gòu)增效益的指導(dǎo)意見(jiàn)》璃產(chǎn)品”的要求；符合國(guó)發(fā)〔2015〕28號(hào)《國(guó)務(wù)院關(guān)于印發(fā)材料中用原料的發(fā)展要求；符合國(guó)發(fā)〔2016〕67號(hào)《國(guó)務(wù)院關(guān)于印業(yè)和信息化部關(guān)于印發(fā)建材工業(yè)發(fā)展規(guī)劃(2016－2020年)的通知》關(guān)于壯大檢標(biāo)聯(lián)[2018]77號(hào)《新材料標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)航行動(dòng)計(jì)劃(2018-2020年)》建立新材料評(píng)價(jià)高純石英玻璃(其膨脹系數(shù)約為5×10-7/℃)作為參比頂桿，其精度無(wú)法滿足膨保21]12號(hào))，由中國(guó)建筑材料科學(xué)石熱膨脹系數(shù)試驗(yàn)方法激光干涉法》標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為：20210802-T-609，歸口單位為全國(guó)工業(yè)玻璃和特種玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) (二)起草單位股份有限公司、中建材衢州金格蘭石英有限公司、北京中材人工晶體研究院有限公司、彩虹集團(tuán)(邵陽(yáng))特種玻璃有限公司共同制定。(三)工作過(guò)程稿法激光干涉法》標(biāo)準(zhǔn)啟動(dòng)會(huì)和標(biāo)準(zhǔn)草案初稿研討會(huì)，與會(huì)人員有標(biāo)委會(huì)委員、(1)標(biāo)準(zhǔn)表述盡量規(guī)范。(2)吸納行業(yè)內(nèi)相關(guān)企業(yè)參編。(3)測(cè)試原理進(jìn)一步梳理提煉，表述應(yīng)規(guī)范準(zhǔn)確。標(biāo)號(hào)，文字說(shuō)明單獨(dú)注釋。(5)進(jìn)一步明確試樣要求。(四)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作123博4567。89王慧驗(yàn)證試驗(yàn)王蕾驗(yàn)證試驗(yàn)驗(yàn)證試驗(yàn)?zāi)榷?、?biāo)準(zhǔn)編制原則和確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)(一)標(biāo)準(zhǔn)的編制原則(二)標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容(如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等)的論據(jù)(包括試驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù))4.1范圍。2術(shù)語(yǔ)和定義(1)低膨脹玻璃：在某一溫度范圍內(nèi)平均線熱膨脹系數(shù)不大于10×10-7/℃(2)平均線熱膨脹系數(shù)：在溫度T1和T2之間的平均線熱膨脹系數(shù)為(3)瞬時(shí)線熱膨脹系數(shù)：瞬時(shí)線熱膨脹系數(shù)為T(mén)2趨近于T1時(shí)的平均線熱膨脹系數(shù)，即在溫度為T(mén)時(shí)，按照下式計(jì)算長(zhǎng)度-溫度曲線的斜率：4.3原理根據(jù)激光膨脹儀的測(cè)試原理提出本文件中激光法檢測(cè)低膨脹玻璃線熱膨脹這一絕對(duì)測(cè)量方法的測(cè)量精度優(yōu)于±0.5×10-7/℃。它適用于具有低膨脹系數(shù)或膨脹系數(shù)值正負(fù)變化的材料(小于5μm/(m.K))。4試驗(yàn)裝置試驗(yàn)裝置部分主要規(guī)定了激光法檢測(cè)低膨脹玻璃線熱膨脹系數(shù)的設(shè)備組成(1)樣品支架與頂桿(2)邁克爾遜干涉法膨脹位移激光測(cè)量系統(tǒng)(3)爐體及升降溫系統(tǒng)(4)溫度測(cè)量與控制系統(tǒng)(5)千分尺21 83 934 45 6127原理圖5試驗(yàn)條件b)溫度范圍：-150℃~+500℃；d不確定度：±0.3nm；e)溫度控制能力：程序控溫下能以0.1℃/min~10℃/min的速率均勻地升降證樣品長(zhǎng)度方向上的溫差在士1℃范圍內(nèi)。6試驗(yàn)樣品b)由于玻璃材料均存在一定程度的應(yīng)力，若測(cè)試之前試樣未經(jīng)過(guò)退火，則c)玻璃試樣內(nèi)應(yīng)無(wú)肉眼可見(jiàn)條紋、氣泡、結(jié)石等夾雜物。若玻璃中存在上d)根據(jù)樣品支架和裝樣的要求，試樣需由頂桿將其頂住，并測(cè)試過(guò)程通過(guò)e)為了保證測(cè)試結(jié)果的可重復(fù)性，本文件規(guī)定測(cè)試試樣數(shù)量為2個(gè)。7試驗(yàn)步驟根據(jù)激光熱膨脹儀的測(cè)試步驟和大量試驗(yàn)驗(yàn)證的基礎(chǔ)上規(guī)定了本文件的試(1)按照設(shè)備操作規(guī)程調(diào)校測(cè)量裝置，使其進(jìn)入正常工作狀態(tài)。(6)設(shè)定測(cè)量過(guò)程的溫度范圍及升溫速率。其中升溫速率應(yīng)不大于5℃/min，優(yōu)選(1-3)℃/min進(jìn)行緩慢連續(xù)升溫。對(duì)于測(cè)溫范圍小于30℃時(shí)，需通入液氮，控制液氮罐壓力為0.2MPa。(7)將待測(cè)樣品按照設(shè)定的升溫速率連續(xù)加熱，使系統(tǒng)能夠達(dá)到平衡，通T應(yīng)樣品長(zhǎng)度的變化值Li。(8)完成測(cè)試試驗(yàn)后，待測(cè)樣品不動(dòng)，重復(fù)步驟(4)-(7)至少2次。同境下進(jìn)行。(9)應(yīng)測(cè)量樣品測(cè)試后的長(zhǎng)度，以確定試樣是否在試驗(yàn)過(guò)程中由于受到加8數(shù)據(jù)處理(1)mLLT得到的，單位以(2)瞬時(shí)線性膨脹系數(shù)αT，指在溫度為T(mén)時(shí)，按照下式計(jì)算長(zhǎng)度-溫度曲(2)三、主要試驗(yàn)(或驗(yàn)證)的分析、綜述報(bào)告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果(一)驗(yàn)證試驗(yàn)分析、綜述報(bào)告儀系統(tǒng)校準(zhǔn)激光熱膨脹儀的校準(zhǔn)包括邁克爾遜干涉法膨脹位移激光測(cè)量系統(tǒng)和溫度傳以及對(duì)熱膨脹儀整體的系統(tǒng)校準(zhǔn)過(guò)程。次校準(zhǔn)。溫度傳感器熱電偶的校準(zhǔn)過(guò)程依照連續(xù)熱電偶校準(zhǔn)規(guī)范(JJF1631-2017)圖1標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)試驗(yàn)過(guò)程圖(a)石英玻璃，(b)藍(lán)寶石，(c)微晶玻璃試高硼硅玻璃(SRM731)、藍(lán)寶石(單晶氧化鋁)和石英玻璃三種標(biāo)樣進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，在測(cè)試溫度范圍內(nèi)，膨脹系數(shù)標(biāo)定值與測(cè)量值結(jié)果見(jiàn)表1~表2。表1高硼硅玻璃樣品(SRM731)校準(zhǔn)結(jié)果 876418046718219 0表2藍(lán)寶石樣品校準(zhǔn)結(jié)果 -6/K) 6/K)表3石英玻璃標(biāo)樣樣品校準(zhǔn)結(jié)果 -6/K) 6/K)00復(fù)性驗(yàn)證證結(jié)果mm為7mm的低膨脹石英玻璃和俄羅斯微晶玻璃樣品對(duì)和表5所示。表4低膨脹石英玻璃重復(fù)性驗(yàn)證 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)值差0表5俄羅斯微晶玻璃重復(fù)性驗(yàn)證 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)值差溫速率條件的驗(yàn)證用控制變量法對(duì)升溫速率進(jìn)行了驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)表6~表7。同一樣品在0.1℃/min(A1)、0.5℃/min(B1)、1℃/min(C1)、2℃/min(D1)、3℃/min(E1)、5℃/min(F1)的升溫速率條件下進(jìn)行試驗(yàn)。表6升溫速率驗(yàn)證 A脹 -6/K) 0-6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)率條件驗(yàn)證結(jié)果同升溫速率條件驗(yàn)證結(jié)果4℃/min(D2)、5℃/min(E2)的升溫速率條件下進(jìn)行試驗(yàn)。表7升溫速率驗(yàn)證 A膨 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)差85788886 A膨 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)差05281086432112222222222 A膨 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)差22222233323333由于熱膨脹儀采用石英玻璃支架及石英玻璃頂桿的結(jié)構(gòu)取代傳統(tǒng)熱膨脹儀端對(duì)較高的升溫速率1℃/min。工條件的驗(yàn)證對(duì)于不同加工條件的驗(yàn)證分為端面拋光柱面拋光(S1樣品)、端面拋光柱面未拋光(S2樣品)，和端面未拋光柱面未拋光(S3樣品)三種樣品。驗(yàn)證試驗(yàn)所表8樣品加工條件驗(yàn)證 -6/K) -6/K) -6/K)0表8樣品加工條件驗(yàn)證(續(xù)) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)要氛條件的驗(yàn)證程不根據(jù)表9驗(yàn)證結(jié)果可知，當(dāng)測(cè)試過(guò)程中采用氦氣為氣氛時(shí)，在相同的升溫速C表9氣氛條件驗(yàn)證 He -6/K)Air脹 -6/K)N2條件膨脹系 -6/K)0表9氣氛條件驗(yàn)證(續(xù)) He -6/K)Air脹 -6/K)N2條件膨脹系 -6/K) He -6/K)Air脹 -6/K)N2條件膨脹系 -6/K)型石英玻璃的驗(yàn)證英玻璃驗(yàn)證 JGS -6/K) -6/K)F -6/K)數(shù)測(cè)量值 0型低膨脹玻璃的驗(yàn)證工，長(zhǎng)為20mm、直徑Φ7mm。玻璃包括建材院低膨脹石英玻璃樣品(JC)、康寧低膨脹石英玻璃樣品(KN)。測(cè)試結(jié)果如表11所示。從表11可知，結(jié)果一致性較好。膨脹玻璃驗(yàn)證 JC系數(shù)測(cè)量值 -6/K)KN值 -6/K)0 JC系數(shù)測(cè)量值 -6/K)KN值 -6/K)(二)技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證及預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效果高純石英玻璃、超低膨脹石英玻璃和超低膨脹微晶玻璃等低膨脹玻璃材料，測(cè)試方法主要是針對(duì)精細(xì)陶瓷、金屬材料、普通玻璃等線熱膨脹系數(shù)較大(通常熱膨脹系數(shù)約為5.7×10-7/℃)作為參比頂桿，其精度無(wú)法滿足線熱膨脹系數(shù)小于四、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度，以及與國(guó)際、國(guó)外同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況，或與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況從而表征樣品長(zhǎng)度的變化。本標(biāo)準(zhǔn)中采用內(nèi)壁具有反射層的石英玻璃桿代替ASTM方法同等精度條件下，樣品易于制備，相較ASTM