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EPA7196A 六價鉻-比色法檢測方法應用范圍萃取物和地表水中的可溶性六價鉻;在沒有(3.1節(jié))。71960.5-50mg/L的樣品。方法簡介在干擾物質如鉬,釩和汞的存在下,六價鉻可以在酸性溶液中和二苯卡540nm處,每克六價鉻40000。干擾物質六價鉻的測定反響一般不受干擾,但當六價鉻的濃度很低的時候,就會pH200mg/L以下不10不會有干擾。長下,黃色物質的干擾不是很強,而不會產生干擾。試驗設備1cm的分光光度計540nm左右的濾光計。試劑純潔水K2Cr2O7儲存液:141.4mg的K2Cr2O7〔分析純〕溶于1L的水中〔1mL=50ugCr〕K2Cr2O7標準液:10mL的K2Cr2O7 液溶于100mL水中〔1mL=5ugCr〕溶液不顯色或污染了,則丟棄。丙酮〔分析純〕:不要用金屬蓋的容器盛裝丙酮。樣品收集、保存以及操作樣品要按第九節(jié)的方法收集由于六價鉻在萃取液中的穩(wěn)定性不是很明確,因此測定必需盡快進展。4℃下保存,并且最長的存儲時間是從萃取時間算起,24小時。試驗步驟顯色及測量:95ml的萃取物放入100ml的燒瓶中,參與2ml的顯色劑,混合均勻,再用硫酸調整pH2.0+0.5,用純潔水稀釋到100mL,放置5到10分鐘,等待完全顯色。放入540nm即用不加顯色劑的樣品溶液進展校正樣品的混濁度。最終用mg/L做校正曲線。校正曲線的制作:為了補償前處理中樣品的流失,標準溶液也要也要進展一樣的前處理程250ml的燒杯或錐形瓶中,稀釋到確定濃度,使線性范圍在0.5-5mg/L即可。并用7.1的方法處理標準溶液,進展標準曲線的制作。驗證每一種樣品基質分析都是用來校正前處理中的樣品流失或者是干擾物質的影響。用兩份加了標準溶液,經過pH校正的萃取液用標準參與法進展校正,其次30μg/L.為了確定沒有干擾,回收率必需在85%—115%之間。假設添加溶液的溶度在線性范圍之外,則要稀釋。假設結果顯示有干擾,則樣品要重分析或者稀釋?!踩绶椒?195螯合作用/提取〕假設酸提取法的添加回收率在85%以下的,則要重測試來驗證是否是由于1M的NaOH處理萃取液重添加回收和測試。假設這樣處理得到的回收率在85%—115%,并且包含低于5mg/L的六價鉻,則方法被驗證。分析全部的萃取物,不能要此方法測試的樣品用標準參與法分析〔方法7000.8.7〕質量把握質量把握的數據必需取得并且簡潔參考和復查。見第一章。稀釋樣品,使其在標準曲線的線性范圍之內。每批樣品至少要有一個空白樣,以排解污染以及干擾。每15個樣品做一個獨立的校正??嫉谝徽?。標準參與法〔方法7000,8.7〕可以用來分析全部的樣品方法執(zhí)行法的周密度。表1 方法執(zhí)行數據樣品基質含廢水的淤
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