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文檔簡介

學習幾種定量測定方法第1頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月什么是分析化學表征和量測的化學分析化學分類:1、定性分析——確定物質各組分的種類2、定量分析——確定物質各組分的含量3、結構分析——確定物質各組分的結合方式分析化學是以實驗為基礎的科學第2頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月定性分析舉例離子鑒定

Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、SO32-NH4+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Ba2+、Cu2+

K+、Na+酸堿性檢驗石蕊試紙、pH試紙、pH計氣體檢驗

H2、O2、CO2、SO2、Cl2、HCl、H2S、NH3第3頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月定量測定常用儀器·測質量托盤天平(精度0.1g)電子天平(精度0.001g)分析天平(精度0.00001g)粗略精確非常精確第4頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月定量測定常用儀器·測體積量筒(精度0.1mL)滴定管(精度0.01mL)量氣管(精度0.01mL)粗略精確第5頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月硫酸銅結晶水含量測定第6頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月結晶水合物很多離子型的鹽類從水溶液中析出時,常含有一定量的結晶水膽礬(CuSO4·5H2O)綠礬(FeSO4·7H2O)明礬(KAl(SO4)2·12H2O)石膏(CaSO4·2H2O)芒硝(Na2SO4·10H2O)第7頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月結晶水的失去有些結晶水合物易風化,或受熱到一定溫度時,脫去結晶水的一部分或全部CuSO4·5H2OCuSO4·3H2OCuSO4·H2OCuSO4102℃113℃258℃CuO650℃Cu2O>1000℃第8頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月如何測定硫酸銅晶體中的結晶水CuSO4·xH2O?CuSO4-xH2OAg→Bg→(A-B)g→x=18×B160×(A-B)第9頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月操作流程1.研磨

在研缽中將硫酸銅晶體研碎為什么要研碎?第10頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月加熱灼燒裝置泥三角坩堝坩堝鉗三腳架第11頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月2.稱量

準確稱量坩堝質量W1,取約2g已經研碎的硫酸銅晶體,記下坩堝和硫酸銅晶體的總質量(W2)A=W2-W1第12頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月3.加熱

將盛有硫酸銅晶體的坩堝放在三腳架上面的泥三角上,用酒精燈緩慢加熱,同時用玻璃棒輕輕攪拌硫酸銅晶體,直到藍色硫酸銅晶體完全變成白色粉末,且不再有水蒸氣逸出。玻璃棒攪拌的作用是什么?第13頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月4、冷卻稱量

將坩堝放在干燥器里冷卻。待坩堝在干燥器里冷卻后,將坩堝放在天平上稱量,記下坩堝和無水硫酸銅的總質量W31、能否放在空氣中自然冷卻?2、如何判斷硫酸銅晶體失水已完全?變色硅膠(吸水性)干燥器第14頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月5、恒重操作把盛有無水硫酸銅的坩堝再加熱,然后放在干燥器里冷卻后再稱量,記下質量,到連續(xù)兩次稱量的質量差不超過0.001g為止。B=W3-W1為何要質量差不超過0.001g?第15頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月6、數(shù)據(jù)處理x=18×B160×(A-B)=18×(W3-W1)160×(W2-W3)第16頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月流程總結研磨晶體稱量坩堝稱量坩堝+晶體加熱冷卻稱量恒重操作數(shù)據(jù)處理W1W2W3在整個實驗中,至少需要加熱____次,稱量____次24第17頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月根據(jù)實驗室中測定硫酸銅晶體結晶水含量的實驗,填寫下列空白:(1)從下列儀器中選出所需儀器A.電子天平B.研缽C.試管夾D.酒精燈E.藥匙F.泥三角G.坩堝H.干燥器I.石棉網J.三腳架除上述儀器外,還需要的儀器是:

;(2)某學生實驗后得到以下數(shù)據(jù):則可計算出x=_____(保留三位有效數(shù)字)坩堝鉗玻璃棒加熱前質量加熱后質量W1(容器)W2(容器+晶體)W3(容器+無水硫酸銅)5.402g7.613g6.820g4.97誤差:理論值實驗值-理論值×100%=________-0.6%第18頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月誤差分析18×(W3-W1)160×(W2-W3)x=操作對W2-W3影響對W3-W1影響對x影響加熱前稱量坩堝時未完全干燥晶體試樣受潮加熱溫度過低固體未完全變白加熱時晶體濺出坩堝加熱溫度過高,固體部分變?yōu)楹谏訜岷筵釄逦捶旁诟稍锲髦欣鋮s晶體中混有受熱不分解的雜質坩堝中有受熱不分解的雜質樣品硫酸銅晶體已有部分失水兩次稱量差值大于0.001g↑↑↑↑↓↓↑↓↑↓↓↓↓↑無無水的質量無水CuSO4的質量↓↓↓↓第19頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月測定1mol氣體體積第20頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月氣體摩爾體積Vm標準狀況下,1mol任何理想氣體所占的體積都約為22.4升在常溫常壓下,1mol氣體體積應該____22.4L>0℃(273K),1.01×105Pa(1atm)若要測定氣體的摩爾體積,是否一定要制備出1mol氣體?可以通過測定哪些物理量進行計算?Vm=Vn氣體體積(L)氣體物質的量(mol)氣體摩爾體積(L/mol)第21頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月如何測定氣體的體積→氣體氣球→氣體針筒以上兩種測量方式存在什么問題?以上兩種測量方式對氣體有何要求?→氣體量筒→氣體量筒第22頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月選擇合適的氣體進行測量選擇標準1、無毒無害2、溶解性小3、分子量小4、簡便易得5、常溫下穩(wěn)定H2、O2、N2、Cl2、HeCO2、CO、NO、NO2、SO2H2S、NH3、HCl——安全性——排水測氣無干擾——分子間作用力小,減小誤差——方便性——正確性第23頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月如何測定H2的物質的量制備方法:Mg+2H+→Mg2++H2↑xmolWgm(Mg)M(Mg)n(H2)=Vm=×M(Mg)V(H2)m(Mg)第24頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月化學反應氣體體積測定儀A、氣體發(fā)生器B、儲液瓶C、液體量瓶使用方法:取一定質量的鎂帶與稀硫酸在A瓶中完全反應,產生的H2把B瓶中的液體(品紅溶液)通過導管壓入C瓶,讀出液體數(shù)據(jù)轉換成氫氣的體積。問題1、在使用之前,還需進行什么操作?問題2、用針筒將稀硫酸(10mL,3mol/L)注入A瓶,會對氣體體積的測定產生什么影響?H2檢查裝置氣密性液體體積被計入氣體體積第25頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月化學反應氣體體積測定儀問題3、C瓶中的液體體積是否就是H2體積?使用前使用后ABCABCV氣問題4、B瓶中的氣體是否處于常溫常壓下?△P測定氣體體積時要確認氣體所處的溫度與壓強還應加入導管中的液體體積壓強大于大氣壓,體積偏小第26頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月改進的測氣裝置A、Y型管(氣體發(fā)生裝置)B、測氣管(精確到0.01mL)C、水準管稀硫酸鎂條使用方法:取一定質量的鎂帶與稀硫酸在A中完全反應,產生的H2把B中的水通過導管壓入C,讀出B中前后液面差即為H2體積。問題1、在使用之前,如何進行氣密性檢查?問題2、根據(jù)B管的量程,估算鎂條的最大用量約為多少?使C中液面高于B,一段時間內不恢復約0.048g第27頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月測氣裝置稀硫酸鎂條A使用前使用后問題3、硫酸體積是否對氣體測量造成影響?問題4、如何正確讀取氣體體積?(溫度、壓強)V氣△P無影響待冷卻后,調節(jié)水準管液面與量氣管相平第28頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月流程總結打磨鎂條稱量鎂條裝配儀器引發(fā)反應數(shù)據(jù)處理冷卻調壓量取硫酸讀數(shù)WVVm=×24.31VW理論值:Vm=22.4×(273+t)/273第29頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月誤差分析操作對V影響對Vm影響實驗裝置發(fā)生漏氣未冷卻就調壓進行測量未作調壓處理就直接測量調壓時水準管液面低于量氣管液面鎂條未反應完硫酸未反應完讀數(shù)時仰視刻度讀數(shù)時俯視刻度鎂條中含有不與硫酸反應的雜質鎂條表面氧化膜未處理干凈鎂條中混有鋁Vm=×24.31VW氫氣體積鎂條質量↓↓↑↑↓↓↑↑↓↓無無↑↑↓↓↓↓↓↓↑↑第30頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月酸堿中和滴定第31頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月中和滴定用已知物質的量濃度的酸(或堿)來測定未知物質的量濃度的堿(或酸)的方法酸與堿的反應實質(離子方程式):H++OH-→H2O當酸與堿恰好完全反應時:n(H+)=n(OH-)若酸為HnA,堿為B(OH)m:n×c酸×V酸=m×c堿×V堿第32頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月滴定計算舉例用0.1032mol/L的HCl溶液滴定25.00mL未知氫氧化鈉溶液,滴定完成時用去鹽酸溶液27.84mL。計算待測氫氧化鈉溶液的物質的量濃度。用0.1230mol/L的NaOH溶液滴定25.00mL未知濃度的硫酸溶液,滴定完成時用去NaOH溶液27.84mL。計算待測硫酸溶液的物質的量濃度。n×c酸×V酸=m×c堿×V堿1×0.1032×0.02784

=1×c堿×0.025002×c酸×0.02500

=1×0.1230×0.02784第33頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月待解決的問題①準確測量參加反應的兩種溶液的體積量筒滴定管哪個更精確?為什么?第34頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月滴定管的構造與讀數(shù)~活塞0刻度最大刻度最小刻度0.1mL估讀至0.01mL確認凹液面最低處的方法普通管藍線襯背管1.41mL42.29mL第35頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月待解決的問題

②準確判斷中和反應什么時候“恰好”完全(稱為滴定終點)pH傳感器VNaOH(mL)pH40.007.00VNaOH40.00第36頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月待解決的問題酸堿指示劑:在一定的酸堿性條件下,能發(fā)生顏色變化的化學試劑,常用來檢驗溶液的酸堿性或指示滴定終點。第37頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月常見的酸堿指示劑甲基橙石蕊甲基橙酚酞pH=7pH=9pH=11酚酞85紅紫藍4.43.1紅橙黃108無色粉紅紅選擇原則:終點時指示劑的顏色變化明顯靈敏、易觀察。靈敏不靈敏不靈敏靈敏第38頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月指示劑的應用VNaOH40.00甲基橙酚酞84.4VNaOH(mL)pH甲基橙指示終點酚酞指示終點誤差均在1‰以內理論終點第39頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月中和滴定基本操作技能滴定管的預處理1、水洗2、潤洗3、注液4、調零為什么要潤洗?省略第2步有何影響?第40頁,課件共44頁,創(chuàng)作于2023年2月中和滴定基本操作技能滴定的手法終點的判斷起始慢滴

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