實(shí)驗(yàn)三、茶葉中咖啡因的提取課件

從茶葉中提取咖啡因返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄生物醫(yī)藥系制藥班一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.通過從茶葉中提取咖啡因，掌握一種從天然產(chǎn)物中提純有機(jī)物的方法；

2.學(xué)習(xí)使用索氏提取器的原理和方法；

3.學(xué)習(xí)升華的基本操作。

二、實(shí)驗(yàn)原理

茶葉含有生物堿，其主要成分為含量約占1%～5%的咖啡因和含量較少的茶堿和可可堿。此外，茶葉中還含有11%～12%的丹寧酸（又稱鞣酸），以及葉綠素、纖維素、蛋白質(zhì)等。本實(shí)驗(yàn)從茶葉中提取咖啡因是用適當(dāng)?shù)娜軇?5%乙醇），在索氏提取器中連續(xù)抽提，然后濃縮、焙炒而得粗制咖啡因，最后通過升華提純得到純咖啡因產(chǎn)品。返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄咖啡因是雜環(huán)化合物嘌呤的衍生物,它的化學(xué)名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其結(jié)構(gòu)式如下:

咖啡因是白色針狀結(jié)晶，無臭，味苦。易溶于水、乙醇、丙酮、氯仿，微溶于石油醚，難溶于乙醚和苯。100℃時失去結(jié)晶水，并開始升華，178℃時升華很快。無水咖啡因的熔點(diǎn)為238℃。

咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可作中樞神經(jīng)興奮劑。

工業(yè)上，咖啡因主要通過人工合成制得。嘌呤咖啡因返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄三、實(shí)驗(yàn)用儀器和試劑索氏提取器

1、儀器

索氏提取器（包括短的球形冷凝管）、冷凝管、溫度計(jì)、蒸餾頭、溫度計(jì)套管、接液管、錐形瓶、電熱套、蒸發(fā)皿、玻璃漏斗、三角架、酒精燈、石棉網(wǎng)

2、試劑和材料

95%乙醇120ml

氧化鈣4g

茶葉10g回到主目錄合成目錄3操作流程取10g茶葉末裝入索氏抽提器抽提筒內(nèi)加30mL95%乙醇回流7次以上回收提取液中乙醇拌入4gCaO咖啡堿結(jié)晶停止加熱，換蒸餾裝置圓底燒瓶內(nèi)加90ml95%乙醇升華計(jì)算產(chǎn)率測定熔點(diǎn)水浴將燒瓶中粗咖啡堿倒入蒸發(fā)皿炒干用紙筒包裝換上升華裝置向圓底燒瓶中加入乙醇從茶葉中提取咖啡因裝置從茶葉中提取咖啡因蒸餾裝置水浴加熱從茶葉中提取咖啡因常壓升華裝置盛有生石灰及咖啡因混合物的表面皿四、實(shí)驗(yàn)步驟：

1．萃取。

稱取10g茶葉（或茶葉末），放入索氏提取器的濾紙?zhí)淄仓衃1]，加入30mL95%的乙醇，在250mL平底（或圓底）燒瓶中加入90mL95%的乙醇和幾粒沸石，按圖裝配儀器，電熱套加熱。控制溫度在80℃左右。[2]。索氏提取器液—固萃取返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄乙醇沸騰后蒸氣經(jīng)側(cè)管升入冷凝管，冷凝下來的液滴滴入濾紙筒中。當(dāng)液面升至虹吸管頂端相平齊時即經(jīng)虹吸管流回平底燒瓶中。連續(xù)提取至提取液顏色很淡時為止，大約2～3（1.5）小時。當(dāng)最后一次虹吸剛剛過后，立即停止加熱。四、實(shí)驗(yàn)步驟：2．蒸餾濃縮。

將實(shí)驗(yàn)裝置改裝成蒸餾裝置，回收抽提液中的大部分乙醇（約100mL）。將殘液趁熱傾入蒸發(fā)皿中[3]，拌入4g研細(xì)的氧化鈣[4]，并加幾粒沸石[5]，將蒸發(fā)皿放在一只大小合適并裝有適量水的燒杯口上，用蒸氣浴蒸干，在較小的加熱條件下焙炒片刻[6]，務(wù)使水分全部除去[7]，然后再移開蒸發(fā)皿并冷卻之，玻璃棒將顆粒碾成粉末，并擦去沾在蒸發(fā)皿邊上的粉末，以免升華時污染產(chǎn)物。蒸餾裝置圖回到主目錄返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄

3．升華提純。

再次將蒸發(fā)皿放在酒精燈上，并在蒸發(fā)皿上倒蓋一個玻璃漏斗，漏斗的直徑應(yīng)小于蒸發(fā)皿，在漏斗的頸部塞上蓬松的棉花。蒸發(fā)皿和漏斗之間用圓濾紙相隔，濾紙直徑應(yīng)稍大于漏斗。濾紙上用針刺10多個小孔，孔徑在3mm左右，小心加熱升華[8]。注意控制電熱套的加熱溫度在200～230℃范圍內(nèi)。如果溫度太高，會使產(chǎn)物炭化。

升華提純返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄

升華提純

當(dāng)濾紙上出現(xiàn)白色針狀結(jié)晶時，適當(dāng)控制加熱溫度，以降低升華速度，當(dāng)電熱套內(nèi)溫度達(dá)到230℃，應(yīng)立即停止加熱（或發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時，應(yīng)停止加熱），冷至100℃左右，小心揭開漏斗和濾紙，仔細(xì)地把附在紙上及器皿周圍的咖啡因晶體用小刀刮下。如果殘?jiān)詾榫G色，可再次升華，直至殘?jiān)優(yōu)樽厣珵橹埂?/p>

合并所得的咖啡因，稱量，測熔點(diǎn)。

升華提純返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理

1.產(chǎn)品質(zhì)量：

g

2.產(chǎn)品熔點(diǎn)：

℃

3.結(jié)果分析、討論

實(shí)驗(yàn)討論與思考題1．本實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵是什么？2．實(shí)驗(yàn)中氧化鈣的作用是什么？3．在加熱焙炒時，為什么要使水分全部除去？

回到主目錄合成目錄[1]濾紙?zhí)滓o貼器壁，其高度不得超過虹吸管，紙?zhí)咨喜空鄢砂夹?，以保證回流液能均勻地浸透被萃取物。必須注意，濾紙包茶葉末時要嚴(yán)防漏出而堵塞虹吸管。[2]待回流液無色時即可停止加熱，應(yīng)待提取器內(nèi)的液體剛被虹吸下去時，立即停止加熱。[3]可用少量回收的乙醇將燒瓶洗滌1～2次，洗滌液一并倒入蒸發(fā)皿中。[4]氧化鈣起吸水和中和作用，以除去部分雜質(zhì)。[5]在蒸干過程中為避免殘液因沸騰而賤出，需加幾粒沸石于蒸發(fā)皿中。返回返回最近觀看ppt注釋：回到主目錄合成目錄[6]將蒸發(fā)皿放在電熱套上用熱空氣浴焙炒，加熱電壓不可太高，炒至變?yōu)槟G色粒狀物。[7]在蒸干過程中要不斷攪拌，并壓碎塊狀物。