微孔濾膜折疊式完整性課件

微孔濾膜折疊式過濾器完

整性檢驗(yàn)方法

IntegrityTestingProcedureforMicroporousMembraneFilters劉武義微孔濾膜折疊式過濾器完

整性檢驗(yàn)方法

Integrity1前言本演示文稿述及微孔過濾的一般概念及其折疊濾芯結(jié)構(gòu).重點(diǎn)介紹目前國(guó)際上行業(yè)內(nèi)檢測(cè)方法及其各種方法的特點(diǎn).前言本演示文稿述及微孔過濾的一般概念及其折疊濾2微孔過濾微過濾是一種精密過濾技術(shù),介于常規(guī)過濾和超濾之間。微過濾所用的微孔濾膜的孔結(jié)構(gòu)多樣,可濾除液體或氣體中0.1-10μm的微粒.(有說0.01-10μm)如：細(xì)菌、膠體、顆粒、微粒等。(工作壓力一般為小于0.3MPa。)微孔過濾微過濾是一種精密過濾技術(shù),介于常規(guī)過濾和3微孔濾膜及其折疊式濾芯微孔濾膜和微孔濾膜折疊式過濾器是上世紀(jì)七八十年代迅猛發(fā)展起來的高新技術(shù)產(chǎn)品。主要應(yīng)用領(lǐng)域：醫(yī)藥、電子、化工、食品、生物工程等許多工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域。微孔濾膜及其折疊式濾芯4折疊式濾芯結(jié)構(gòu)1.濾芯接口2.上端蓋3.濾芯內(nèi)殼4.下游支撐層，導(dǎo)流層5.微孔濾膜6.上游支撐層，導(dǎo)流層7.濾芯外殼8.下端蓋折疊式濾芯結(jié)構(gòu)1.濾芯接口5折疊式濾芯完性檢測(cè)方法破壞性完整性檢驗(yàn)方法

細(xì)菌挑戰(zhàn)試驗(yàn)(BacteriumchallengeTest)細(xì)菌挑戰(zhàn)試驗(yàn)是一切其他完整性試驗(yàn)的基礎(chǔ)和依據(jù).非破壞性完整性性檢驗(yàn)方法

1.氣泡點(diǎn)法(BubblePointTest)2.擴(kuò)散流法(DiffusionFlowTest)3.壓力衰減法(PressureHoldTest)4.氣溶膠挑戰(zhàn)試驗(yàn)(ParticleschallengeTest)折疊式濾芯完性檢測(cè)方法破壞性完整性檢驗(yàn)方法6折疊式過濾器的完整性

何謂〝完整性〞:微孔濾膜是否符合規(guī)定、是否存在缺陷、過濾器濾芯的邊封是否完好、端封是否完好、整體是否嚴(yán)密、無滲漏。折疊式過濾器的完整性何謂〝完整性〞:7完整性和完整性檢驗(yàn)的目的檢驗(yàn)濾芯生產(chǎn)制造過程中膜孔徑大小變化情況.檢驗(yàn)濾芯使用過程中，由于溫度、PH、壓力、料液等作用后膜孔徑的變化情況。檢驗(yàn)濾芯的過濾介質(zhì)、邊封、端封的質(zhì)量.完整性和完整性檢驗(yàn)的目的檢驗(yàn)濾芯生產(chǎn)制造過程中膜孔徑大小變化8氣泡點(diǎn)法(一)

泡點(diǎn)法是基于假設(shè)濾膜是由許多柱狀園型孔組成.當(dāng)濾膜的孔被已知表面張力的液體充分濕潤(rùn)時(shí),空氣通過膜孔所需的壓力與膜孔(毛細(xì)孔)半徑存如下關(guān)系.即力平衡時(shí);毛細(xì)管力=液柱重力.氣泡點(diǎn)法(一)泡點(diǎn)法是基于假設(shè)濾膜是由許多9氣泡點(diǎn)法(二)氣泡點(diǎn)法特點(diǎn)：氣泡點(diǎn)法是微孔濾膜和微孔濾膜折疊式過濾器非破壞性檢驗(yàn)方法中最簡(jiǎn)單的一種檢驗(yàn)方法。它是一種定性的而非定量的試驗(yàn)方法。主要用于微孔濾膜和微孔折疊式過濾芯的檢驗(yàn).此法主要考慮過濾介質(zhì)孔結(jié)構(gòu)，不太適用于大面積濾芯的檢驗(yàn).不便現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn),因檢驗(yàn)時(shí)會(huì)打開下,游影響下游滅菌；另外檢驗(yàn)前必須完全濕潤(rùn)透過濾器濾芯。氣泡點(diǎn)法(二)氣泡點(diǎn)法特點(diǎn)：10氣泡點(diǎn)壓力與毛細(xì)孔直徑的關(guān)系

K4σcosθP=--------------d其中：P----氣泡點(diǎn)壓力；K----孔的形狀修正因子；σ---液體的表面張力；θ---浸潤(rùn)液與過濾器濾材孔的接觸角；、d----毛細(xì)孔直徑。

氣泡點(diǎn)壓力與毛細(xì)孔直徑的關(guān)系K4σc11擴(kuò)散流法(一)當(dāng)過濾器被浸潤(rùn)液完全濕潤(rùn)，濾芯兩側(cè)壓力差小于氣泡點(diǎn)壓力時(shí)，宏觀氣體毛細(xì)孔表面張力而受阻，但在壓力梯度作用下，氣體將在微孔中通過液體擴(kuò)散，在低壓力側(cè)釋放。在低壓力側(cè)得的氣體流量即為擴(kuò)散流。擴(kuò)散流標(biāo)準(zhǔn)是嚴(yán)格的細(xì)菌挑戰(zhàn)試驗(yàn)來確定的。擴(kuò)散流法(一)當(dāng)過濾器被浸潤(rùn)液完全濕潤(rùn)，濾芯兩12擴(kuò)散流法(二)擴(kuò)散流法特點(diǎn)：定量試驗(yàn)；不受外殼大小的影響,溫度變化對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響不大；主要用于液體過濾器的完整性檢驗(yàn)。不適用于膜片的檢驗(yàn)，沒考慮過濾介質(zhì)和顆粒的相互作用。試驗(yàn)要打開下游會(huì)影響下游滅菌。擴(kuò)散流法(二)擴(kuò)散流法特點(diǎn)：13擴(kuò)散流與壓力差有如下關(guān)系：

ρlD(P1-P2)RTAfψQ=-------------------------mlHLP2其中:Q-------膜后P2壓力下的擴(kuò)散氣體流量；ρl----液體的密度；D----氣體通過液體的擴(kuò)散系數(shù)；P1、P2---上下游氣體壓力；R----氣體常數(shù)；ml------液體的分子量；H----Henry定律常數(shù)；L----膜厚度；T----絕對(duì)溫度；ψ---膜的孔隙率擴(kuò)散流與壓力差有如下關(guān)系：ρlD(P1-P14壓力衰減法(一)壓力衰減法是基于擴(kuò)散流的基礎(chǔ)上，采用起泡點(diǎn)壓力的80%值，將系統(tǒng)密閉，5分鐘，系統(tǒng)壓降小于10%即為合格。通常起泡點(diǎn)法聯(lián)合采用。壓力衰減法(一)壓力衰減法是基于擴(kuò)散流的基礎(chǔ)上，采用起泡點(diǎn)壓15壓力衰減法(二)壓力衰減法特點(diǎn)：定量試驗(yàn)；試驗(yàn)不影響下游滅菌；主要考慮過濾介質(zhì)的孔尺寸；主要用于液體過濾器的檢驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果受上游體積的影響較大，為此對(duì)不同外殼要修正；溫度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較大；不適用于膜片的檢驗(yàn)。壓力衰減法(二)壓力衰減法特點(diǎn)：16壓力與擴(kuò)散流的關(guān)系

DFTP下P=----------------V上P----允許的在一定時(shí)間內(nèi)最大壓力衰減值；T----試驗(yàn)時(shí)間；P下----下游壓力（通常為大氣壓）；DF-----標(biāo)準(zhǔn)的擴(kuò)散流值；V上-----過濾器上游系統(tǒng)的總體積壓力與擴(kuò)散流的關(guān)系DFTP17氣溶膠挑戰(zhàn)試驗(yàn)(一)

PAO-EMERY3004是一種FDA認(rèn)證液體，經(jīng)霧化成平均為0.3um,分布從1.3-0.01um。這種油霧通過過濾器后，該過濾器對(duì)其攔截效率如達(dá)99.997以上，通常就可稱為能絕對(duì)濾除氣體中的各種微生物包括噬菌體。氣溶膠挑戰(zhàn)試驗(yàn)(一)PAO-EMERY3004是一種FDA18氣溶膠挑戰(zhàn)試驗(yàn)(二)氣溶膠挑戰(zhàn)試驗(yàn)的特點(diǎn)此方法克服了上述三種方法著重考慮過濾介質(zhì)本身的孔結(jié)構(gòu)而沒有考慮顆粒與過濾介質(zhì)的相互作用。此法專門針對(duì)空氣過濾情況比較全面考慮過濾顆粒與過濾介質(zhì)相互作用，更接近于實(shí)際情況。氣溶膠挑戰(zhàn)試驗(yàn)(二)氣溶膠挑戰(zhàn)試驗(yàn)的特點(diǎn)19氣溶膠挑戰(zhàn)試驗(yàn)攔截機(jī)理(一)直接攔截:流體中顆粒\細(xì)菌\雜質(zhì)等于或大于濾材孔徑,受到孔的攔截而被截留(篩分原理),另因顆粒間的搭橋效因還可以截留小于濾材孔徑的顆粒,不規(guī)則的顆粒也可被截留.液體流體極主要的攔截因素.主要對(duì)1μm和大于1μm顆粒起作用;

慣性碰撞:顆粒在流動(dòng)的流體中具有質(zhì)量和速度,所以它有一股動(dòng)量.當(dāng)液體和它夾帶的顆粒通過過濾介質(zhì)時(shí),流體將選取阻力最小的通道流過,并順著流道改變而改變.氣體流體則不一樣,顆粒因其有動(dòng)量,它仍作直線運(yùn)動(dòng),因此極易被表面碰撞或孔壁碰撞而被攔截.對(duì)1μm-0.3μm顆粒起作用.氣溶膠挑戰(zhàn)試驗(yàn)攔截機(jī)理(一)直接攔截:流體中顆粒\細(xì)菌\雜質(zhì)20氣溶膠挑戰(zhàn)試驗(yàn)攔截機(jī)理(二)擴(kuò)散攔截：對(duì)于非常小的顆粒可以通過擴(kuò)散攔截,特別是氣體流體中的極小顆粒.因其非常小,其質(zhì)量也極小,在流體中作“布朗運(yùn)動(dòng)”,非常不規(guī)則的劇烈運(yùn)動(dòng),增加了它們撞擊過濾介質(zhì)的機(jī)會(huì)或自身碰撞的機(jī)會(huì)而被有效攔截.顆粒越小越容易去除,約能去除膜有效孔徑1/10粒徑的顆粒。靜電吸附:過濾介質(zhì)表面如有靜電性,可以吸附流體所帶異性電荷粒子,從而將其攔截,對(duì)于流體中帶有同性電荷的粒子,則有排拆性,使其不易通過,同樣也達(dá)到攔截的效果.能去除帶電的塵埃粒子.氣溶膠挑戰(zhàn)試驗(yàn)攔截機(jī)理(二)擴(kuò)散攔截：對(duì)于非常小的顆?？梢酝?1幾種完整性試驗(yàn)方法的比較氣泡點(diǎn)法主要是在膜片的檢驗(yàn),擴(kuò)散流法和壓力衰減法主要用在液體除菌過濾器的完整性檢驗(yàn).雖然也能用于檢驗(yàn)氣體除菌過濾器,但也要相應(yīng)的溶劑浸潤(rùn)涉及到烘干處理時(shí)間長(zhǎng)比較麻煩.氣溶膠挑戰(zhàn)試驗(yàn)考慮了氣體過濾的實(shí)際情況比較接近實(shí)際情況,而且是針對(duì)空氣除菌過濾器,但他對(duì)液體除菌過濾器來說也是破壞性的不能用.幾種完整性試驗(yàn)方法的比較氣泡點(diǎn)法主要是在膜片的檢驗(yàn),22目前國(guó)內(nèi)采用的檢驗(yàn)方法生產(chǎn)過濾器廠家:液體除菌過濾器完整性檢驗(yàn):氣泡點(diǎn)法擴(kuò)散流法;空氣除菌過濾