單晶電子衍射花樣的標(biāo)定課件

單晶電子衍射花樣的標(biāo)定單晶電子衍射花樣的標(biāo)定1目錄一.單晶電子衍射花樣優(yōu)缺點(diǎn)、特征及分類二.單晶電子衍射花樣主要標(biāo)定方法三.單晶電子衍射花樣標(biāo)定實(shí)例目錄一.單晶電子衍射花樣優(yōu)缺點(diǎn)、特征及分類二.單晶電子衍射花2一、單晶電子衍射花樣優(yōu)缺點(diǎn)、特征及分類一、單晶電子衍射花樣31.1單晶電子衍射花樣優(yōu)缺點(diǎn)1優(yōu)點(diǎn)形貌觀察與結(jié)構(gòu)分析結(jié)合使晶體結(jié)構(gòu)的研究直觀,比X射線衍射的簡單。散射能力強(qiáng),曝光時(shí)間短2缺點(diǎn)只能用來分析方向問題,不能用來測量衍射強(qiáng)度要求試樣薄,試樣制備工作復(fù)雜在精度方面也遠(yuǎn)比X射線低1.1單晶電子衍射花樣優(yōu)缺點(diǎn)1優(yōu)點(diǎn)2缺點(diǎn)41.2電子衍射花紋的特征

單晶體

斑點(diǎn)花樣

多晶體同心圓環(huán)

無定形試樣（非晶）彌散環(huán)1.2電子衍射花紋的特征單晶體51.3TEM衍射花樣的分類

斑點(diǎn)花樣：平行入射的電子束經(jīng)薄單晶彈性散射形成。

菊池線花樣:平行入射束經(jīng)單晶非彈性散射失去很少能量，隨之又被彈性散射而產(chǎn)生的線狀花樣。

會(huì)聚束花樣：匯聚入射束與單晶作用產(chǎn)生的盤、線狀花樣。1.3TEM衍射花樣的分類斑點(diǎn)花樣：平行入射的電子束經(jīng)薄6二.單晶電子衍射花樣

主要標(biāo)定方法1.標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對(duì)照法2.嘗試-校核法7二.單晶電子衍射花樣

主要標(biāo)定方法1.標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對(duì)照法71.標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對(duì)照法體心立方晶體的低指數(shù)晶帶電子衍射圖(100)*晶帶常見晶體標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣1.標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對(duì)照法體心立方晶體的低指數(shù)晶帶電子衍射圖(18體心立方晶體的低指數(shù)晶帶電子衍射圖(111)*晶帶體心立方晶體的低指數(shù)晶帶電子衍射圖(111)*晶帶91.這種方法只適用于簡單立方、面心立方、體心立方和密排六方的低指數(shù)晶帶軸。2.標(biāo)定完以后，一定要驗(yàn)算它的相機(jī)常數(shù)。注意1.這種方法只適用于簡單立方、面心立方、體心立方和密排六方的102.嘗試-校核法標(biāo)定斑點(diǎn)花樣2.嘗試-校核法標(biāo)定斑點(diǎn)花樣11①矢徑的長度R1,R2,R3

…Rj夾角θ1,θ2,θ3…θj②矢徑的長度R1,R2,R3…Rj晶面間距d1,d2,d3…a.已知的相機(jī)常數(shù)Kb.電子衍射的基本公式：R=K/d,

晶面間距d1,d2,d3…h(huán)1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4O確定斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù){hkl}①矢徑的長度R1,R2,R3…Rjh1k1l1h12③RR2Rj2/R12點(diǎn)陣類型晶面族指數(shù){hkl}④晶面族指數(shù){hkl}首斑點(diǎn)晶面指數(shù)(h1k1l1)（為晶面族指數(shù){h1k1l1}中的任意一個(gè)）⑤首斑點(diǎn)晶面指數(shù)(h1k1l1)夾角公式第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)(h2k2l2)③RR2Rj2/R121314141515R12:R22:R32:….=1/d12:1/d22:1/d32:…=N1:N2:N3:…(N=H2+K2+L2)No簡單立方體心立方面心立方HKLNHKLNHKLN110011102111321102200420043111321162208420042208311115210531010222126211622212400167220832114331198300940016420209310104111842224R12:R22:R32:….=1/d12:1/d22:16⑥頭兩個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)(h1k1l1)和(h2k2l2)矢量合成法其他各斑點(diǎn)的指數(shù)不共線的任兩斑點(diǎn)晶面指數(shù)(h1k1l1)和(h2k2l2)晶帶軸指數(shù)[uvw]⑥頭兩個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)(h1k1l1)和(h2k2l2)17

h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R2R3R4Ou=k1l2-k2l1

v=l1h2-l2h1w=h1k2-h2k1任取不在一條直線上的兩斑點(diǎn)確定晶帶軸指數(shù)[uvw]h1k1l1h2k2l2h3k3l3h4k4l4R1R218單晶花樣的不唯一性根源：一幅衍射花樣僅僅提供了樣品“二維信息”單晶花樣的不唯一性根源：一幅衍射花樣僅僅提供了樣品“二維信息19影響

作取向關(guān)系、計(jì)算缺陷矢量分析時(shí)必須考慮消除辦法轉(zhuǎn)動(dòng)晶體法借助復(fù)雜電子衍射花樣分析影響20三、單晶電子衍射花樣標(biāo)定實(shí)例三、單晶電子衍射花樣標(biāo)定21

例1低碳合金鋼基體的電子衍射花樣例1低碳合金鋼基體的電子衍射花樣22確定斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù){hkl}選中心附近A、B、C、D四斑點(diǎn)測得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，

RC＝12.3mm，RD＝21.5mm求得R2比值為2：4：6：18，表明樣品該區(qū)為體心立方點(diǎn)陣A、B、C、D四斑點(diǎn)分別屬于{110}，{200}，{211}，{411}ACDB確定斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù){hkl}選中心附近A、B、C、D四23確定衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)（hkl）用量角器測得R之間的夾角：(RA,RB)＝90?,(RA,RC)＝55?,(RA,RD)＝71?A斑N為2,{110},假定A為(1-10)。B斑點(diǎn)N為4,表明屬于{200}晶面族

嘗試（200）,代入晶面夾角公式得f＝450，不符；若選B斑點(diǎn)（002），

f＝900，相符；RC=RA＋RB，C為(1–12)，N＝6與實(shí)測R2比值的N一致，計(jì)算夾角為54.740,與實(shí)測的550相符；RE＝2RB,E為(004);RD＝RA＋RE＝(1–14)，計(jì)算（1

-10）與（1-14）的夾角為70.530,與實(shí)測相符；依此類推。ACDB{110}{200}{211}{411}E確定衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)（hkl）用量角器測得R之間的夾角：(24確定物相已知K＝14.1mm?,d=K/R,dA=1.986?,dB=1.410?,dC=1.146?,dD=0.656?

與-Fe標(biāo)準(zhǔn)d值符合的很好確定晶帶軸方向選取rB=(002),rA=(1-10),求得B[110]u=k1l2-k2l1=-2

v=l1h2-l2h1=2w=h1k2-h2k1=0ACDBE確定物相ACDBE25

例2Al單晶(fcc)衍射花樣，K＝15.21mm?，標(biāo)定電子衍射譜例2Al單晶(fcc)衍射花樣，K＝15.21mm?26確定斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù){hkl}123R3斑點(diǎn)RR2N{hkl}16.56.523111216.416.4219133316.816.8220024確定斑點(diǎn)所屬的晶面族指數(shù){hkl}123R3斑點(diǎn)RR2N{h27確定衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)（hkl）

假定斑點(diǎn)1為(111)，嘗試斑點(diǎn)2(133)，代入晶面夾角公式

得f≠820，不符；若選斑點(diǎn)2(-331)，

f＝820，相符；

R3=R2-R1，斑點(diǎn)3為(-420)；

同理，推出其它點(diǎn)指數(shù)。123{111}{133}{024}=82。R3確定衍射斑點(diǎn)的晶面指數(shù)（hkl）假定斑點(diǎn)1為(111)，28花樣指數(shù)標(biāo)定的結(jié)果也可假定斑點(diǎn)1為u=k1l2-k2l1=-2

v=l1h2-l2h1=-4w=h1k2-h2k1=6[uvw]=[123]確定晶帶軸指數(shù)[uvw]29花樣指數(shù)標(biāo)定的結(jié)果也可假定斑點(diǎn)1為u=k1l2-k2l1=-測得R1＝6.5mm，R2＝16.4mm，R3＝16.8mm，＝820；由Rd=Lλ計(jì)算出相應(yīng)的d1=2.34?，d2=0.927?，d3=0.905?；查相應(yīng)的d值表，查找與d1,d2，d3對(duì)應(yīng)的{h1k1l1},{h2k2l2},{h3k3l3}例：標(biāo)定Al單晶衍射花樣,Lλ

＝15.21mm?123=82R3ff測得R1＝6.5mm，R2＝16.4mm，R3＝16.8mm30123ＨＫＬ111002022113222004133024