有機(jī)化學(xué)綜合性實(shí)驗(yàn)

有機(jī)化學(xué)綜合性實(shí)驗(yàn)1有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第1頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月1-溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.通過1-溴丁烷的制備，了解醇與溴化鈉-硫酸反應(yīng)制備溴烷的方法和操作。2.了解并學(xué)會(huì)本實(shí)驗(yàn)中所遇到的各種操作，如回流、氣體吸收裝置，分液漏斗的使用。3.掌握蒸餾操作，認(rèn)識(shí)液體有機(jī)物的干燥操作，折射率的測定等。2有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第2頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得。主反應(yīng)：可能的副反應(yīng)：3有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第3頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)二從辣椒中提取紅色素及提取物的分析測定

4有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第4頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月天然產(chǎn)物的分離提純和鑒定是一項(xiàng)復(fù)雜的工作。常用有萃取、蒸餾、結(jié)晶等，色譜技術(shù)常用于天然產(chǎn)物的分離鑒定，各種光波譜技術(shù)常用于表征天然產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)。本實(shí)驗(yàn)通過從紅辣椒中提取紅色素，了解從天然產(chǎn)物中分離活性有機(jī)化合物的過程和基本操作。涉及有機(jī)物提取、TLC技術(shù)及薄層板制備等知識(shí)點(diǎn)。重點(diǎn)是掌握天然物的提取方法和薄層色譜技術(shù)。5有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第5頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)會(huì)天然產(chǎn)物的分離提取和鑒定的常用方法，掌握相關(guān)實(shí)驗(yàn)技能。2．學(xué)會(huì)薄層色譜法的原理、鑒定和分離有機(jī)物的方法。學(xué)習(xí)薄層板的制備，辣椒中紅色素的提取及化合物Rf值的測定。3．學(xué)會(huì)紫外-可見光譜分析方法分析有機(jī)物的原理及操作方法。6有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第6頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月一、紅辣椒中紅色素的提取二、薄層色譜法分離分析辣椒紅色素三、樣品的吸收光譜分析7有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第7頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月一、紅辣椒中紅色素的提取

紅辣椒中的色素：辣椒紅脂肪酸酯辣椒玉紅素脂肪酸酯β-胡蘿卜素8有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第8頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月辣椒紅脂肪酸酯辣椒玉紅素脂肪酸酯β-胡蘿卜素9有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第9頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月一、紅辣椒中紅色素的提取10有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第10頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月操作步驟：在100mL圓底燒瓶中，放入4.00g干燥的紅辣椒粉末和幾粒沸石，加入40mL二氯甲烷，裝上球形冷凝管，加熱回流20min。待提取液冷卻至室溫時(shí)，抽濾，除去不溶物，改裝蒸餾裝置蒸發(fā)濾液，收集色素混合物。分別以不同的溶劑作為萃取劑提取紅色素，比較各種萃取劑的提取效果，得出最佳提取溶劑和提取時(shí)間等提取條件。將提取溶液（不必蒸餾）以對(duì)應(yīng)的提取溶劑稀釋到50.00mL，比較各種不同提取劑的顏色深淺，判斷哪一種提取劑的提取效果最好。11有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第11頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月二、薄層色譜法分離分析

辣椒紅色素

12有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第12頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月1．薄層色譜實(shí)驗(yàn)技術(shù)（1）原理薄層色譜具有設(shè)備簡單、速度快、分離效果好、靈敏度高以及能使用腐蝕性顯色劑等優(yōu)點(diǎn)，是一種微量的分離分析方法。它可以與光譜或質(zhì)譜結(jié)合起來，是一種很有發(fā)展前途的分析技術(shù)。薄層色譜是把吸附劑或支持物（如氧化鋁、硅膠和纖維素粉等）均勻地鋪在一塊玻璃板上形成薄層，將分離樣品滴加在薄層的一端，當(dāng)流動(dòng)相沿著含有固定相的支持物上移動(dòng)時(shí)，被分離組分就在固定相與流動(dòng)相之間進(jìn)行分配或吸附，經(jīng)過反復(fù)無數(shù)次的分配平衡或吸附平衡，最后按照各個(gè)組分的差異而被分離。13有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第13頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月（2）基本操作薄層色譜中，鋪薄層的板可用玻璃板，也可用塑料板。鋪在板上的吸附劑（或支持物）可分為加粘合劑的硬板和不加粘合劑的軟板。薄層色譜技術(shù)包括制板、點(diǎn)樣、展開、顯色等步驟。14有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第14頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月①薄層板的制備：薄層板制備的好壞直接影響色譜的結(jié)果，薄層應(yīng)盡量鋪得均勻，厚度在0.25～0.5mm之間。硅膠和氧化鋁的粘性差，使用前必須加粘合劑。市售的硅膠G和氧化鋁G均已含有粘合劑半水石膏，可直接加入水調(diào)勻后鋪層。15有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第15頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月16有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第16頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月經(jīng)室溫干燥的薄層還要活化，所謂“活化”就是在高溫除去水分，硅膠薄層和纖維薄層要在110℃下干燥1小時(shí)，氧化鋁薄層在80℃烘烤半小時(shí)，聚酰胺薄層要在110℃下干燥5min?；罨蟮谋影鍛?yīng)放在干燥器內(nèi)保存。17有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第17頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月②點(diǎn)樣點(diǎn)樣管：毛細(xì)管或微量注射器樣品溶液原樣點(diǎn)距底邊：1.5cm樣品點(diǎn)直徑：2～4mm18有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第18頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月③展開展開缸展開劑19有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第19頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月

圖直立式層析缸示意圖圖Rf值測量方法20有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第20頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月④顯色經(jīng)上述展開完畢并趕走溶劑的薄層板上分離的化合物本身有顏色時(shí)，可直接觀察其斑點(diǎn)。若本身無色可先在紫外燈下觀察有無熒光斑點(diǎn)，也可用顯色劑噴霧顯色。21有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第21頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月⑤比移值（Rf值）在固定的條件下（吸附劑、溫度、展開劑等），不同化合物如甲和乙在薄層上以不同的速度移動(dòng)，當(dāng)停止展開后，各組分的色斑在薄層上的位置可用尺來測量，以比移值（Rf值）表示示。22有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第22頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月最理想的Rf值為0.4～0.5，良好的分離Rf值為0.15～0.75，如果Rf值小于0.15或大于0.75則分離不好，就要調(diào)換展開劑重新展開。23有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第23頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月2．TLC分離分析辣椒紅色素（1）TLC薄層板的制備：參照教材2.9.1節(jié)，及P173辣椒紅色素分離用TLC板的制備方法，制備硅膠薄層板，活化備用。24有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第24頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月（2）紅色素的TLC定性分析點(diǎn)樣；展開：二氯甲烷為展開劑；分析計(jì)算比移值以200mL廣口瓶作薄板色譜展開槽，二氯甲烷作展開劑。取極少量色素粗品置于小燒杯中，滴入2～3滴二氯甲烷使之溶解，并在一塊硅膠G薄板上點(diǎn)樣，然后置入色譜色鋪展開槽進(jìn)行色譜分離。計(jì)算各種色素的Rf值。25有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第25頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月（3）制備薄層色譜分離辣椒紅色素，制備各色素組分的樣品溶液。26有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第26頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月三、樣品的吸收光譜分析將薄層色譜分離開的各樣品溶液進(jìn)行紫外-可見吸收光譜測定，得到吸收光譜圖，與樣品的標(biāo)準(zhǔn)物比較進(jìn)行鑒定。27有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第27頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月1．紫外-可見吸收光譜分析原理（1）物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收物質(zhì)呈現(xiàn)的顏色

28有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第28頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收分子中電子能級(jí)的躍遷：M+hυ→M*分子、原子或離子具有不連續(xù)的量子化能級(jí)，僅當(dāng)照射光光子的能量（hυ）與被照射物質(zhì)粒子的基態(tài)和激發(fā)態(tài)能量之差相當(dāng)時(shí)才能發(fā)生吸收。不同的物質(zhì)微粒由于結(jié)構(gòu)不同而具有不同的量子化能級(jí)，其能量差也不相同。所以物質(zhì)對(duì)光的吸收具有選擇性。29有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第29頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月（2）吸收曲線（吸收光譜）吸光度(A)——波長(λ)曲線稱吸收曲線。

最大吸收波長：λmax高錳酸鉀的λmax=525nm。濃度不同時(shí)，光吸收曲線形狀不同，最大吸收波長不變，只是相應(yīng)的吸光度大小不同。紫外-可見吸收光譜的特征性。30有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第30頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月31有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第31頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月有機(jī)化合物的紫外可見吸收發(fā)色團(tuán)：分子中能吸收紫外光或可見光的結(jié)構(gòu)系統(tǒng)叫做發(fā)色團(tuán)或色基。C=N、C=O、-N=O、NO2等助色團(tuán)：有些原子或基團(tuán)，本身不能吸收波長大于200nm的光波，但它與一定的發(fā)色團(tuán)相連時(shí)，則可使發(fā)色團(tuán)所產(chǎn)生的吸收峰向長波長方向移動(dòng)。并使吸收強(qiáng)度增加，這樣的原子或基團(tuán)叫做助色團(tuán)。32有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第32頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月（3）吸光度和朗白-比耳定律33有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第33頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月朗白-比耳定律:A=lg(I0/I)=Kbc

物理意義：當(dāng)一束平行單色光通過單一均勻的、非散射的吸光物質(zhì)的理想溶液時(shí)，溶液的吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。該定律適用于溶液，也適用于其他均勻非散射的吸光物質(zhì)（氣體、固體），是各類吸光光度法定量分析的依據(jù)。34有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第34頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月T=I/IoA=lg(Io/I)=lg(1/T)問：T=100%時(shí)，A=？；T=0時(shí)，A=？吸光系數(shù)與摩爾吸光系數(shù)吸光系數(shù)a：A=abcＡ＝ＫbCc——g·L-1；b——cm；Ｋ——L·g-1·cm-1稱吸光系數(shù)a摩爾吸光系數(shù)ε：Ａ＝εbcＡ＝Ｋbcc-mol·L-1；b-cm；Ｋ-L·mol-1·cm-1稱摩爾吸光系數(shù)ε

35有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第35頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月2．辣椒紅色素的紫外-可見光譜分析以紫外-可見分光光度計(jì)，以樣品溶劑為參比，測定各色素樣品溶液在300～650nm波長范圍內(nèi)的吸收曲線，與標(biāo)準(zhǔn)品的吸收曲線進(jìn)行比較，定性。所得紫外光譜圖參見教材P174，圖3.23-1。36有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第36頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月37有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第37頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月丙酮與甲苯混合物的分離38有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第38頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．通過丙酮與甲苯混合液體的蒸餾及分餾操作以及對(duì)所得各餾分的成分分析，使學(xué)生對(duì)液體有機(jī)物的沸點(diǎn)差異及分離方法的選擇有更深刻的認(rèn)識(shí)。2．熟練掌握蒸餾、分餾操作技術(shù)，掌握測定液體有機(jī)物折射率的方法。3．在對(duì)相關(guān)問題的研究及分析處理方法中學(xué)會(huì)用實(shí)驗(yàn)的方法對(duì)科學(xué)問題進(jìn)行研究和處理。39有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第39頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月一、蒸餾蒸餾是將液體有機(jī)物加熱到沸騰狀態(tài)，使液體變成蒸汽，又將蒸汽冷凝為液體的過程。通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，可分離沸點(diǎn)差大于30℃的液體混合物，還可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。40有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第40頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)步驟（1）加料：將50mL丙酮與甲苯的1：1混合物（體積比）加入100mL蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石（為什么？），塞好帶溫度計(jì)的塞子，注意溫度計(jì)的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。（2）加熱：先打開冷凝水龍頭，緩緩?fù)ㄈ肜渌缓箝_始加熱。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，兩者逆流冷卻效果好。當(dāng)液體沸騰，蒸氣到達(dá)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡，使蒸餾速度以每秒1～2滴為宜。此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。41有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第41頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月（3）收集餾液：本實(shí)驗(yàn)需要記錄指定各餾分的溫度、時(shí)間等，所接受各餾分留作進(jìn)行含量分析。分別保留＜62℃，63～105℃，＞105℃6個(gè)餾分的組成。（4）拆除蒸餾裝置：蒸餾完畢，先應(yīng)撤出熱源，然后停止通水，最后拆除蒸餾裝置（與安裝順序相反）。42有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第42頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月二、分餾1．基本原理分餾即是多次蒸餾。對(duì)于各組分沸點(diǎn)相差較大的液體混合物，用普通蒸餾可以將各組分較好地分離開。然而對(duì)沸點(diǎn)相差不大（小于30℃）的混合物，沸騰時(shí)氣相中各組分的摩爾分?jǐn)?shù)相差不大。對(duì)于這種混合物用普通蒸餾法很難將各組分分離。分餾，實(shí)質(zhì)上是將多次反復(fù)的蒸餾過程集中在一根分餾柱內(nèi)進(jìn)行。43有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第43頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月44有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第44頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月2．實(shí)驗(yàn)步驟正確安裝分餾裝置。將50mL丙酮與甲苯的1：1混合物（體積比）加入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石（為什么？），塞好帶溫度計(jì)的塞子，注意溫度計(jì)的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。以上述處理蒸餾方法同樣處理分餾過程。分別保留＜62℃，63～105℃，＞105℃6個(gè)餾分的組成。餾分保留進(jìn)行含量分析。45有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第45頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月三、餾分組成的測定1．繪制丙酮與甲苯混合物的折射率-組成曲線——工作曲線配制一系列含丙酮為x%的丙酮-甲苯混合物，以阿貝折射儀分別測定每一混合物的折射率nx，在坐標(biāo)紙上繪制nx—x%曲線，稱為工作曲線。2．測定蒸餾和分餾所得各個(gè)餾分的折射率值，通過工作曲線得到每個(gè)餾分的組成。46有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第46頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月四、數(shù)據(jù)處理及分離效果的評(píng)價(jià)1．繪制蒸餾和分餾曲線以餾出溫度為縱坐標(biāo)，餾出體積為橫坐標(biāo)，在同一坐標(biāo)紙上繪制蒸餾和分餾曲線。以此兩個(gè)曲線的形狀來分析比較兩種分離方法的分離效果。2．用蒸餾時(shí)間為橫坐標(biāo)，餾出溫度為縱坐標(biāo)繪制兩條曲線，同樣可分析兩種分離方法的分離效果。3．從兩種分離方法中所得各餾分的體積和濃度差異分析兩種方法分離的效果。用測折射率方法分析由兩種方法得到的＜62℃，63～105℃，＞105℃6個(gè)餾分的組成。47有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第47頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)記錄表格填寫表格并計(jì)算48有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第48頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月粗萘的精制環(huán)境與化學(xué)工程系張艷麗49有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第49頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?/p>

1．了解重結(jié)晶原理，重結(jié)晶溶劑的選擇原則和試驗(yàn)方法。學(xué)會(huì)用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物。掌握加熱揮發(fā)性有機(jī)液體的回流操作、熱過濾和抽濾操作。2．掌握熔點(diǎn)測定的基本操作和有機(jī)物純度的鑒定方法。3．掌握蒸餾操作和分離液體有機(jī)物的方法。50有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第50頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月一、粗萘的重結(jié)晶

利用固體物質(zhì)在一定溶劑中，不同溫度下的溶解度差異將固體物質(zhì)中的少量雜質(zhì)除去的方法。為萘的重結(jié)晶確定合適的溶劑體系，確定所需要的溶劑；對(duì)給定粗萘樣品進(jìn)行重結(jié)晶操作，所涉及的基本操作有：溶解度試驗(yàn)、回流操作、普通過濾、減壓過濾、熱過濾。51有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第51頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月1.重結(jié)晶基本原理

固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大。把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻時(shí)由于溶解度降低，有機(jī)物又重新析出晶體。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達(dá)到提純的目的。適宜雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)混合物的提純。52有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第52頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月2.溶劑的選擇

（1）所選溶劑必須具備的條件a.不與被提純物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)b.溫度高時(shí)能溶解較多量的被提純物，低溫時(shí)只能溶解很少量，c.對(duì)雜質(zhì)的溶解度在低溫時(shí)或非常大或非常小，d.沸點(diǎn)不宜太高，也不宜太低，易揮發(fā)除去，e.能給出好的結(jié)晶，f.毒性小，價(jià)格便宜，易得。53有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第53頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月（2）選擇溶劑的方法a.單一溶劑取0.1g固體粉末于一小試管中，加入1ml溶劑，震蕩，觀察溶解情況，如冷時(shí)或溫?zé)釙r(shí)能全溶解，則不能用，溶解度太大。取0.1g固體粉末加入1ml溶劑中，不溶，如加熱還不溶，逐步加大溶劑量至4ml，加熱至沸，仍不溶，則不能用，溶解度太小。取0.1g固體粉末，能溶在1-4ml沸騰的溶劑中，冷卻時(shí)結(jié)晶能自行析出或經(jīng)摩擦或加入晶種能析出相當(dāng)多的量，則此溶劑可以使用。54有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第54頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月b.混合溶劑某些有機(jī)化合物在許多溶劑中不是溶解度太大就是太小，找不到一個(gè)合適的溶劑時(shí)，可考慮使用混合溶劑?；旌先軇﹥烧弑仨毮芑烊埽缫掖?水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。樣品易溶于其中一種溶劑，難溶于另一種溶劑，往往使用混合能得到較理想的結(jié)果。55有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第55頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月分別測試萘（分析純，研細(xì)）在水，甲醇，乙醇，丙酮，正己烷和甲苯中的溶解情況，用電熱套加熱，考察低溫和高溫時(shí)溶解度的變化情況。依據(jù)測試的結(jié)果選擇使用什么溶劑（單一或混合？）56有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第56頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月c.雙組分溶劑比例的選擇稱取分析純萘1.0克，于燒瓶中，加入15mL溶劑1，用球冷回流，用電熱套加熱，全溶，逐滴加入溶劑2（注意計(jì)量），直到溶液出現(xiàn)渾濁，再次加熱溶液至沸騰（不時(shí)搖動(dòng)），繼續(xù)加入溶劑2，每加入一滴，會(huì)觀察到出現(xiàn)渾濁又溶解的情況，一直加到溶液飽和（如果再多加一滴，渾濁將不再消散，此時(shí)溶液達(dá)到過飽和）。如果達(dá)到這樣的狀態(tài)，加入一滴溶劑1使溶液再次澄清。記錄此時(shí)兩組分的體積，計(jì)算比例。57有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第57頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月回流裝置：58有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第58頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)際重結(jié)晶時(shí)，比飽和溶液多加20%的溶劑。避免熱過濾時(shí)出現(xiàn)過多的結(jié)晶。59有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第59頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月3.粗萘的重結(jié)晶（1）制飽和溶液在溶劑的沸點(diǎn)溫度，將被提純物制成飽和溶液。（多加20%的溶劑。過多會(huì)損失，過少會(huì)析出。有機(jī)溶劑需要回流裝置）。若溶液含有色雜質(zhì)，要加活性炭脫色。（用量為粗產(chǎn)品質(zhì)量的1%～5%），待溶液稍冷后加活性炭?。≈蠓小?分鐘。60有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第60頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月（2）熱過濾方法一：用熱水漏斗趁熱過濾。（預(yù)先加熱漏斗，疊菊花濾紙，準(zhǔn)備錐形瓶接收濾液，減少溶劑揮發(fā)用的表面皿）。若用有機(jī)溶劑，過濾時(shí)應(yīng)先熄滅火焰或使用檔火板。方法二：可把布氏漏斗預(yù)先烘熱，然后便可趁熱過濾。可避免晶體析出而損失。上述兩種方法在過濾時(shí)，應(yīng)先用溶劑潤濕濾紙，以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔。61有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第61頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月（3）結(jié)晶：濾液放置冷卻，析出結(jié)晶。靜大動(dòng)小。（4）抽濾：循環(huán)水泵，安全瓶，濾紙的直徑應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑?。〕闉V后，打開安全伐停止抽濾。用少量溶劑潤濕晶體，繼續(xù)抽濾，干燥。在表面皿上晾干，稱重計(jì)算收率。62有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第62頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月二、溶劑回收蒸餾是將液體有機(jī)物加熱到沸騰狀態(tài)，使液體變成蒸汽，又將蒸汽冷凝為液體的過程。具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，可分離沸點(diǎn)差大于30℃的液體混合物，還可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。63有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第63頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月1.蒸餾（1）加料：將待蒸乙醇50ml小心倒入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石（為什么），塞好帶溫度計(jì)的塞子，注意溫度計(jì)的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。（2）加熱：先打開冷凝水龍頭，緩緩?fù)ㄈ肜渌?，然后開始加熱。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，兩者逆流冷卻效果好。當(dāng)液體沸騰，蒸氣到達(dá)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡，使蒸餾速度以每秒1～2滴為宜。此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。64有機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)第64頁，課件共72頁，創(chuàng)作于2023年2月（3）收集餾液：準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶，一個(gè)接受前餾分或稱餾頭，另一個(gè)（需稱重）接受所需餾分，并記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。在所需餾分蒸出后，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降。此時(shí)應(yīng)停止蒸餾。即