粒度粒徑測試基本知識

粒度測試grainsize，particlesize基本知識和基本方法第一頁，編輯于星期三：二點二十一分。粒度顆粒的大小稱為“粒徑”，又稱為“粒度”或者“直徑”。第二頁，編輯于星期三：二點二十一分。等效粒徑等效球體粒度顆粒的大小稱為粒度。一般顆粒的大小又以直徑表示,故也稱為粒徑。用一定方法反映出一系列不同粒徑區(qū)間顆粒分別占試樣總量的百分比稱為粒度分布。等效粒徑由于實際顆粒的形狀通常為非球形的,難以直接用直徑表示其大小,因此在顆粒粒度測試領(lǐng)域,對非球形顆粒,通常以等效粒徑(一般簡稱粒徑)來表征顆粒的粒徑。等效粒徑是指當一個顆粒的某一物理特性與同質(zhì)球形顆粒相同或相近時,就用該球形顆粒的直徑代表這個實際顆粒的直徑。第三頁，編輯于星期三：二點二十一分。等效粒徑的種類及測試方法?等效體積徑：即與所測顆粒具有相同體積的同質(zhì)球形顆粒的直徑。激光法所測粒徑一般認為是等效體積徑。?等效篩分徑(篩分法的粒徑)?等效沉速徑(沉淀法的粒徑)?等效投影面積徑(顯微鏡法的粒徑)?等效體積徑(光學(xué)法的粒徑)。需注意的是基于不同物理原理的各種測試方法,對等效粒徑的定義不同,因此各種測試方法得到的測量結(jié)果之間無直接的對比性。第四頁，編輯于星期三：二點二十一分?？傊?，現(xiàn)有的所有的粒度測量手段給出的粒徑都是等效粒徑。因此除了球形顆粒以外，測試結(jié)果同儀器原理有關(guān)，或者說同“等效”所參照的物理參數(shù)或物理行為有關(guān)。儀器原理不同，一般來說測試結(jié)果是不同的。只有當顆粒是球形時，不同原理儀器的結(jié)果才可能相同。第五頁，編輯于星期三：二點二十一分。等效球體的意義?作為粒度標準的物質(zhì)必須是球狀的，以便于各種方法之間的比較。?目前所說的粒度測試，測試結(jié)果均是用等效球體來表示的。這是目前幾乎所有粒度測試儀器和方法的基本原理。第六頁，編輯于星期三：二點二十一分。顆粒大小分級習(xí)慣術(shù)語納米顆粒1-100nm亞微米顆粒0.1-1um微粒、微粉1-100um細粒、細粉100-1000um粗粒大于1mm第七頁，編輯于星期三：二點二十一分。粒度測試的目地微小顆粒態(tài)物質(zhì)在日常生活和工業(yè)生產(chǎn)中有著很廣泛的應(yīng)用，尺寸的大小和分布情況直接關(guān)系到工業(yè)流程，產(chǎn)品質(zhì)量以及能源消耗和生產(chǎn)過程的安全性。因此，準確方便地測量微小顆粒的直徑（粒徑）并得到粒徑分布函數(shù)成為一個非常有意義的課題。第八頁，編輯于星期三：二點二十一分。粒度分布的表達粒度分布的常用表達方法：數(shù)量分布體積分布第九頁，編輯于星期三：二點二十一分。粒度測試中的典型數(shù)據(jù)?平均徑：表示顆粒平均大小的數(shù)據(jù)。有很多不同的平均值的算法，如D[4，3]等。根據(jù)不同的儀器所測量的粒度分布，平均粒徑分、體積平均徑、面積平均徑、長度平均徑、數(shù)量平均徑等。?D50：也叫中位徑或中值粒徑，這是一個表示粒度大小的典型值，該值準確地將總體劃分為二等份，也就是說有50%的顆粒超過此值，有50%的顆粒低于此值。如果一個樣品的D50=5μm，說明在組成該樣品的所有粒徑的顆粒中，大于5μm的顆粒占50％，小于5μm的顆粒也占50％。?最頻粒徑：是頻率分布曲線的最高點對應(yīng)的粒徑值。?D97：D97一個樣品的累計粒度分布數(shù)達到97%時所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。這是一個被廣泛應(yīng)用的表示粉體粗端粒度指標的數(shù)據(jù)。第十頁，編輯于星期三：二點二十一分。粒度儀主要性能指標?重復(fù)性重復(fù)性是指同一個樣品多次測量結(jié)果之間的偏差，是衡量一臺粒度測試儀或一種測試方法好壞的最重要的指標。影響因素有儀器和方法、樣品制備因素、環(huán)境因素以及操作因素等。?準確性由于粒度測試的特殊性，通常用真實性來表示準確性的含義。由于粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑，對同一個顆粒，不同的等效方法可能會得到不同的等效粒徑。儀器對標準樣的測量結(jié)果應(yīng)在標稱值允許的誤差范圍內(nèi)；經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉碎前更細；經(jīng)分級后的樣品的粒度分布將發(fā)生變化（比如大顆粒含量減少等）；結(jié)果與行業(yè)標準或公認的方法一致等。?重復(fù)性比準確性更重要。第十一頁，編輯于星期三：二點二十一分。由于測量方法不同，同一個顆粒得到了多個不同的結(jié)果。第十二頁，編輯于星期三：二點二十一分。粒度測試的基本方法1，激光法激光法是通過一臺激光散射的方法來測量懸浮液，乳液和粉末樣品顆粒分布的多用途儀器。納米型和微米型激光料度儀還可以通過安裝的軟件來分析顆粒的形狀?，F(xiàn)在已經(jīng)成為顆粒測試的主流.第十三頁，編輯于星期三：二點二十一分。激光法特點優(yōu)點：(1)適用性廣,既可測粉末狀的顆粒,也可測懸浮液和乳濁液中的顆粒;(2)測試范圍寬,國際標準ISO13320-1ParticleSizeAnalysis2LaserDiffractionMeth2ods2Part1:GeneralPrinciples中規(guī)定激光衍射散射法的應(yīng)用范圍為0.1～3000μm;(3)準確性高,重復(fù)性好;(4)測試速度快;(5)可進行在線測量。在涂料工業(yè)中該法也已得到了業(yè)內(nèi)人士的認同,某些涂料及相關(guān)產(chǎn)品已制定了相應(yīng)的測試方法標準,如,國際標準ISO8310—13CoatingPowders2Part13:Par2ticleSizeAnalysisbyLaserDiffraction和化工行業(yè)標準HG/T3744云母珠光顏料。缺點：不宜測量粒度分布很窄的樣品，分辨率相對較低。第十四頁，編輯于星期三：二點二十一分。激光法應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用領(lǐng)域包括制藥，生物醫(yī)藥，納米材料等行業(yè)。典型樣品：氧化鋁/銅/金鋼粉、半導(dǎo)體、硅鹽等無機材料，聚合物乳膠、乳液、油漆、顏料、藥物、甾體等有機體。第十五頁，編輯于星期三：二點二十一分。激光法所用的理論夫瑯和費理論：當顆粒直徑比入射波長大得多時發(fā)生衍射散射,這時由夫瑯禾費衍射理論求得的光強度和米氏散射理論求得的光強度大體一致,但前者計算過程較簡便,因此當D>>λ時用夫瑯禾費衍射理論作為散射理論的近似處理。米氏理論：當顆粒粒徑小于等于波長時，就必須使用米氏理論了。Mie理論是描述散射現(xiàn)象的嚴格理論，因此許多國外儀器和部分國產(chǎn)儀器都把“采用全米氏理論”作為儀器的重要優(yōu)點之一。所謂全米氏理論，是指大顆粒（遠遠大于光波長，可見光波長范圍為0.4～0.7μm）和小顆粒（小于等于光波長）均采用米氏理論。光子相關(guān)光譜分析法分析PCS對超細顆粒(如納米材料)采用激光衍射散射式粒度儀已不能準確測量其粒徑,應(yīng)選用根據(jù)光子相關(guān)光譜技術(shù)制備的儀器測量(顆粒粒度在1nm～1μm)。第十六頁，編輯于星期三：二點二十一分。激光散射技術(shù)分類?靜態(tài)光散射法（即時間平均散射）測量散射光的空間分布規(guī)律.采用米氏理論。測試的有效下限只能達到50納米，對于更小的顆粒則無能為力。納米顆粒測試必須采用“動態(tài)光散射”技術(shù)。?動態(tài)光散射則研究散射光在某固定空間位置的強度隨度時間變化的規(guī)律。原理基于ISO13321分析顆粒粒度標準方法，即利用運動著的顆粒所產(chǎn)生的動態(tài)的散射光，通過光子相關(guān)光譜分析法分析PCS顆粒粒徑。?按儀器接受的散射信號可以分為衍射法、角散射法、全散射法、光子相關(guān)光譜法,光子交叉相關(guān)光譜法（PCCS）等。其中以激光為光源的激光衍射散射式粒度儀(習(xí)慣上簡稱此類儀器為激光粒度儀)發(fā)展最為成熟,在顆粒測量技術(shù)中已經(jīng)得到了普遍的采用。第十七頁，編輯于星期三：二點二十一分。由于激光具有很好的單色性和極強的方向性，所以一束平行的激光在沒有阻礙的無限空間中將會照射到無限遠的地方，并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖7所示。第十八頁，編輯于星期三：二點二十一分。粒子的布朗運動導(dǎo)致光強的波動當光束遇到顆粒阻擋時，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象。散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角。顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的θ角就越小；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣，在不同的角度上測量散射光的強度，就可以得到樣品的粒度分布了。第十九頁，編輯于星期三：二點二十一分。向前的散射光束通過特殊的廣角元件在檢測器上測量，在向前的方向（最低測量極限~0.1um），使用的這一設(shè)計大約能包含60度范圍內(nèi)的散射角。向后的散射為了獲得納米級顆粒的散射光。必須包含明顯更大的角度范圍。使用了向后的散射光束，在60到180度的角度范圍內(nèi)作為向后的散射面檢測。使用這一設(shè)計測量的最低下限為10nm.第二十頁，編輯于星期三：二點二十一分。在光束中的適當?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€富氏透鏡，在透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測器，這樣不同角度的散射光通過富氏透鏡就會照射到多元光電探頭。將這些包含粒度分布信息的光信號轉(zhuǎn)換成電信號并傳輸?shù)诫娔X中，通過專用軟件用Mie散射理論對這些信號進行處理，就會準確地得到所測試樣品的粒度分布了。第二十一頁，編輯于星期三：二點二十一分。激光粒度分析儀原理第二十二頁，編輯于星期三：二點二十一分。濕法分散系統(tǒng)通過機械攪拌、超聲波分散和全內(nèi)置循環(huán)三種方式于一體，使樣品充分分散，提高樣品測試的準確性干法分散系統(tǒng)通過氣流分散使樣品得到充分分散，提高樣品測試準確性。第二十三頁，編輯于星期三：二點二十一分。激光衍射法又稱小角度激光光散射法，應(yīng)用了完全的米氏散射理論。顆粒在激光束的照射下，散射角與顆粒直徑成反比，散射光強與角度的增加呈對數(shù)規(guī)律衰減。第二十四頁，編輯于星期三：二點二十一分。激光粒度儀系統(tǒng)示意圖。包括半導(dǎo)體激光器、多元光電探測器、光路系統(tǒng)、電路系統(tǒng)、軟件系統(tǒng)、循環(huán)分散系統(tǒng)等。第二十五頁，編輯于星期三：二點二十一分。2.沉降法沉降法又分為：如沉降天平、光透沉降、離心沉降等。斯托克斯Stokes定律根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。斯托克斯Stokes定律是沉降法粒度測試的基本理論依據(jù)。第二十六頁，編輯于星期三：二點二十一分。光子交叉相關(guān)光譜法（PCCS）工作原理：光子交叉相關(guān)光譜法（PCCS）從光源發(fā)出的兩束頻率相同、相位一致的激光束，在測試區(qū)域相交，在兩個檢測器上得到兩份相似的光強信號的漲落變化，兩份光強信號漲落變化相同的部分為顆粒的實際光強信號，而不相同的部分則是干擾信號，被濾除。光電倍增管將相同的真實的顆粒信號送給相關(guān)器處理，相關(guān)器將處理結(jié)果輸送給計算機，得出最后的測試報告。第二十七頁，編輯于星期三：二點二十一分。光透原理——Beel定律要測量懸浮液中成千上萬個顆粒的沉降速度是很困難的，所以在實際應(yīng)用過程中是通過測量不同時刻透過懸浮液光強的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。光強的變化率與粒徑的關(guān)系由比爾定律來描述。用光透法測量沉降速度是目前比較流行的方法。第二十八頁，編輯于星期三：二點二十一分。沉降法?優(yōu)點：該法在涂料和陶瓷等工業(yè)中是一種傳統(tǒng)的粉體粒徑測試方法。已制定的國際標準(ISO3262ExtendersforPaintSpecificationsandMethodsofTest)對涂料中常用的21種體質(zhì)顏料的粒度分布測試方法,測試原理均基于沉降法。?缺點：測量速度慢，不能處理不同密度的混合物。結(jié)果受環(huán)境因素（比如溫度）和人為因素影響較大。第二十九頁，編輯于星期三：二點二十一分。3篩分法??按照被測試樣的粒徑大小及分布范圍，將大小不同篩孔的篩子疊放在一起進行篩分，收集各個篩子的篩余量，稱量求得被測試樣以重量計的顆粒粒徑分布。優(yōu)點：成本低，使用容易。缺點：對小于４００目（３８u）的干粉很難測量。測量時間越長，得到的結(jié)果就越小。不能測量射流或乳濁液；在測量針狀樣品時這會得到一些奇怪的結(jié)果。難以給出詳細的粒度分布；操作復(fù)雜，結(jié)果受人為因素影響較大；所謂某某粉體多少目，是指用該目數(shù)的篩篩分后的篩余量小于某給定值。如果不指明篩余量，“目”的含義是模糊的，給溝通帶來不便。200g105.02.01.00.50.250.1P%95877866553610161824223872篩分法原理圖篩分法就是用一套標準篩子如孔直徑(mm)：20、10、5.0、2.0、l.0、0.5、0.25、0.1、0.075，將烘干且分散了的200g有代表性的試樣倒入標準篩內(nèi)搖振，然后分別稱出留在各篩子上的土重，并計算出各粒組的相對含量，即得土的顆粒級配。比重計法(也稱密度計法)：是沉降分析法的一種，另外還有移液管法(也稱吸管法)。該兩法的理論基礎(chǔ)都是依據(jù)Stokes(司篤克斯)定律，即球狀的細顆粒在水中的下沉速度與顆粒直徑的平方成正比第三十頁，編輯于星期三：二點二十一分。4顯微鏡法測試時將試樣涂在玻璃載片上,采用成像法直接觀察和測量顆粒的平面投影圖像,是使用最為廣泛的一類電鏡。從而測得顆粒的粒徑。能逐個測定顆粒的投影面積，以確定顆粒的粒度，測定范圍為150～0.4μm，電子顯微鏡的測定下限粒度可達0.001μm或更小。顯微鏡法屬于成像法，運用不同的當量表示。故而顯微鏡法的測試結(jié)果與其他測量方法之間無直接的對比性。是一種最基本也是最實際的測量方法,常被用來作為對其他測量方法的校驗和標定。但這類儀器價格昂貴,試樣制備繁瑣,測量時間長,若僅測試顆粒的粒徑,一般不采用此方法。但若既需要了解顆粒的大小還需要了解顆粒的形狀、結(jié)構(gòu)狀況以及表面形貌時,該方法則是最佳的測試方法。透射電鏡，即透射電子顯微鏡（TransmissionElectronMicroscope，簡稱TEM），通常稱作電子顯微鏡或電鏡（EM），第三十一頁，編輯于星期三：二點二十一分。5超聲粒度分析超聲波發(fā)生端（RFGenerator）發(fā)出一定頻率和強度的超聲波，經(jīng)過測試區(qū)域，到達信號接收端（RFDetector）。當顆粒通過測試區(qū)域時，由于不同大小的顆粒對聲波的吸收程度不同，在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣，根據(jù)顆粒大小同超聲波強度衰減之間的關(guān)系，得到顆粒的粒度分布，同時還可測得體系的固含量。第三十二頁，編輯于星期三：二點二十一分。6,X射線小角散射法射線的波長比納米還要短，因此X射線小角散射是一種測量納米顆粒的理想方法第三十三頁，編輯于星期三：二點二十一分。7，顆粒圖像法???顆粒圖像法有靜態(tài)、動態(tài)兩種測試方法。靜態(tài)方式使用改裝的顯微鏡系統(tǒng)，配合高清晰攝像機，將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上，配合相關(guān)的計算機軟件可進行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計算動態(tài)方式具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環(huán)分散系統(tǒng)和軟件數(shù)據(jù)處理模塊，解決了靜態(tài)顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差、顆粒粘連等缺陷第三十四頁，編輯于星期三：二點二十一分。顆粒圖像法原理：從頻閃光源發(fā)出的頻閃光，經(jīng)過光束擴束器，得到平行的頻閃光，在測試區(qū)域頻閃光照射在分散好的單個顆粒上，經(jīng)過擁有專利的光學(xué)成像系統(tǒng)，得到每個顆粒清晰的圖像和全部樣品的粒度分布。第三十五頁，編輯于星期三：二點二十一分。8，庫爾特電阻法庫爾特電阻法在生物等領(lǐng)域得到廣范應(yīng)用已經(jīng)成為磨料和某些行業(yè)的測試標準.根據(jù)顆粒在電解液中通過某一小孔時，不同大小顆粒導(dǎo)致孔口部位電阻的變化，由此顆粒的尺寸大小由電阻的變化加以表征和測定?？梢詼y得顆粒數(shù)量，因此又稱庫爾特計數(shù)器，測量精度較高，重復(fù)性好，但易出現(xiàn)孔口被堵現(xiàn)象，通常范圍在0.5～100微米之間。電阻法儀器都采用負壓虹吸方式,迫使樣品通過寶石微孔。小圓柱形寶石微孔內(nèi)充滿介質(zhì)形成恒定的液態(tài)體電阻(R0),當樣品中有一個直徑為d圓球形標準粒子通過寶石微孔的瞬間,由于微粒的電阻率大于介質(zhì)的電阻,就產(chǎn)生電阻增量ΔR,根據(jù)庫爾特公式因此電阻法傳感器輸出電壓脈沖也與微粒的體積成正比。第三十六頁，編輯于星期三：二點二十一分。優(yōu)點：（1）分辨率高：能分辨各顆粒之間粒徑的細微差別。分辨率是現(xiàn)有各種粒度儀器中最高的。（2）測量速度快：測一個樣品一般只需15Sec左右。（3）重復(fù)性較好：一次要測量1萬個左右的顆粒，代表性較好，測量重復(fù)性較高。（4）操作簡便：整個測量過程基本上自動完成，操作簡便。缺點：(1)動態(tài)范圍較?。簩ν粋€小孔管來說，能測量的最大和最小顆粒之比約為20：1。(2)容易發(fā)生堵孔故障。雖然新型的計數(shù)器具有自動排堵功能，畢竟影響了測量的順暢。（3）測量下限不夠小：現(xiàn)實中能用的小孔管最小孔徑為60μm左右，因而測量下限為1.2μm左右。第三十七頁，編輯于星期三：二點二十一分。粒度測試的幾個實際問題1，測試結(jié)果差別產(chǎn)生的原因同一個樣品，不同的廠家往往測出不同的結(jié)果,是一個普遍現(xiàn)象。原因有：第一，儀器原理不同。不同原理的儀器所測出的等效粒徑不同，所以測試結(jié)果不同。第二，不同廠家生產(chǎn)的儀器，即使是同類的儀器，由于設(shè)計方法、加工精度、數(shù)據(jù)處理等方面的不同，所得到的結(jié)果也往往存在差異。第三，使用方法不當。比如激光粒度儀需要選擇適當?shù)恼凵渎剩粚Ψ謾n的儀器要選擇適合所測樣品分布的檔等。第四，樣品制備方法不當。2,對策首先，不同原理的儀器的測試結(jié)果不同是正常的，這主要是因為顆粒是非球形的，而不同原理的儀器所測的是顆粒的不同的側(cè)面，所以會得到不同的測試結(jié)果。所得到的結(jié)果都是正確的。這時雙方應(yīng)先統(tǒng)一測試條件，通過測試找出一個差值。經(jīng)過雙方測試合格的樣