工業(yè)分析實驗

工業(yè)分析實驗第1頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗一鋼鐵中的碳硫測定一、目的要求1．了解碳硫測定儀的結構和使用操作。2．熟悉用氣體吸收法測定碳、硫的過程。二、基本原理鋼鐵中碳量是用氣體容量法，在特定的鋼鐵定碳儀中測定。氣體容量法的實質(zhì)是使鋼鐵樣品在不斷通入氧氣流的特定管式爐中于高溫燃燒，第2頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

使化合碳及石墨碳氧化生成CO2，硫氧化生成SO2。

C+O2→CO2↑4Fe3C+13O2→4CO2↑+6Fe2O3Mn3C+3O2→CO2↑+Mn3O44FeS+7O2→2Fe2O3+4SO2↑

測量生成的CO2及過量的O2體積，然后用KOH溶準吸收CO2，再測量剩余O2體積，兩體積之差，則為鋼鐵中碳生成CO2體積，由CO2體積可計算出鋼鐵中碳的含量。第3頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

鋼鐵碳硫儀分析法的工作原理氣路原理氧氣瓶有YQY-6型減壓閥，其減壓閥出口壓力應為0.3-0.35Mpa,即0.30-0.35公斤/厘米2，經(jīng)過特效氧氣凈化后，由一個二們?nèi)姶砰yDZ1進行控制，向燃燒爐供氧；另一路由電磁閥DZ5控制，向水準瓶加壓，實現(xiàn)碳的自動分析。第4頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月自動定硫滴定原理采用一個防腐電磁閥DZ8，完成碘酸鉀滴定液快滴和慢滴過程。滴定開始時，硫吸收溶液顏色很淡，光電轉(zhuǎn)換的輸出信號較大，立刻進入模數(shù)轉(zhuǎn)換接口電路與快滴基準電壓比較，輸出高電平，又輸送到單片機中，使通用接口輸出第5頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

控制滴定電磁閥DZ8，進行快滴定。當?shù)味ㄅR近終點時，溶液顏色變深，透光率減小，光電轉(zhuǎn)換輸出電壓信號變小，快滴定停止，此時慢滴基準電壓比較電路仍輸出高電平，又輸送到單片機中，由接口電路間斷輸出，控制DZ8，進行慢滴定。當?shù)味由畹浇K點顏色時，快滴、慢滴全部結束。假如吸收溶液的顏色脫離了終點顏色，還能進行補滴定，直至到終點顏色?？?、慢滴的電壓信號由電腦自動記憶，待分析結束，隨即進行運算及顯示。第6頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月自動測碳工作原理測碳部分共分“準備”“通氧”“對零”“吸收”“回復”五個程序。分析時，按下引燃爐的“啟動”按鈕，首先進行“通氧”程序。通氧時，DZ1打開向燃燒爐供氧，爐氣經(jīng)過硫吸收器，由DZ2進入量氣管，同時，硫的自動滴定開始進行；當CO2全部進入量氣管后，水準瓶液面與電極觸針A2接觸時，“通氧”程序自動轉(zhuǎn)換為“對零”程序。第7頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

對零時，量氣管頂部經(jīng)過DZ4通大氣，量氣管液面就自動對零，延時10秒左右后，“對零”程序自動轉(zhuǎn)換成“吸收”程序。吸收時，DZ5打開給水準瓶加壓，量氣管內(nèi)氣體經(jīng)過DZ3被趕入吸收器，當量氣管液面與A1觸針接觸時，“吸收”程序自動轉(zhuǎn)換為“回復”程序。第8頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

回復時，水準瓶上部被解除壓力，吸收器內(nèi)的氣體在液位差的自然壓力下，經(jīng)過DZ3全部倒回量氣管后，蜂鳴器開始鳴叫，當鳴叫六聲后停止，立即讀碳硫的百分含量；程序維持讀數(shù)15分鐘，自動轉(zhuǎn)入“準備”程序。第9頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

準備時，DZ4、DZ5電磁閥同時打開，水準瓶加壓，量氣管液面上升，上部余氣經(jīng)過DZ4被排出，當量氣管液面上升到與A1觸針接觸時，“準備”程序結束。在“準備”程序中，DZ6、DZ7、DZ9三只電磁閥也被同時打開，硫吸收器排放廢液，并定量補充淀粉液，滴定管自動充滿定液，完成硫分析前的準備工作。第10頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月三、試劑

H2SO4（d=1.84）

KOH-KMnO4溶液無水CaCl2

玻璃棉40%KOH溶液粒狀活性MnO225%NaCl封閉液助溶劑：純?nèi)軇~、鉛等第11頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月四、測定步驟(一) 準備工作1． 打開氧氣瓶減壓閥總閥口，調(diào)節(jié)減壓出口壓力，一端到引燃爐（0.15-0.18Mpa）2． 打開儀器、引燃爐、電子天平、電腦電源開關。第12頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月3．運行電腦桌面上的RXHV-4E程序，進入儀器分析主控畫面。畫面由上方的主菜單、當前日期、當前時間、滾動字幕、當前狀態(tài)提示欄、碳數(shù)據(jù)區(qū)、硫數(shù)據(jù)區(qū)、樣品信息區(qū)、分析參數(shù)區(qū)、吸收方式切換區(qū)、天平重量顯示欄及準備、分析、停機三個控制按鈕組成。如畫面右上方當前狀態(tài)提示欄顯示聯(lián)機正常。第13頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月4．按下“準備”按鈕，儀器進入準備操作，直至在當前狀態(tài)提示欄顯示“準備結束”，便可以開始進行樣品分析了。5．將待測樣品適量放入電子天平中稱取重量，天平重量顯示欄會追蹤顯示天平所稱樣品重量，待穩(wěn)定后點擊重量確定鍵（或按“F8”鍵）第14頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月6．將硅鉬粉放入坩堝底部，再鋪加約0.5g的錫粒，然后再稱好樣品倒入坩堝中，搖勻后放入引燃爐。7．按引燃爐面板上的“啟動”鍵，儀器進入自動分析狀態(tài)，電腦主控畫面會實時控制并顯示分析的每個步驟及狀態(tài)。8．當前狀態(tài)提示欄顯示“分析結束”時，樣品檢測結束，C、S質(zhì)量分數(shù)也分別在碳數(shù)據(jù)區(qū)、硫數(shù)據(jù)區(qū)醒目顯示出來，儀器會自動進入準備狀態(tài)，本次樣品分析結束。第15頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月9．儀器每次開機后，應先做幾個高含量樣進行預熱。10．做一點法曲線選取與待測樣品C、S質(zhì)量分數(shù)相近的一種標樣進行幾次分析測試后，點擊主菜單“碳硫曲線”選擇“碳曲線建立”進入分析結果選擇窗口選取幾個分析結果，點擊“作圖”按鈕進入曲線建立窗口，將顯示已建好曲線，可判斷保存在曲線庫與否。如保存，則這條曲線將成為當前碳曲線，并以此分析計算以后的樣品C、S質(zhì)量分數(shù)。第16頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月(二) 測定精確稱取樣品，含碳1.5%以下稱1g、在1.5%～6％稱0.25g，將標樣碳含量以及標樣重量分別輸入電腦程序，稱0.3g左右硅鉬粉，0.2g左右錫粒，按硅鉬粉-錫粒-標樣-純鐵順序依次放入銅鉗堝內(nèi)，將鉗堝放進引燃爐，按實驗步驟所述順序進行自動分析，測試結果顯示在電腦屏幕上，平行測定3次，按實驗步驟介紹的方法建立標準曲線后保存，并以此來分析測定試樣。樣品測定同上。記錄或者打印結果。第17頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月五、結果處理將測定結果進行誤差分析，分析誤差來源。試查閱文獻，說明測定的鋼樣的型號。六、思考題1． 為什么需要控制氧氣流量？2． 測定碳硫含量的原理是什么？第18頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月一、目的要求1．了解大氣中監(jiān)測采樣器的結構和使用操作。2．熟悉用氣體吸收比色法測定大氣中氣態(tài)污染物的過程。二、基本原理大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。測定氮氧化物濃度時，先用三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮。實驗二大氣中氮氧化物的測定——鹽酸萘乙二胺比色法第19頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

二氧化氮被吸收在溶液中形成亞硝酸，與對氨基苯磺酸起重氮化反應，在與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料。顏色深淺，比色定量，測定結果以NO2表示。本法檢出限為0.05微克/毫升，當采樣體積為6升時，最低檢出濃度為0.01毫克/立方米。三、實驗儀器1． 多孔玻板吸收管。第20頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月2． 大氣采樣器：流量范圍0—1升/分。3． 分光光度計。4． 雙球玻璃管。四、實驗試劑所有試劑均不含亞硝酸鹽的重蒸蒸餾水配置。檢驗方法是要求該蒸餾水配置的吸收液不呈淡紅色。圖6-3第21頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月1.吸收液：稱取5.0克對氨基苯磺酸，置于200毫升燒杯中，將50毫升冰醋酸于900毫升水的混合液分數(shù)次加入燒杯中，攪拌使其溶解，并迅速轉(zhuǎn)入1000毫升棕色容量瓶中，待對氨基苯磺酸溶解后，加入0.05克鹽酸萘乙酸二胺，溶解后，用水稀釋至標線，搖勻，貯于棕色瓶中，此為吸收原液，放在冰箱中可保存一個月。采樣時，按四份吸收原液與一份水的比例混合成采樣的吸收液。第22頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月2.三氧化鉻—砂子氧化管：將河沙洗凈、曬干、篩取20—40目的部分，用（1+2）的鹽酸浸泡一夜，用水洗至中性后烘干。將三氧化鉻及砂子按（1+2）的重量混合，加入少量水調(diào)勻，放在紅外燈下或烘箱里于105℃烘干，烘干過程中應攪拌數(shù)次。做到的三氧化鉻—砂子應是松散的，若粘在一起，說明三氧化鉻比例太大，可適當增加一些砂，重新制備。將三氧化鉻—砂子裝入雙色玻璃管中，兩端用脫脂棉塞好，并用塑料制的小帽子將氧化管的兩端蓋緊，備用。第23頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月3.亞硝酸鈉標準貯備液：將粒狀亞硝酸鈉在干燥器內(nèi)放置24小時，稱取0.01500克溶于水，然后移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至標線，此溶液每毫升含100毫克NO2-，貯于棕色瓶中，存放在冰箱里，可穩(wěn)定三個月。4.亞硝酸鈉標準溶液：臨用前，吸取2.50毫升亞硝酸鈉標準貯備液于100毫升容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.5微克NO2-。第24頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月五、采樣將5mL采樣用有吸收液注入多孔玻板吸收管中，吸收管的進氣口接三氧化鉻—砂子氧化管，并使氧化管的進氣端略向下傾斜，以免潮濕空氣將氧化管弄濕污染后面吸收管。吸收出氣口與大氣采樣器盯連接，以0.3L/min的流量避光采樣至吸收液成淺玫瑰色為止，如不變色，應加大采樣流量或延長采樣時間，在采樣同時，應測定采樣現(xiàn)場的溫度和大氣壓力，并作好記錄。第25頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月六、測定步驟1． 標準曲線的繪制：取七只10mL比色管，按下表所列數(shù)據(jù)配制標準色列（實表5）實表5測定NO2所配制的標準色列0123456NO2-標準使用液（ml）0.00.100.200.300.400.500.60吸收原液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00水（ml）1.000.900.800.700.600.500.40第26頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

加完試劑后，搖勻，避免陽光直射，放置15分鐘，用1cm比色皿，于波長540nm處，以水為參比，測定吸光度，用測得的吸光度對5毫升溶液中NO2-含量（微克）繪制標準曲線，并計算鑒別點比值：

取各點計算結果的平均值為計算因子（Bs）。第27頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月2．樣品的測定：采樣后，放置15分鐘，將吸收液倒入比色皿器，與標準曲線繪制時的條件相同測定吸光度。七、結果處理：

1.氮氧化物（NO2mg/m3）=式中：A——試樣溶液的吸光度；

A0——試劑空白液的吸光度；

Bs——計算因子；

Vt——換算為參狀態(tài)下的采樣體積（L）；第28頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

0.76——為NO2（氣）轉(zhuǎn)變?yōu)镹O2-（液）的轉(zhuǎn)換系數(shù)。2．氣體體積換算在現(xiàn)場采樣時，除了記錄氣體的流量和采樣持續(xù)的時間外，還必須記錄采樣現(xiàn)場的溫度和大氣壓力，利用氣體流量和采樣時間，既可用下式求得現(xiàn)場溫度和壓力下的采樣體積：Vt=QS

式中：Vt——現(xiàn)場溫度和壓力下的采樣體積（L）；

Q——氣體流量（l/min）；

S——采樣時間（min）。第29頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

由于氣體體積隨溫度和壓力的不同而不同，采樣現(xiàn)場的溫度和壓力又是各異，因此上式是求出的采樣體積計算待測物濃度時，即使待測物的濃度相同，也會因現(xiàn)場溫度和壓力的不同而得出不同的結果。為了統(tǒng)一比較，在我國《環(huán)境監(jiān)測分析方法》中規(guī)定用參比狀態(tài)（溫度為25℃，大氣壓力101.3kPa）下的氣樣體積計算待測物的濃度。為此在計算分析結果時，先要利用下式把現(xiàn)場狀態(tài)下的采氣體換算成參比狀態(tài)下的采氣體積。第30頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

V25=Vt×

式中：V25——參比狀態(tài)下的采氣體積（L）;Vt——現(xiàn)場狀態(tài)下的采氣體積（L）；

t——采樣現(xiàn)場的溫度（℃）；

PA——采樣現(xiàn)場的大氣壓力（kPa）。八、注意事項1．配置溶液時，應避免在空氣中長時間暴露，以免吸收空氣中的氮氧化物，日光照射能使吸收液顯色。因此在采樣、運送及存放過程中，都應采取避光措施。第31頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月2．在采樣過程中，如吸收液體積顯著縮小，要用水補充到原來的體積（應預先作好標記）。3．氧化管適用于相對濕度為30-70%時使用，當空氣相對濕度大于70%時，應勤換氧化管；小于30%時，在使用前經(jīng)過水面的潮濕空氣通過氧化管，平衡1小時，再使用。九、思考題1． 此實驗的采樣時間如何確定為合適？第32頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月2．測定時采樣器應放置在什么地方？為什么？3．結果計算除用計算因子法外還有何法？第33頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗三煤中水分的測定——有機溶劑蒸餾法一、目的要求1．了解蒸餾法水份的測定儀的使用操作。2．熟悉用蒸餾法測定水份的方法原理和基本操作。二、基本原理在含水的試樣中加入與水不互溶的沸點較低的易揮發(fā)有機溶劑，水與有機溶劑形成共沸，共沸點低于其中易揮發(fā)組分的沸點。第34頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月三、儀器與試劑：水份測定器。試劑：純苯（使用前經(jīng)脫水處理）。四、測定步驟1． 回收曲線的制作：用刻度吸量管依次分別吸取0.00、1.00、2.00、3.00、……9.00、10.00ml水、分別注入儀器的燒杯中，加溶劑80ml混合均勻，加進沸石數(shù)粒，緩緩加熱，控制回流速度，使冷凝管斜口每秒下2-4滴液體，直至接受器下層的體積不再增加，第35頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月2．樣品水份的測定：稱取樣品約20克（準確至0.001克，如果樣品含水超過10%，應酌量減少樣品），于儀器燒瓶中，補加溶劑15ml，沸石數(shù)粒，混合均勻，按上述過程同樣方法蒸餾，讀出接受器中水的蒸出體積，由回收曲線查得其真實體積。五、數(shù)據(jù)記錄和結果處理樣品蒸出水量（ml）:

加入水量（ml）0.001.002.003.004.005.006.007.008.009.00實際蒸出水量（ml）第36頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月六、計算

W%=V——由回收曲線查得水真實體積（ml）G——樣品重（g）（為簡化計算，水在室溫時的密度可視為1克/毫升）。七、思考題1．該實驗為什么要作回收曲線？2．所用有機溶劑應如何選擇？3．若儀器不干燥或試劑不做脫水處理會造成什么后果？第37頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗四水中溶解氧的測定——高錳酸鉀碘量法一、目的要求1．了解測定溶解氧的方法原理。2．掌握測定溶解氧的方法要點。二、基本原理溶解于水中的氧稱為溶解氧，溶解氧的測定是用碘量法。當水樣中有亞硝酸鹽及亞鐵等離子時，可采用高錳酸鉀碘量法。第38頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

使水樣成酸性，加入高錳酸鉀溶液氧化水中的還原性物質(zhì)（如Fe2+，NO2-，SO3-）和有機物質(zhì)，多余的高錳酸鉀用草酸鉀除去，然后在水樣中加入硫酸錳及堿性碘化鉀溶液，生成氫氧化錳沉淀，因氫氧化錳性質(zhì)極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧結合生成錳酸，加入硫酸使已化合的溶解氧（此時以MnMnO3之形式）與溶液中所加入的碘化鉀起氧化作用而釋放出碘，最后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。其反應如下：第39頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

MnSO4+2NaOH→Mn(OH)2+NaSO42Mn(OH)2+O2→MnO(OH)2↓（棕黃色）MnO(OH)2+Mn(OH)2→MnMnO3+2H2OMnMnO3+3H2SO4+2KI→2MnSO4+I2+3H2O+K2SO4I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6三、儀器與試劑1． 溶解氧瓶，250ml2． 碘量瓶，250ml第40頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月3．硫酸錳溶液：稱取240克硫酸錳（MnSO4?4H2O）或200克氯化錳（MnCl2?2H2O），溶于250ml已煮沸并冷卻的水中，過濾稀釋至500ml。4．堿性碘化鉀溶液：溶解250克NaOH于200ml水中，另外溶解75克碘化鉀于100ml水中，將二液合并，加水至500ml，靜24小時使碳酸鈉下沉，傾出上面清液備用。5．高錳酸鉀溶液：稱取3.2克高錳酸鉀溶于500ml水中。6．2%的草酸鉀溶液：此溶液1ml相當于上述高錳酸鉀液1.1ml。第41頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月7．1%的淀粉溶液。8．0.1000M硫代硫酸鈉標準溶液：稱取12.5克分析純硫代硫酸鈉（2Na2S2O3?5H2O）溶于煮沸放冷的水中，稀釋至500ml。加入0.4克NaOH和數(shù)小粒碘化汞，貯藏于棕色瓶中防止分解。9．0.01000M硫代硫酸鈉標準液：吸取0.1000M硫代硫酸鈉溶液100ml于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。放入數(shù)小粒碘化汞防止分解，儲于棕色瓶中，使用時標定其準確濃度。第42頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月標定方法：稱取25.00ml×10-3MK2Cr2O7標準溶液注入碘量瓶中（平行2～3份），加入5ml6MHCl、1gKI固體，暗處放置10分鐘。待反應完全后，加蒸餾水稀釋至約100ml。用待標定的Na2S2O3溶液滴定至淡黃色。加入數(shù)滴1%淀粉液，繼續(xù)滴定至蘭色褪去溶液呈亮綠色為終點。記下消耗Na2S2O3數(shù)，計算其濃度。四、測定方法第43頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月1．用溶解氧瓶（或250ml碘量瓶代替），采集水樣。采樣時，將導水管至瓶底。讓水樣慢慢流入瓶中，并使水樣漫出瓶口，流去約瓶。2．用吸管靠近瓶口壁，浸入水樣液面下（約0.5cm）加入0.7ml濃硫酸和1ml高錳酸鉀液，蓋緊瓶蓋（勿使有空氣泡），把瓶樣顛倒，充分混勻，放置5分鐘。如紅色褪去，應再加0.5ml高錳酸鉀液，使保持紅色5分鐘。3．同上操作，加1ml2%的草酸溶液，待高錳酸鉀紅色褪去。第44頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月4．同上操作，加1ml硫酸錳溶液及3ml堿性碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞，混勻，靜置數(shù)分鐘，使沉淀下降。5．加入1ml濃硫酸，蓋緊瓶塞，混勻，靜置5分鐘（此時沉淀應全部溶解），取處理過的水樣100ml，放于250ml碘量瓶中，用0.01000MNa2S2O3標準溶液滴定至變?yōu)榈S色時，加入數(shù)滴1%淀粉液，繼續(xù)滴定至蘭色剛好消失為止，記下用量V。注：采集水樣時，應同時測定水溫及大氣壓力。第45頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月五、結果處理1．溶解氧（O2mg/l）=2．含溶解氧百分率（%）=如大氣壓力改變，可按下式計算氧的溶解度。

S’=S式中：S’——大氣壓力在P時的溶解氧第46頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

S——在101.3KPa氣壓時的溶解氧

P——測定時的大氣壓力。六、思考題1． 采樣時為何要防止有空氣泡？2． 測定時加高錳酸鉀和草酸鉀溶液的作用是什么？3． 推導溶解氧結果計算公式。第47頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月實驗五食品中防腐添加劑苯甲酸的測定－紫外分光光度法一、目的要求1．了解測定苯甲酸的方法原理。2．掌握測定苯甲酸的方法要點。二、基本原理將樣品酸化后進行蒸餾，苯甲酸隨蒸氣餾出。收集餾出的餾分，加入強的氧化劑將餾出液中除苯甲酸以外的其它有機物完全氧化分解，再次蒸餾，并用堿吸收得苯甲酸鈉。第48頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月

用紫外分光光度計于225nm處進行測定（苯甲酸鈉在此處有最大吸收值）。采用標準曲線法并計算樣品中本甲酸的含量。三、儀器與試劑1.紫外分光光度計。2.蒸餾裝置。3.NaOH溶液：0.1mol/L、0.01mol/L。4.K2Cr2O7：0.03333mol/L。第49頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月5.苯甲酸標準溶液（100mg/L）：稱取0.1000g苯甲酸（經(jīng)105℃烘干）于250mL燒杯中，加入0.1mol/LNaOH100mL，攪拌溶解后，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用水定容。6.H2SO4溶液：2mol/L。7.Na2SO4(無水)。8.H3PO4：85％的濃磷酸四、實驗步驟第50頁，課件共55頁，創(chuàng)作于2023年2月1.標準曲線的繪制（1）移取50.00mL苯甲酸標準液于250mL蒸餾瓶中，加H3PO41mL、Na2SO4(無水)20g、蒸餾水20mL、玻璃珠(防爆沸)3～4粒進行蒸餾。用50mL容量瓶（預先加5mL0.1mol/LNaOH）收集餾出液。當餾出液約為40mL時，停止蒸餾，用少量蒸餾水吹洗冷凝器，洗液并入容量瓶，最后用水定容。第51