瀝青針入度、延度和軟化點的測定

瀝青針入度、延度和軟化點的測定第1頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月一、瀝青針入度的測定本方法適用于測定針入度小于350單位的固體和半固體瀝青材料的針入度。1．實驗?zāi)康模?）掌握石油瀝青針入度測定的操作技能；（2）理解瀝青針入度的測定意義。2．方法概要石油瀝青的針入度是以標(biāo)準(zhǔn)針在一定的載荷、時間及溫度條件下垂直穿入瀝青試樣的深度來表示，單位為1／10mm。除非另行規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)針、針連桿與附加砝碼的總質(zhì)量為100.00g±0.05g，溫度為25.0℃±0.1℃，時間為5s。第2頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月

3．儀器與試樣(1)儀器針入度計：要求針連桿能在無明顯摩擦下垂直運動，并能指示穿入深度精確到0.1mm。儀器要求設(shè)有放置平底玻璃皿的平臺，并有可調(diào)水平的機(jī)構(gòu)，針連桿應(yīng)與平臺垂直。標(biāo)準(zhǔn)針：標(biāo)準(zhǔn)針由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度為54～60。尺寸要求見圖19－1所示。試樣皿：金屬或玻璃的圓柱形平底皿。第3頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L，能保持溫度在試驗溫度下控制在0.1℃范圍內(nèi)。平底玻璃皿：平底玻璃皿的容量不小于350mL，深度要沒過最大的試樣皿。內(nèi)設(shè)一個不銹鋼三角支架，以保證試樣皿穩(wěn)定。計時器：刻度為0.1s或小于0.1s的秒表。溫度計：液體玻璃溫度計，刻度范圍為0～50℃，分度值為0.1℃。篩：篩孔為0.3～0.5mm的金屬網(wǎng)。(2)試樣道路瀝青或建筑瀝青。第4頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月圖19－1瀝青針入度試驗用針第5頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月

4．準(zhǔn)備工作(1)試樣的預(yù)處理小心加熱試樣，不斷攪拌以防局部過熱，加熱到使試樣能夠流動。加熱時間不超過30min。加熱、攪拌過程中避免試樣中進(jìn)入氣泡。將試樣倒入預(yù)先選好的試樣皿中，試樣深度應(yīng)大于預(yù)計穿入深度10mm。同時將試樣倒入兩個試樣皿。

(2)試樣恒溫松松地蓋住試樣皿以防灰塵落入。在15～30℃的室溫下冷卻1～2h，然后將兩個試樣皿和平底玻璃皿一起放入恒溫水浴中，水面應(yīng)沒過試樣表面10mm以上，在規(guī)定的試驗溫度下冷卻。小試樣皿恒溫1～1.5h，大試樣皿恒溫1．5～2.0h。第6頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月

5．試驗步驟（1）調(diào)試儀器針入度測定儀見圖9-2，調(diào)節(jié)針入度計的水平，檢查針連桿和導(dǎo)軌，確保上面沒有水和其他物質(zhì)。將針插入針連桿中固定。按試驗條件放好砝碼。（2）測針入度將試樣皿和平底玻璃皿取出，放置在針入度計的平臺上。慢慢放下針連桿，使針尖剛剛接觸到試樣的表面，拉下活桿，使其與針連桿頂端相接觸，調(diào)節(jié)針入度計上的表盤讀數(shù)指零。用手緊壓按鈕，同時啟動秒表，使標(biāo)準(zhǔn)針自由下落穿入瀝青試樣，到規(guī)定的時間停壓按鈕，使標(biāo)準(zhǔn)針停止移動。拉下活桿，再使其與針連桿頂端相接觸，此時表盤指針的讀數(shù)即為試樣的針入度，用1／10mm表示。第7頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月圖19－2針入度試驗器外觀1－加熱控制；2－時控選擇按鈕；3－啟動開關(guān)；4－標(biāo)準(zhǔn)針；5－砝碼；6－微調(diào)手輪；7－升降支架；8－測桿；9－針入度顯示器；10－針連桿；11－電磁鐵；12－手動釋桿按鈕；13－反光鏡；14－恒溫??；15－溫度顯示；16－溫度調(diào)節(jié)；17－電源開關(guān)；19－水平調(diào)節(jié)螺釘?shù)?頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月6．?dāng)?shù)據(jù)處理和報告報告三次針入度的平均值，取至整數(shù)作為試驗結(jié)果。三次測定的針入度值相差不應(yīng)大于表19－2的數(shù)值。表19-2針入度值測定結(jié)果的允許誤差

第9頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月7．精密度①重復(fù)性同一試樣，同一操作者利用同一臺儀器測得的兩次結(jié)果不超過平均值的4％。②再現(xiàn)性同一試樣，不同操作者利用同一類型儀器測得的兩次結(jié)果不超過平均值的11％。第10頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月8．注意事項（1）測定前要調(diào)整針入度試驗器使之符合標(biāo)準(zhǔn)要求。（2）熔化試樣時不能過熱，以免瀝青試樣長時間在高溫下性質(zhì)發(fā)生變化，硬度增加。（3）倒入盛樣皿的試樣若有氣泡存在，會使結(jié)果偏大，應(yīng)注意觀察，及時除凈氣泡。（4）試樣是否達(dá)到并保持25℃是影響測定結(jié)果的主要因素之一，應(yīng)嚴(yán)格遵守。第11頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月二、瀝青延度測定

本方法適合于測定石油瀝青的延度，也適用于測定煤焦油瀝青的延度。1．實驗?zāi)康模?）掌握石油瀝青延度測定的操作方法。（2）理解延度與石油瀝青質(zhì)量間的關(guān)系。2．方法概要將熔化的試樣注入專用模具中，先在室溫下冷卻，然后放入保持在試驗溫度下的水浴中冷卻，用熱刀削去高出模具的試樣，把模具重新放回水浴，再經(jīng)一定時間，然后移到延度儀中。瀝青試件在一定溫度下以一定速度拉伸至斷裂時的長度，即為瀝青試樣的延度。第12頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月（1）儀器圖19-3延度儀模具瀝青延度試驗器：其中水浴能保持試驗溫度變化不大于0.1℃，容量至少為10L，試件浸入水中深度不得小于10cm，水浴中設(shè)置帶孔擱架以支撐試件，擱架距水浴底部不得小于5cm；試件模具由黃銅制造，由兩個弧形端模和兩個側(cè)模組成，組裝模具如圖19－3所示；延度儀在啟動時應(yīng)無明顯的振動。溫度計：0～50℃，分度為0.1℃和0.5℃；篩孔：為0.3～0.5mm的金屬網(wǎng)；隔離劑：由兩份甘油和一份滑石粉（以質(zhì)量計）調(diào)制而成；（2）試樣建筑瀝青第13頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月圖19-3延度儀模具第14頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月4．準(zhǔn)備工作（1）模具的處理將模具組裝在支撐板上，將隔離劑涂于支撐板表面及側(cè)模的內(nèi)表面，以防瀝青沾在模具上。板上的模具要水平放好，以使模具的底部能夠充分與板接觸。（2）裝試樣小心加熱試樣，以防局部過熱，直到完全變成液體能夠傾倒為止。把熔化的試樣過篩，在充分?jǐn)嚢韬?，把試樣倒入模具中，在組裝模具時要小心，不要弄亂配件。注意石油瀝青試樣從加熱至傾倒溫度時的時間不超過2h；煤焦油瀝青從加熱到傾倒溫度的時間不超過30min。（3）試樣恒溫將支撐板、模具和試件一起放入水浴中，并在25℃±0.5℃的試驗溫度下保持85～95min，然后從板上取下試件，拆掉側(cè)模，立即進(jìn)行拉伸試驗。第15頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月5．實驗步驟（1）試樣拉伸將模具兩端的孔分別套在實驗儀器的柱上，然后以5cm/min±0.25cm/min的速度拉伸，直到試件拉伸斷裂。注意：試驗時，試件距水面和水底的距離不小于2.5cm。如果瀝青浮于水面或沉入槽底，則試驗不正常，應(yīng)使用乙醇或氯化鈉調(diào)整水的密度，使瀝青材料既不浮于水面，又不沉入槽底。（2）讀數(shù)正常的試驗應(yīng)將試樣拉成錐形，直至在斷裂時實際橫斷面面積接近于零。測量試件從拉伸到斷裂所經(jīng)過的距離，以cm表示。說明如果3次試驗得不到正常結(jié)果，則報告在該條件下延度無法測定。第16頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月6．?dāng)?shù)據(jù)處理和報告若3個試件測定值的最大差值在其平均值的5%內(nèi)，取平行測定3個結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。若3個試件測定值的最大差值不在其平均值的5%以內(nèi)，但其中兩個較高值的差值在平均值的5%之內(nèi)，則棄去最低測定值，取兩個較高值的平均值作為測定結(jié)果，否則重新測定。第17頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月6．?dāng)?shù)據(jù)處理和報告若3個試件測定值的最大差值在其平均值的5%內(nèi)，取平行測定3個結(jié)果的平均值作為測定結(jié)果。若3個試件測定值的最大差值不在其平均值的5%以內(nèi)，但其中兩個較高值的差值在平均值的5%之內(nèi)，則棄去最低測定值，取兩個較高值的平均值作為測定結(jié)果，否則重新測定。第18頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月7．精密度按下述規(guī)定判斷試驗結(jié)果的可靠性（置信度為95%）（1）重復(fù)性同一試樣，同一操作者重復(fù)測定兩次結(jié)果的差值不超過平均值的10%。（2）再現(xiàn)性同一試樣，在不同實驗室測定結(jié)果的差值不超過平均值的20%。第19頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月8．注意事項（1）瀝青試樣成型狀況的好壞對結(jié)果有影響。應(yīng)注意除去水分和氣泡，試樣圓片要保持均勻光滑。（2）瀝青熔化溫度過高時同樣會使瀝青性質(zhì)發(fā)生變化，影響測定結(jié)果。（3）要調(diào)整儀器使之符合標(biāo)準(zhǔn)要求。水浴的溫度保持穩(wěn)定。（4）試樣拉成的細(xì)線在水浴中應(yīng)呈直線延伸，否則應(yīng)加入乙醇和食鹽水調(diào)整水的密度。第20頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月三、瀝青軟化點測定法1．實驗?zāi)康模?）掌握石油瀝青軟化點測定的操作方法。（2）理解軟化點與石油瀝青質(zhì)量間的關(guān)系。2．方法概要將規(guī)定質(zhì)量的兩個鋼球分別置于兩塊水平瀝青圓片上，在加熱介質(zhì)中以恒定速度加熱，當(dāng)試樣軟化到使兩個放在瀝青上的鋼球下落25mm距離時溫度的平均值，即為試樣的軟化點。第21頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月3．儀器與試樣（1）儀器瀝青軟化點測定器：兩只黃銅肩或錐環(huán)，其形狀及尺寸見圖19－4（a）；用于使鋼球定位于試樣中央的鋼球定位器，其形狀及尺寸見圖19－4（b）；銅支撐架：用于支撐兩個水平位置的環(huán)，支撐架上的環(huán)的底部距離下支撐板的上表面為25mm，下支撐板的下面距離浴槽底部為16mm±3mm，見圖19－4（c），其安裝見圖19－4（d）；支撐板：扁平光滑的黃銅板；鋼球：兩只直徑為9.5mm，每只質(zhì)量為3.50g±0.05g；浴槽：可以加熱的玻璃容器，電爐或其他加熱器。第22頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月溫度計：應(yīng)符合GB/T514－1983（1991）《石油產(chǎn)品試驗用溫度計技術(shù)條件》中瀝青軟化點專用溫度計的規(guī)格技術(shù)要求，即測溫范圍在30～180℃，最小分度值為0.5℃的全浸式溫度計；加熱介質(zhì)：軟化點在30～80℃時用新煮沸過的蒸餾水；軟化點在80～157℃時用甘油；隔離劑：以質(zhì)量計，兩份甘油和一份滑石粉調(diào)制而成；刀：切瀝青用；篩：篩孔為0.3～0.5mm的金屬網(wǎng)。（2）試樣道路瀝青或建筑瀝青第23頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月圖19－4環(huán)、鋼球定位器、支架、組合裝置圖第24頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月4．準(zhǔn)備工作（1）試樣的預(yù)處理將預(yù)先脫水的試樣加熱熔化，不斷攪拌，以防止局部過熱，加熱溫度不得高于試樣估計軟化點110℃，加熱時間不超過30min，用篩過濾，從加熱到傾倒溫度的時間不超過2h。注意①加熱時小心攪拌以免氣泡進(jìn)入試樣中；②重復(fù)試驗時，應(yīng)在干凈的容器中用新鮮樣品制備試樣。（2）制作瀝青圓片將試樣環(huán)置于涂有一層隔離劑的金屬板或玻璃板上。若估計軟化點在120℃以上時，應(yīng)將黃銅環(huán)與金屬板預(yù)熱至80～100℃。將已熔化試樣注入黃銅環(huán)內(nèi)至略高環(huán)面為止。試樣在室溫下至少冷卻30min，然后用熱刀刮去高出環(huán)面的試樣，使圓片飽滿，并與環(huán)面齊平。第25頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月5．試驗步驟（1）加熱介質(zhì)的選擇及準(zhǔn)備新煮過的蒸餾水適于軟化點為30～80℃的瀝青試樣，起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為5℃±1℃；甘油適于軟化點為80～157℃的試樣，起始加熱介質(zhì)溫度應(yīng)為30℃±1℃。（2）安裝裝置在通風(fēng)廚內(nèi)，按圖19－3(d)安裝好兩個試樣環(huán)、鋼球定位器、溫度計，浴槽裝滿加熱介質(zhì)，用鑷子將鋼球置于浴槽底部，使其與支架的其他部位達(dá)到相同的起始溫度，然后再用鑷子從浴槽底部將鋼球夾住并置于定位器中。必要時，可用冰水冷卻或小心加熱，維持起始浴溫達(dá)15min。溫度計應(yīng)由支撐板中心孔垂直插入，水銀球底部與銅環(huán)底部齊平，不能接觸環(huán)或支架。第26頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月（3）加熱升溫從浴槽底部以恒定5℃/min的速度加熱，在3min后，升溫速度應(yīng)達(dá)到5℃/min±0.5℃/min（若溫度上升速度超出此范圍，則試驗失?。＃?）軟化點測定當(dāng)兩個試環(huán)的球剛觸及下支撐板時，分別記錄溫度計所顯示的溫度。取兩個溫度的平均值作為瀝青的軟化點。如果兩個溫度的差值超過1℃，應(yīng)重新試驗。所有石油瀝青試樣的準(zhǔn)備和測試必須在6h內(nèi)完成，煤焦油瀝青試驗必須在4.5h內(nèi)完成。第27頁，課件共30頁，創(chuàng)作于2023年2月6．?dāng)?shù)據(jù)處理和報告（1）軟化點記錄和轉(zhuǎn)換①水浴中