
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
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文檔簡介
己二酸的制備返回己二酸的制備返回1己二酸的制備
實驗?zāi)康?/p>
實驗原理
試劑及儀器
實驗步驟
注意事項
思考題
基本操作返回己二酸的制備實驗?zāi)康姆祷?一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法;2.學(xué)習(xí)帶有電動攪拌裝置的操作技術(shù);3.進一步掌握重結(jié)晶、減壓過濾等操作。返回一、實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)用環(huán)己醇氧化制備己二酸的原理和方法;返3二、實驗原理氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。本實驗采用堿性高錳酸鉀作氧化劑。返回二、實驗原理氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳酸鉀。4三、試劑及儀器返回環(huán)己醇;高錳酸鉀;亞硫酸氫鈉;濃鹽酸;活性炭;0.3mol/L氫氧化鈉溶液反應(yīng)裝置:試劑:三、試劑及儀器返回環(huán)己醇;反應(yīng)裝置:試劑:5四、實驗步驟返回1.安裝反應(yīng)裝置,在三口燒瓶中加入6g高錳酸鉀和50mL0.3mol/L氫氧化鈉溶液,攪拌加熱至35℃使之溶解,然后停止加熱;2.在繼續(xù)攪拌下用滴管滴加2.1mL環(huán)己醇,控制滴加速度,維持反應(yīng)溫度43~47℃,滴加完畢后若溫度下降,可在50℃的水浴中繼續(xù)加熱,直到高錳酸鉀溶液顏色褪去。在沸水浴中將混合物加熱幾分鐘使二氧化錳凝聚;四、實驗步驟返回1.安裝反應(yīng)裝置,在三口燒瓶中加入6g高錳酸63.趁熱抽濾,濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次,每次盡量擠壓掉濾渣中的水分;4.濾液用小火加熱蒸發(fā)使溶液濃縮至原來體積的一半,冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH值為2~4止。冷卻析出結(jié)晶,抽濾后得粗產(chǎn)品;5.將粗產(chǎn)物用水進行重結(jié)晶提純。然后在烘箱中烘干;6.測量產(chǎn)品的熔點和紅外光譜,并與標(biāo)準(zhǔn)光譜比較。實驗步驟返回3.趁熱抽濾,濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌3次,每次盡量擠壓掉7五、注意事項返回1.制備羧酸采取的都是比較強烈的氧化條件,一般都是放熱反應(yīng),應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度,否則不但倒影響產(chǎn)率,有時還會發(fā)生爆炸事故;2.環(huán)己醇常溫下為粘稠液體,可加入適量水?dāng)嚢?,便于用滴管滴加。五、注意事項返?.制備羧酸采取的都是比較強烈的氧化條件8六、思考題返回1.為什么本實驗在加入環(huán)己醇之前應(yīng)預(yù)先加熱反應(yīng)液?實驗開始時加料速度較慢,待反應(yīng)開始后反而可適當(dāng)加快加料速度?2.反應(yīng)完后如果反應(yīng)混合物呈淡紫紅色,為什么要加入亞硫酸氫鈉?寫出其反應(yīng)方程式。3.本實驗得到的溶液為什么要用鹽酸酸化?除用
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