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煤的真相對(duì)密度和視相對(duì)密度的測(cè)定密度是煤的重要物理性質(zhì)之一,凡涉及煤的體積和質(zhì)量關(guān)系的各種工作,都需要用煤的密度,如:煤的真相對(duì)密度用于煤的可選性判定、選煤廠涉及、制樣、煤質(zhì)研究及煤的結(jié)構(gòu)計(jì)算,視相對(duì)密度用于計(jì)算煤的儲(chǔ)量等。煤的真相對(duì)密度的測(cè)定煤的真相對(duì)密度的測(cè)定通常采用密度瓶法和轉(zhuǎn)換法。密度瓶法近似地測(cè)出煤的真相對(duì)密度,其方法簡(jiǎn)單。下面介紹密度瓶法測(cè)定煤的真相對(duì)密度。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB/T217—2008制定。實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)實(shí)驗(yàn)掌握密度瓶法測(cè)定煤的真相對(duì)密度的方法要點(diǎn),熟悉測(cè)定步驟。實(shí)驗(yàn)原理以十二烷基硫酸鈉溶液為浸潤(rùn)劑,使煤樣在密度瓶中潤(rùn)濕、沉降,排除所吸附的氣體。根據(jù)阿基米德原理測(cè)定出與煤同樣體積(不包裹任何裂隙、毛細(xì)孔的體積)的純水的質(zhì)量,并計(jì)算出煤的真相對(duì)密度。3.儀器設(shè)備和試劑(1)分析天平:感量0.001g。(2)水浴。(3)恒溫水浴器:控溫范圍10~35℃,控溫精度士0.5℃。(4)密度瓶:容量為50mL,帶有磨口毛細(xì)管塞。(5)帶刻度移液管:10mL。(6)溫度計(jì):量程0~50℃,分度值0.2℃。(7)十二烷基硫酸鈉:C12H25NaO4S,化學(xué)純,配成2%的水溶液。4.實(shí)驗(yàn)步驟(1)準(zhǔn)確稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣2g(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g),通過(guò)無(wú)頸小漏斗全部移入密度瓶中。(2)用移液管向密度瓶中注入2%的十二烷基硫酸鈉溶液3mL,并將瓶頸上附著的煤粒沖入瓶中,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)密度瓶,放置15min使煤樣浸透,然后沿瓶壁加入約25ml蒸餾水。(3)將密度瓶移到沸水浴中加熱20min,以排除吸附的氣體。(4)取出密度瓶,加入新煮沸過(guò)的蒸餾水至水面低于瓶口約10mm處并冷至室溫。然后于(20±0.5)℃的保溫器中,恒溫1h。如沒(méi)有恒溫水槽,可在室溫下放置過(guò)夜,并記錄室溫。(5)用吸管沿瓶頸滴加新煮沸過(guò)的并冷卻到20℃或室溫的蒸餾水(注意應(yīng)與測(cè)定溫度一直)至瓶口,蓋上瓶塞,使過(guò)剩的水從瓶塞上的毛細(xì)管溢出。注意觀察,密度瓶中和瓶塞毛細(xì)管內(nèi)都不得有氣泡存在,否則應(yīng)重新加水、蓋塞。這一過(guò)程必須迅速完成,貼別是恒溫器溫度與室溫相差較大時(shí),應(yīng)快速完成。(6)迅速擦干密度瓶,立即稱(chēng)出密度瓶加煤、浸潤(rùn)劑和水的質(zhì)量。(7)空白值的測(cè)定。按上述方法,密度瓶中不加煤樣、不經(jīng)煮沸,測(cè)出密度瓶加浸潤(rùn)劑及蒸餾水的質(zhì)量m0注意:在恒溫條件下,每月應(yīng)測(cè)定一次空白值,同一密度瓶重復(fù)測(cè)定之差不得超過(guò)0.0015g,室溫條件下,測(cè)煤樣真相對(duì)密度的同時(shí),就要進(jìn)行空白值測(cè)定。5.結(jié)果計(jì)算在恒溫(20℃)條件下測(cè)定煤的真相對(duì)密度,其結(jié)果按下式計(jì)算: TRD2020式中 TRD2020—— md——干煤樣質(zhì)量,g
m mad——分析煤樣質(zhì)量,g m0——密度瓶、浸潤(rùn)劑及蒸餾水的質(zhì)量,g m1——密度瓶、浸潤(rùn)劑、煤樣及蒸餾水的質(zhì)量,g室溫下測(cè)定煤的真相對(duì)密度,其結(jié)果按下式計(jì)算: TRD2020=md式中 Kt——溫度 t——室溫溫度,℃;K ρt——水在t溫度時(shí)的密度,g/cm3 ρ20——水在20℃時(shí)的密度,g/cm3Kt值可由表3-46表3-46 溫度校正系數(shù)K溫度,℃校正系數(shù),K溫度,℃校正系數(shù),k61.00174210.9997971.00170220.9995681.00165230.9995391.00158240.99909101.00150250.99883111.00140260.99857121.00129270.99831131.00117280.99803141.00100290.99773151.00090300.99743161.00074310.99713171.00057320.99682181.00039330.99649191.00020340.99616201.00000350.995826、精密度同一化驗(yàn)室重復(fù)性限:0.02。不同化驗(yàn)室再現(xiàn)性臨界差:0.04。7.注意事項(xiàng)如果煤樣用十二烷基硫酸鈉做浸潤(rùn)劑,測(cè)值偏高時(shí),可用相同數(shù)量的中性酒精代替十二烷基硫酸鈉做浸潤(rùn)劑。二、煤的視相對(duì)密度的測(cè)定煤的視相對(duì)密度也稱(chēng)為煤的假密度。其測(cè)定方法有凡士林法、水銀法和涂蠟法。目前我國(guó)采用涂蠟法測(cè)定煤的視相對(duì)密度。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB/T6949—1998制定。1.試驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)試驗(yàn)掌握涂蠟法測(cè)定煤的視相對(duì)密度的原理、方法。3.試驗(yàn)原理取一定粒度具有代表性的煤樣,煤粒稱(chēng)量后涂蠟(放置介質(zhì)滲入煤??紫叮?,然后放入密度瓶?jī)?nèi),用十二烷基硫酸鈉作為浸潤(rùn)劑,根據(jù)阿基米德原理,測(cè)出涂蠟煤煤排開(kāi)同體積水的質(zhì)量,計(jì)算出涂蠟煤粒的體積,再減去蠟的體積,即可求出煤的視相對(duì)密度。4.儀器設(shè)備(1)分析天平:感量0.1g。(2)優(yōu)質(zhì)石蠟:熔點(diǎn)50~60℃。(3)小鋁鍋或小鋁盆。(4)密度瓶:容量為60mL,帶有磨口的毛細(xì)管塞,毛細(xì)管塞內(nèi)徑小于1mm,密度瓶口為20mm或16mm。(5)網(wǎng)匙:用3mm×3mm的篩網(wǎng)制成。(6)溫度計(jì):量程0~100℃,分度值0.5℃。(7)十二烷基硫酸鈉:C12H25NaO4S,化學(xué)純,配成0.1%的水溶液。(8)量筒:容量50mL。(9)燒瓶:容量1000mL。(10)萬(wàn)能電爐:500~600W(或酒精燈)。(11)塑料布:300mm×300mm。4.試驗(yàn)步驟(1)將已達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的煤樣(粒度10mm~13mm),均勻地取出20~30g,放在1mm的篩子上用毛刷反復(fù)地刷去煤粉,然后將篩子上的煤粒稱(chēng)量(m1),準(zhǔn)至0.0002對(duì)灰分大于30%或全硫大于2%的煤稱(chēng)取40~60g,分別放在兩個(gè)密度瓶中測(cè)定,計(jì)算結(jié)果并取其平均值;由于煤芯煤樣量少,故可做單樣,但應(yīng)在報(bào)告中注明。(2)稱(chēng)量后的煤樣置于網(wǎng)匙上,浸入預(yù)先加熱至70~90℃的石蠟中,用玻璃棒迅速撥動(dòng)煤粒至表面不再產(chǎn)生氣泡為止。立即取出網(wǎng)匙,稍冷,將煤粒撒在塑料布上,并用玻璃棒迅速撥開(kāi)煤粒,勿使煤粒黏結(jié)。冷卻至室溫,清除煤粒表面的蠟屑,準(zhǔn)確稱(chēng)量(m2),準(zhǔn)至0.0002(3)將涂蠟的煤粒裝入密度瓶中,加0.1%十二烷基硫酸鈉溶液至密度瓶2/3處。蓋上密度瓶塞,搖蕩或用手指輕敲密度瓶,使煤粒充分浸潤(rùn)至表面不附著氣泡,再加0.1%十二烷基硫酸鈉溶液至距瓶口10mm處。置于恒溫器中,在(20±0.5)℃下恒溫1h,也可在室溫下記錄溶液的溫度。(4)用吸液管滴加溶液至瓶口,小心塞緊瓶塞,使過(guò)剩的溶液從瓶塞上的毛細(xì)管上端溢出,確保瓶?jī)?nèi)和毛細(xì)管內(nèi)沒(méi)有氣泡。(5)迅速擦干密度瓶立即稱(chēng)量(m3),準(zhǔn)至0.0002(6)空白值的測(cè)定在密度瓶中只加0.1%十二烷基硫酸鈉水溶液,并按上述操作步驟的(3)(4)規(guī)定操作。稱(chēng)出密度瓶和水溶液的總質(zhì)量(m4),準(zhǔn)至0.0002g。密度瓶連續(xù)兩次測(cè)定值的差值不得超過(guò)0.01g。在恒溫條件下測(cè)定,每季度測(cè)定空白值一次;如在室溫條件下測(cè)定,則在做煤樣的同時(shí)測(cè)定空白值5.石蠟密度的測(cè)定(1)在試管中放入約15g石蠟,加熱至蠟完全融化,輕輕振動(dòng)驅(qū)出蠟內(nèi)存在的氣泡。(2)將試管靜置,帶蠟完全冷卻、凝固后微微加熱試管四周,倒出蠟塊。制出的蠟塊應(yīng)無(wú)裂紋和氣泡。(3)蠟塊用細(xì)線系好,稱(chēng)重(準(zhǔn)至0.0002g)。(4)在蠟塊下方系一塊金屬塊(10~25g),借其質(zhì)量將蠟塊浸入20℃的0.1%十二烷基硫酸鈉水溶液中。勿使蠟塊或金屬塊與容器壁或底接觸,稱(chēng)出蠟塊和金屬塊在水中的質(zhì)量(準(zhǔn)至0.0002g)。(5)金屬塊單獨(dú)用細(xì)線系好浸入20℃的0.1%十二烷基硫酸鈉水溶液中,稱(chēng)量(準(zhǔn)至0.0002g)。(6)按下式計(jì)算出石蠟密度:S=式中 S——石蠟的密度,g/cm3; g1——石蠟塊質(zhì)量,g g2——石蠟塊和金屬塊在水溶液中的質(zhì)量,g g3——金屬塊在水溶液中的質(zhì)量,G Dr——0.1%十二烷基硫酸鈉溶液密度(見(jiàn)表3-47),g/cm3表3-47 0.1%十二烷基硫酸鈉溶液的密度溫度/℃密度/g·cm3溫度/℃密度/g·cm31.000230.998261.000210.998041.000170.997801.000120.997561.000050.997310.999970.997050.999870.996780.999760.996500.999640.996210.999510.995910.999370.995610.999210.995300.999040.994970.998860.994640.998670.994300.998470.992486.計(jì)算結(jié)果煤的視相對(duì)密度按下列公式計(jì)算:ARD式中 ARD2020——煤在20 m1——煤樣的質(zhì)量,g m2——涂蠟煤粒的質(zhì)量,g m3——密度瓶、涂蠟煤粒及水溶液的質(zhì)量,g m4——密度瓶、水溶液的質(zhì)量,g S——石蠟的密度,g/cm3 Dr——0.1%十二烷基硫酸鈉溶液的密度(見(jiàn)表3-47),g/cm3 Dw20——水在20℃時(shí)的密度
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