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衛(wèi)生檢驗2019第一章:概論分析方法的建立:檢測條件的優(yōu)化;校準(zhǔn)曲線的繪制;樣品前處理條件的優(yōu)化;干擾試驗;實際樣品的測定;方法性能指標(biāo)的評價精密度:是指對同一均勻試樣的多次平行測量值之間的彼此符合程度,是測量結(jié)果中隨機誤差大小的程度準(zhǔn)確度:是指測定值與真值之間一致的程度,測定值與真值愈接近,誤差就愈小,測定結(jié)果就愈準(zhǔn)確檢出限:是指對某一特定的分析方法,在給定的可靠程度內(nèi)能從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量第二章:樣品分析前的常用處理方法濕消化法:簡稱消化法,是常用的樣品無機化方法之一。通常是在適量的樣品中,加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性強酸,結(jié)合加熱來破壞有機物,使待測的無機成分釋放出來,并形成各種不揮發(fā)的無機化合物,以便做進一步的分析測定方法特點:(優(yōu)點)分解有機物速度快,時間短;加熱溫度低,減少待測成分揮發(fā)損失;(缺點)消化過程中產(chǎn)生大量有害氣體,需在通風(fēng)櫥中進行;可能出現(xiàn)碳化引起待測成分損失,需操作人員隨時照管;試劑用量大,空白值高干灰化法:簡稱灰化法或灼燒法,通常將樣品放在坩堝中,在高溫灼燒下使樣品脫水、焦化,并在空氣中氧的作用下,使有機物氧化分解成二氧化碳、水和其他氣體而揮發(fā),剩下無機物供測定用灰化法的優(yōu)缺點:(優(yōu)點)不加或加很少試劑,空白值低;能處理較多樣品;加大稱樣量;適用范圍廣;操作簡單,所需設(shè)備少,不需要人看守;(缺點)易造成待測成分的揮發(fā)損失;回收率低;所需時間長提高回收率的措施:1.采取適宜灰化溫度2.加入助灰化劑促進灰化和防止損失溶劑提取法:依據(jù)相似相溶原則,用適當(dāng)?shù)娜軇⒛撤N成分從固體樣品或樣品的浸提液中提取出來,而與其他基體成分分離液相色譜分離法:利用物質(zhì)在流動相與固定相兩相間的分配系數(shù)差異,當(dāng)兩相做相對運動時,在兩相間進行多次分配,分配系數(shù)大的組分遷移速度慢,反之遷移速度快,從而實現(xiàn)組分分離第二篇:食品理化檢驗食品理化檢驗的內(nèi)容:1.食品的感官檢查2.食品營養(yǎng)成分的分析3.食品添加劑的分析4.食品中有毒有害成分的分析化學(xué)性食物中毒的快速檢驗食品樣品的采集原則:兩個原則第一,采集樣品需均勻,有充分代表性,能充分反映總體的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況第二,采樣過程中要設(shè)法保持原有食品的理化指標(biāo),防止待測成分逸散或污染保存原則:防止污染、腐敗變質(zhì),穩(wěn)定水分,固定待測成分保存方法:做到凈、密、冷、快樣品前處理的目的:消除干擾成分,濃縮待測組分,使制得的樣品溶液滿足分析方法的要求食品的營養(yǎng)成分:指天然食品或加工食品中所含對人體有營養(yǎng)意義的成分。主要包括蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、無機鹽(包括微量元素)、維生素和水等六大類食品中水分的測定:水是食品的天然成分,食品中水分的多少,直接影響食物的感官性狀、影響膠體狀態(tài)的形成和穩(wěn)定、影響食品成分的濃度:控制食品的水分,可以防止食品腐敗變質(zhì)和營養(yǎng)成分水解、防止表面污染物滲入食品內(nèi)部。水分含量的多少是食品的重要質(zhì)量指標(biāo)水分測定的方法:1直接干燥法:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置95?105°C進行烘烤至恒重,取一定量樣品置95?105°C進行烘烤至恒重,根據(jù)樣品所減失的質(zhì)量,計算樣品中含水的百分率。該法適用于多數(shù)樣品,如谷物、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中的水分測定減壓干燥法:將取樣后的稱量瓶置于真空干燥箱中,在一定的真空度和加熱溫度下進行干燥,至達恒重。減壓干燥法通常采用壓力為40-55kpa,溫度為50-60C,一般干燥2-3h即可達到恒重。該法適用于膠凍狀樣品、高溫易分解樣品及水分較多揮發(fā)較慢樣品,如淀粉制品、豆制品、蛋制品、糖漿、蜂蜜、蔬菜、味精等樣品中水分的測定蛋白質(zhì)的測定:采用凱氏定氮法,其主要依據(jù)是各種蛋白質(zhì)均有恒定的含氮量,只要能準(zhǔn)確測定出食品的含氮量,就可以推算出蛋白質(zhì)含量。6.25為蛋白質(zhì)的換算因子凱氏定氮法的基本原理:食品與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一起加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量食品脂肪的測定主要采取重量法粗脂肪:食品中的游離脂肪和脂溶性成分,如脂肪酸、高級醇、蠟質(zhì)、色素等稱為粗脂肪總脂肪:游離脂肪和結(jié)合脂肪酸水解法:食品樣品經(jīng)加酸水解,使食品中結(jié)合脂肪游離出來,加乙醇沉淀蛋白質(zhì),然后用乙醚-石油醚混合液進行萃取后測得脂肪的含量。酸水解法測得的為游離脂肪和結(jié)合脂肪,還包括少量脂溶性成分,所以用酸水解法測得的脂肪含量為總脂肪碳水化合物:又稱糖類,由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物,為人體提供主要的熱量,分單糖、雙糖和多糖。單糖主要有葡萄糖、果糖和半乳糖,雙糖主要有麥芽糖、乳糖和蔗糖,多糖主要有淀粉、糊精、果膠、纖維素等測定食品中還原糖主要是基于他們與斐林試劑的氧化還原反應(yīng),方法有直接滴定法和高錳酸鉀滴定法等,非還原糖需先進行水解,然后再按還原糖進行測定直接滴定法:試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,在加熱條件下,以次甲基藍作指示劑,標(biāo)定滴定過的堿性酒石酸銅溶液,待二價銅全部被還原后,稍過量得還原糖將亞甲基藍還原,溶液由藍色變?yōu)闊o色,即為滴定終點。根據(jù)樣液消耗量可計算出還原糖含量斐林試劑由堿性酒石酸銅甲、乙液混合而成高錳酸鉀滴定法:樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,其中還原糖把斐林試劑中的二價銅還原為氧化亞銅,在酸性條件下加入硫酸鐵,則氧化亞銅使硫酸鐵定量還原成硫酸亞鐵,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硫酸亞鐵。根據(jù)高錳酸鉀消耗量可計算氧化亞銅量。根據(jù)氧化亞銅量,查氧化亞銅相當(dāng)?shù)奶橇勘恚蟮眠€原糖含量纖維是植物性食品的主要成分之一,是人類膳食中不可缺少的重要物質(zhì),在維持人體健康、預(yù)防疾病方面具有獨特的作用,纖維是食物消化后的殘渣,能使腸道充盈,促進腸道蠕動,有利于廢物排出21.維生素根據(jù)其溶解性質(zhì)可分為兩大類,即脂溶性維生素和水溶性維生素。脂溶性維生素有:VA、VD、VE、VK等水溶性維生素有維生素B族和VC維生素A又稱視黃醇,存在于動物體內(nèi),主要來源于肝臟、魚肝油、魚卵、奶類、禽蛋等動物性食品維生素B2又稱核黃素,主要存在于動物性食品,許多綠葉蔬菜和豆類也含有一定量維生素B2灰分:食品經(jīng)高溫灼燒時,會發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化,有機成分燃燒、分解而揮發(fā)逸散,所殘留的無機物質(zhì),主要是氧化物或鹽類,成為灰分灰分采用灼燒稱重法測定。取大小合適的石英坩堝或瓷坩堝置馬弗爐中,在550°C±25°C下灼燒0.5h,冷卻至200°C以下后取出,放入干燥器中冷至室溫,準(zhǔn)確稱量,并重復(fù)灼燒置恒重。根據(jù)灰分的質(zhì)量和所取樣品量,計算灰分百分率鈣對人體的主要生理功能:1.形成肌體的骨骼、牙齒等硬組織2.是細胞內(nèi)化學(xué)信使,影響神經(jīng)細胞的傳遞3.凝血機制離不開鈣4.控制肌凝蛋白、肌動蛋白、ATP間基本反應(yīng)所必需的觸發(fā)劑5.影響細胞膜的離子通透性鐵對人體的生理功能:1.與蛋白質(zhì)結(jié)合構(gòu)成血紅蛋白和肌紅蛋白,維持肌體的正常生長發(fā)育2.參與體內(nèi)氧氣和二氧化碳的轉(zhuǎn)運、、交換和組織呼吸過程3.體內(nèi)許多重要酶系的組成成分鋅的生理功能:1.促進智力發(fā)育;2.改善味覺,促進食欲;保護視力,維持眼睛暗適應(yīng)能力;4.保護皮膚骨骼正常功能;5.參與體內(nèi)金屬酶的合成和激活,維持機體正常代謝;促進機體的生長發(fā)育和組織再生;7.穩(wěn)定生物膜的結(jié)構(gòu)和功能;8.保證免疫系統(tǒng)的完整性;9.維持內(nèi)分泌系統(tǒng)平衡硒的生理功能:1.是谷胱甘肽過氧化物酶的活性中心,抗氧化保護細胞膜和內(nèi)容物免受氧化損害;2.能清除體內(nèi)自由基粒子而有抗癌作用,癌的發(fā)生與人體內(nèi)硒含量呈負相關(guān),硒的攝入量與腫瘤死亡率、心血管病的發(fā)病率也呈負相關(guān);可以抑制化學(xué)物質(zhì)的致癌作用;4.與多種微量元素互有拮抗作用,可以降低他們在體內(nèi)的累積及其毒性作用碘是維持甲狀腺功能的重要元素,測定常用重銘酸鉀氧化比色法31.我國目前允許使用的防腐劑有:苯甲酸及其鉀鹽、山梨酸及其鉀鹽、二氧化硫、亞硫酸鉀、丙酸鈣、丙酸鈉、對羥基苯甲酸乙酯(尼泊金乙酯)、對羥基苯甲酸丙酯(尼泊金丙酯)和脫氧乙酸等我國目前允許使用的人工甜味劑:糖精鈉,環(huán)己基氨基磺酸鈉和天門冬酰苯丙氨酸甲酯水溶性酸性人工合成色素:誘惑紅、新紅、亮藍、赤蘚紅、日落黃、靛藍、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅酸?。河椭谫A存、運輸?shù)冗^程中,由于接觸空氣、受光線照射、微生物及酶的作用,引起油脂成分分解和脂肪酸氧化,產(chǎn)生低分子醛酮酸等物質(zhì),影響油脂的感官性質(zhì),出現(xiàn)令人討厭的臭氣及味道,這種油脂品質(zhì)劣化的現(xiàn)象,稱為油脂的酸敗酸價是衡量油脂酸敗程度的指標(biāo),指中和1g油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)過氧化值:油脂中不飽和脂肪酸的雙鍵會與空氣中的氧結(jié)合生成過氧化物,其含量多少用過氧化值表示,過氧化值的高低與油脂的新鮮程度密切相關(guān),過氧化值增加是油脂開始酸敗的象征化學(xué)性食物中毒:是指攝入了含有化學(xué)性有毒有害物質(zhì)的食品或者把有毒有害物質(zhì)誤作食品攝入后,出現(xiàn)的以急性或亞急性中毒癥狀為主的疾病第三篇:水質(zhì)理化檢驗容器的選擇:聚乙烯塑料瓶:用于測定金屬離子、放射性元素和其他無機物項目的水樣收集硬質(zhì)玻璃瓶:即硼硅玻璃,用于測定有機物、生物材料項目的水樣收集有機物污染常用的指標(biāo)有三氧(溶解氧、化學(xué)耗氧量、生化需氧量)、三氮(氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)、總有機碳、總需氧量、紫外吸收等數(shù)種溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧(DO),以氧的mg/L表示測定方法:碘量法,在水樣中加入硫酸錳溶液和堿性碘化鉀溶液,水中的溶解氧將二價錳氧化成四價錳,并生成氫氧化物沉淀,加酸后,沉淀溶解,四價錳又可氧化碘離子而釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,可計算出溶解氧水中還原性物質(zhì),在規(guī)定條件下,被氧化劑氧化時所消耗的氧化劑的量換算成相當(dāng)于氧的量叫化學(xué)耗氧量(COD)結(jié)果以氧的mg/L表示測量COD的方法常用重銘酸鉀法和酸性高錳酸鉀法。酸性高錳酸鉀法適用于較清潔的水樣,重銘酸鉀法適用于較復(fù)雜的工業(yè)廢水和生活污水酸性高錳酸鉀法:水樣在酸性條件下,加入高錳酸鉀溶液,在沸水浴中加熱30min,使水中有機物被氧化,剩余的高錳酸鉀以草酸鈉回滴,然后根據(jù)實際消耗的高錳酸鉀量計算出化學(xué)耗氧量生化需氧量(BOD)是指在有溶解氧的條件下,好氧微生物在分解水中有機物的生物化學(xué)氧化過程中所消耗的溶解氧量,結(jié)果用mg/L表示水體中含氮有機物的分解:蛋白質(zhì)…多肽…氨基酸…氨…亞硝酸鹽f硝酸鹽尿素f氨f亞硝酸鹽f硝酸鹽水體中無機氮化合物主要有氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮,簡稱三氮,三氮可作為評價水體有機污染程度和自凈能力的指標(biāo)水中的氨氮是指有游離氨和離子氨形式存在的氮,兩者的組成比取決于水的ph測定水中氨氮的方法有納氏試劑分光光度法、水楊酸-次氯酸鹽分光光度法、離子選擇電極法和滴定法亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物硝酸鹽是在有氧環(huán)境中最穩(wěn)定的含氮化合物,也是含氮有機化合物經(jīng)無機化作用最終階段的分解產(chǎn)物水的硬度常指鈣鹽和鎂鹽的總和,我國生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)為400mg/L(CaCO3)第四篇:空氣理化檢驗空氣污染物根據(jù)存在形態(tài)分為分子狀態(tài)污染物和粒子狀態(tài)污染物分子狀態(tài)污染物包括氣態(tài)和蒸汽態(tài)。氣態(tài)污染物是指沸點低,在常溫常壓下以氣體分子形式分散在空氣中的氣體;蒸汽態(tài)污染物指在常溫常壓下液體或固體,但因其揮發(fā)性強。因此能在蒸汽分子形式存在于蒸汽中粒子狀態(tài)污染物是分散在空氣中的微小液體或固體顆粒,粒徑多為0.01-100"m,是一個復(fù)雜的非均相體系直接采樣法:又稱集氣法,將空氣樣品收集在合適容器內(nèi),再帶回實驗室進行分析,對空氣樣品未加濃縮,適用于空氣污染物濃度較高,分析方法靈敏度較高現(xiàn)不適用于動力采樣的情況溶液吸收法是利用空氣中被測物質(zhì)能迅速溶解于吸收溶液中或能與吸收劑迅速發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定好化合物而被采集最小采氣量:指保證能夠測出空氣中被測有害物質(zhì)最高容許濃度值所需要采集的最小空氣體積采樣效率:在規(guī)定采樣條件(如采樣流量、氣體濃度、采樣時間等)下,所采集到的樣品量占總量的百分數(shù)采樣點的數(shù)量:小于50皿的房間應(yīng)設(shè)1?3個點,50~100皿設(shè)3~5個點,100皿以上至少設(shè)五個點采樣點的高度:原則上與人的呼吸帶高度一致,相對高度在0.8-1.5m,采樣點應(yīng)避開通風(fēng)口,離墻壁應(yīng)大于0.5m分散和懸浮在空氣中的固態(tài)顆粒物和液態(tài)顆粒物統(tǒng)稱為顆粒物??諝忸w粒物根據(jù)其來源和形成方式,可分為煙、霧、塵。煙是指燃燒產(chǎn)物,是碳粒、水汽、灰分等燃燒產(chǎn)物的混合物;塵指由于各種機械作用粉碎而形成的顆粒;霧指空氣中細小液體顆粒。通常根據(jù)顆粒物在重力作用下的沉降特性將其分為總懸浮顆粒物TSP和降塵。降塵粒徑一般大于100口m,TSP粒徑一般小于100口m。TSP中粒徑小于10^m的顆粒物用PM10表示,由于PM10可以通過呼吸進入人體肺部,在肺泡中積累,并可通過血液循環(huán)輸往全身,對人體健康危害大,因此也成為可吸入顆粒物,是我國大氣質(zhì)量常規(guī)監(jiān)測中的必測項目。其中粒徑W2.5^m顆粒物用PM2.5表示,由于PM2.5表面積大,容易吸附許多空氣中的有毒物質(zhì)
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