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衛(wèi)生檢驗(yàn)2019第一章:概論分析方法的建立:檢測(cè)條件的優(yōu)化;校準(zhǔn)曲線的繪制;樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化;干擾試驗(yàn);實(shí)際樣品的測(cè)定;方法性能指標(biāo)的評(píng)價(jià)精密度:是指對(duì)同一均勻試樣的多次平行測(cè)量值之間的彼此符合程度,是測(cè)量結(jié)果中隨機(jī)誤差大小的程度準(zhǔn)確度:是指測(cè)定值與真值之間一致的程度,測(cè)定值與真值愈接近,誤差就愈小,測(cè)定結(jié)果就愈準(zhǔn)確檢出限:是指對(duì)某一特定的分析方法,在給定的可靠程度內(nèi)能從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量第二章:樣品分析前的常用處理方法濕消化法:簡(jiǎn)稱消化法,是常用的樣品無(wú)機(jī)化方法之一。通常是在適量的樣品中,加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性強(qiáng)酸,結(jié)合加熱來(lái)破壞有機(jī)物,使待測(cè)的無(wú)機(jī)成分釋放出來(lái),并形成各種不揮發(fā)的無(wú)機(jī)化合物,以便做進(jìn)一步的分析測(cè)定方法特點(diǎn):(優(yōu)點(diǎn))分解有機(jī)物速度快,時(shí)間短;加熱溫度低,減少待測(cè)成分揮發(fā)損失;(缺點(diǎn))消化過(guò)程中產(chǎn)生大量有害氣體,需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行;可能出現(xiàn)碳化引起待測(cè)成分損失,需操作人員隨時(shí)照管;試劑用量大,空白值高干灰化法:簡(jiǎn)稱灰化法或灼燒法,通常將樣品放在坩堝中,在高溫灼燒下使樣品脫水、焦化,并在空氣中氧的作用下,使有機(jī)物氧化分解成二氧化碳、水和其他氣體而揮發(fā),剩下無(wú)機(jī)物供測(cè)定用灰化法的優(yōu)缺點(diǎn):(優(yōu)點(diǎn))不加或加很少試劑,空白值低;能處理較多樣品;加大稱樣量;適用范圍廣;操作簡(jiǎn)單,所需設(shè)備少,不需要人看守;(缺點(diǎn))易造成待測(cè)成分的揮發(fā)損失;回收率低;所需時(shí)間長(zhǎng)提高回收率的措施:1.采取適宜灰化溫度2.加入助灰化劑促進(jìn)灰化和防止損失溶劑提取法:依據(jù)相似相溶原則,用適當(dāng)?shù)娜軇⒛撤N成分從固體樣品或樣品的浸提液中提取出來(lái),而與其他基體成分分離液相色譜分離法:利用物質(zhì)在流動(dòng)相與固定相兩相間的分配系數(shù)差異,當(dāng)兩相做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),在兩相間進(jìn)行多次分配,分配系數(shù)大的組分遷移速度慢,反之遷移速度快,從而實(shí)現(xiàn)組分分離第二篇:食品理化檢驗(yàn)食品理化檢驗(yàn)的內(nèi)容:1.食品的感官檢查2.食品營(yíng)養(yǎng)成分的分析3.食品添加劑的分析4.食品中有毒有害成分的分析化學(xué)性食物中毒的快速檢驗(yàn)食品樣品的采集原則:兩個(gè)原則第一,采集樣品需均勻,有充分代表性,能充分反映總體的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況第二,采樣過(guò)程中要設(shè)法保持原有食品的理化指標(biāo),防止待測(cè)成分逸散或污染保存原則:防止污染、腐敗變質(zhì),穩(wěn)定水分,固定待測(cè)成分保存方法:做到凈、密、冷、快樣品前處理的目的:消除干擾成分,濃縮待測(cè)組分,使制得的樣品溶液滿足分析方法的要求食品的營(yíng)養(yǎng)成分:指天然食品或加工食品中所含對(duì)人體有營(yíng)養(yǎng)意義的成分。主要包括蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、無(wú)機(jī)鹽(包括微量元素)、維生素和水等六大類食品中水分的測(cè)定:水是食品的天然成分,食品中水分的多少,直接影響食物的感官性狀、影響膠體狀態(tài)的形成和穩(wěn)定、影響食品成分的濃度:控制食品的水分,可以防止食品腐敗變質(zhì)和營(yíng)養(yǎng)成分水解、防止表面污染物滲入食品內(nèi)部。水分含量的多少是食品的重要質(zhì)量指標(biāo)水分測(cè)定的方法:1直接干燥法:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置95?105°C進(jìn)行烘烤至恒重,取一定量樣品置95?105°C進(jìn)行烘烤至恒重,根據(jù)樣品所減失的質(zhì)量,計(jì)算樣品中含水的百分率。該法適用于多數(shù)樣品,如谷物、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中的水分測(cè)定減壓干燥法:將取樣后的稱量瓶置于真空干燥箱中,在一定的真空度和加熱溫度下進(jìn)行干燥,至達(dá)恒重。減壓干燥法通常采用壓力為40-55kpa,溫度為50-60C,一般干燥2-3h即可達(dá)到恒重。該法適用于膠凍狀樣品、高溫易分解樣品及水分較多揮發(fā)較慢樣品,如淀粉制品、豆制品、蛋制品、糖漿、蜂蜜、蔬菜、味精等樣品中水分的測(cè)定蛋白質(zhì)的測(cè)定:采用凱氏定氮法,其主要依據(jù)是各種蛋白質(zhì)均有恒定的含氮量,只要能準(zhǔn)確測(cè)定出食品的含氮量,就可以推算出蛋白質(zhì)含量。6.25為蛋白質(zhì)的換算因子凱氏定氮法的基本原理:食品與硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一起加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量食品脂肪的測(cè)定主要采取重量法粗脂肪:食品中的游離脂肪和脂溶性成分,如脂肪酸、高級(jí)醇、蠟質(zhì)、色素等稱為粗脂肪總脂肪:游離脂肪和結(jié)合脂肪酸水解法:食品樣品經(jīng)加酸水解,使食品中結(jié)合脂肪游離出來(lái),加乙醇沉淀蛋白質(zhì),然后用乙醚-石油醚混合液進(jìn)行萃取后測(cè)得脂肪的含量。酸水解法測(cè)得的為游離脂肪和結(jié)合脂肪,還包括少量脂溶性成分,所以用酸水解法測(cè)得的脂肪含量為總脂肪碳水化合物:又稱糖類,由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物,為人體提供主要的熱量,分單糖、雙糖和多糖。單糖主要有葡萄糖、果糖和半乳糖,雙糖主要有麥芽糖、乳糖和蔗糖,多糖主要有淀粉、糊精、果膠、纖維素等測(cè)定食品中還原糖主要是基于他們與斐林試劑的氧化還原反應(yīng),方法有直接滴定法和高錳酸鉀滴定法等,非還原糖需先進(jìn)行水解,然后再按還原糖進(jìn)行測(cè)定直接滴定法:試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,在加熱條件下,以次甲基藍(lán)作指示劑,標(biāo)定滴定過(guò)的堿性酒石酸銅溶液,待二價(jià)銅全部被還原后,稍過(guò)量得還原糖將亞甲基藍(lán)還原,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色,即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖含量斐林試劑由堿性酒石酸銅甲、乙液混合而成高錳酸鉀滴定法:樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后,其中還原糖把斐林試劑中的二價(jià)銅還原為氧化亞銅,在酸性條件下加入硫酸鐵,則氧化亞銅使硫酸鐵定量還原成硫酸亞鐵,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硫酸亞鐵。根據(jù)高錳酸鉀消耗量可計(jì)算氧化亞銅量。根據(jù)氧化亞銅量,查氧化亞銅相當(dāng)?shù)奶橇勘?,求得還原糖含量纖維是植物性食品的主要成分之一,是人類膳食中不可缺少的重要物質(zhì),在維持人體健康、預(yù)防疾病方面具有獨(dú)特的作用,纖維是食物消化后的殘?jiān)?,能使腸道充盈,促進(jìn)腸道蠕動(dòng),有利于廢物排出21.維生素根據(jù)其溶解性質(zhì)可分為兩大類,即脂溶性維生素和水溶性維生素。脂溶性維生素有:VA、VD、VE、VK等水溶性維生素有維生素B族和VC維生素A又稱視黃醇,存在于動(dòng)物體內(nèi),主要來(lái)源于肝臟、魚(yú)肝油、魚(yú)卵、奶類、禽蛋等動(dòng)物性食品維生素B2又稱核黃素,主要存在于動(dòng)物性食品,許多綠葉蔬菜和豆類也含有一定量維生素B2灰分:食品經(jīng)高溫灼燒時(shí),會(huì)發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化,有機(jī)成分燃燒、分解而揮發(fā)逸散,所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì),主要是氧化物或鹽類,成為灰分灰分采用灼燒稱重法測(cè)定。取大小合適的石英坩堝或瓷坩堝置馬弗爐中,在550°C±25°C下灼燒0.5h,冷卻至200°C以下后取出,放入干燥器中冷至室溫,準(zhǔn)確稱量,并重復(fù)灼燒置恒重。根據(jù)灰分的質(zhì)量和所取樣品量,計(jì)算灰分百分率鈣對(duì)人體的主要生理功能:1.形成肌體的骨骼、牙齒等硬組織2.是細(xì)胞內(nèi)化學(xué)信使,影響神經(jīng)細(xì)胞的傳遞3.凝血機(jī)制離不開(kāi)鈣4.控制肌凝蛋白、肌動(dòng)蛋白、ATP間基本反應(yīng)所必需的觸發(fā)劑5.影響細(xì)胞膜的離子通透性鐵對(duì)人體的生理功能:1.與蛋白質(zhì)結(jié)合構(gòu)成血紅蛋白和肌紅蛋白,維持肌體的正常生長(zhǎng)發(fā)育2.參與體內(nèi)氧氣和二氧化碳的轉(zhuǎn)運(yùn)、、交換和組織呼吸過(guò)程3.體內(nèi)許多重要酶系的組成成分鋅的生理功能:1.促進(jìn)智力發(fā)育;2.改善味覺(jué),促進(jìn)食欲;保護(hù)視力,維持眼睛暗適應(yīng)能力;4.保護(hù)皮膚骨骼正常功能;5.參與體內(nèi)金屬酶的合成和激活,維持機(jī)體正常代謝;促進(jìn)機(jī)體的生長(zhǎng)發(fā)育和組織再生;7.穩(wěn)定生物膜的結(jié)構(gòu)和功能;8.保證免疫系統(tǒng)的完整性;9.維持內(nèi)分泌系統(tǒng)平衡硒的生理功能:1.是谷胱甘肽過(guò)氧化物酶的活性中心,抗氧化保護(hù)細(xì)胞膜和內(nèi)容物免受氧化損害;2.能清除體內(nèi)自由基粒子而有抗癌作用,癌的發(fā)生與人體內(nèi)硒含量呈負(fù)相關(guān),硒的攝入量與腫瘤死亡率、心血管病的發(fā)病率也呈負(fù)相關(guān);可以抑制化學(xué)物質(zhì)的致癌作用;4.與多種微量元素互有拮抗作用,可以降低他們?cè)隗w內(nèi)的累積及其毒性作用碘是維持甲狀腺功能的重要元素,測(cè)定常用重銘酸鉀氧化比色法31.我國(guó)目前允許使用的防腐劑有:苯甲酸及其鉀鹽、山梨酸及其鉀鹽、二氧化硫、亞硫酸鉀、丙酸鈣、丙酸鈉、對(duì)羥基苯甲酸乙酯(尼泊金乙酯)、對(duì)羥基苯甲酸丙酯(尼泊金丙酯)和脫氧乙酸等我國(guó)目前允許使用的人工甜味劑:糖精鈉,環(huán)己基氨基磺酸鈉和天門(mén)冬酰苯丙氨酸甲酯水溶性酸性人工合成色素:誘惑紅、新紅、亮藍(lán)、赤蘚紅、日落黃、靛藍(lán)、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅酸?。河椭谫A存、運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程中,由于接觸空氣、受光線照射、微生物及酶的作用,引起油脂成分分解和脂肪酸氧化,產(chǎn)生低分子醛酮酸等物質(zhì),影響油脂的感官性質(zhì),出現(xiàn)令人討厭的臭氣及味道,這種油脂品質(zhì)劣化的現(xiàn)象,稱為油脂的酸敗酸價(jià)是衡量油脂酸敗程度的指標(biāo),指中和1g油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)過(guò)氧化值:油脂中不飽和脂肪酸的雙鍵會(huì)與空氣中的氧結(jié)合生成過(guò)氧化物,其含量多少用過(guò)氧化值表示,過(guò)氧化值的高低與油脂的新鮮程度密切相關(guān),過(guò)氧化值增加是油脂開(kāi)始酸敗的象征化學(xué)性食物中毒:是指攝入了含有化學(xué)性有毒有害物質(zhì)的食品或者把有毒有害物質(zhì)誤作食品攝入后,出現(xiàn)的以急性或亞急性中毒癥狀為主的疾病第三篇:水質(zhì)理化檢驗(yàn)容器的選擇:聚乙烯塑料瓶:用于測(cè)定金屬離子、放射性元素和其他無(wú)機(jī)物項(xiàng)目的水樣收集硬質(zhì)玻璃瓶:即硼硅玻璃,用于測(cè)定有機(jī)物、生物材料項(xiàng)目的水樣收集有機(jī)物污染常用的指標(biāo)有三氧(溶解氧、化學(xué)耗氧量、生化需氧量)、三氮(氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)、總有機(jī)碳、總需氧量、紫外吸收等數(shù)種溶解于水中的分子態(tài)氧稱為溶解氧(DO),以氧的mg/L表示測(cè)定方法:碘量法,在水樣中加入硫酸錳溶液和堿性碘化鉀溶液,水中的溶解氧將二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳,并生成氫氧化物沉淀,加酸后,沉淀溶解,四價(jià)錳又可氧化碘離子而釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘,可計(jì)算出溶解氧水中還原性物質(zhì),在規(guī)定條件下,被氧化劑氧化時(shí)所消耗的氧化劑的量換算成相當(dāng)于氧的量叫化學(xué)耗氧量(COD)結(jié)果以氧的mg/L表示測(cè)量COD的方法常用重銘酸鉀法和酸性高錳酸鉀法。酸性高錳酸鉀法適用于較清潔的水樣,重銘酸鉀法適用于較復(fù)雜的工業(yè)廢水和生活污水酸性高錳酸鉀法:水樣在酸性條件下,加入高錳酸鉀溶液,在沸水浴中加熱30min,使水中有機(jī)物被氧化,剩余的高錳酸鉀以草酸鈉回滴,然后根據(jù)實(shí)際消耗的高錳酸鉀量計(jì)算出化學(xué)耗氧量生化需氧量(BOD)是指在有溶解氧的條件下,好氧微生物在分解水中有機(jī)物的生物化學(xué)氧化過(guò)程中所消耗的溶解氧量,結(jié)果用mg/L表示水體中含氮有機(jī)物的分解:蛋白質(zhì)…多肽…氨基酸…氨…亞硝酸鹽f硝酸鹽尿素f氨f亞硝酸鹽f硝酸鹽水體中無(wú)機(jī)氮化合物主要有氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮,簡(jiǎn)稱三氮,三氮可作為評(píng)價(jià)水體有機(jī)污染程度和自凈能力的指標(biāo)水中的氨氮是指有游離氨和離子氨形式存在的氮,兩者的組成比取決于水的ph測(cè)定水中氨氮的方法有納氏試劑分光光度法、水楊酸-次氯酸鹽分光光度法、離子選擇電極法和滴定法亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物硝酸鹽是在有氧環(huán)境中最穩(wěn)定的含氮化合物,也是含氮有機(jī)化合物經(jīng)無(wú)機(jī)化作用最終階段的分解產(chǎn)物水的硬度常指鈣鹽和鎂鹽的總和,我國(guó)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)為400mg/L(CaCO3)第四篇:空氣理化檢驗(yàn)空氣污染物根據(jù)存在形態(tài)分為分子狀態(tài)污染物和粒子狀態(tài)污染物分子狀態(tài)污染物包括氣態(tài)和蒸汽態(tài)。氣態(tài)污染物是指沸點(diǎn)低,在常溫常壓下以氣體分子形式分散在空氣中的氣體;蒸汽態(tài)污染物指在常溫常壓下液體或固體,但因其揮發(fā)性強(qiáng)。因此能在蒸汽分子形式存在于蒸汽中粒子狀態(tài)污染物是分散在空氣中的微小液體或固體顆粒,粒徑多為0.01-100"m,是一個(gè)復(fù)雜的非均相體系直接采樣法:又稱集氣法,將空氣樣品收集在合適容器內(nèi),再帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析,對(duì)空氣樣品未加濃縮,適用于空氣污染物濃度較高,分析方法靈敏度較高現(xiàn)不適用于動(dòng)力采樣的情況溶液吸收法是利用空氣中被測(cè)物質(zhì)能迅速溶解于吸收溶液中或能與吸收劑迅速發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定好化合物而被采集最小采氣量:指保證能夠測(cè)出空氣中被測(cè)有害物質(zhì)最高容許濃度值所需要采集的最小空氣體積采樣效率:在規(guī)定采樣條件(如采樣流量、氣體濃度、采樣時(shí)間等)下,所采集到的樣品量占總量的百分?jǐn)?shù)采樣點(diǎn)的數(shù)量:小于50皿的房間應(yīng)設(shè)1?3個(gè)點(diǎn),50~100皿設(shè)3~5個(gè)點(diǎn),100皿以上至少設(shè)五個(gè)點(diǎn)采樣點(diǎn)的高度:原則上與人的呼吸帶高度一致,相對(duì)高度在0.8-1.5m,采樣點(diǎn)應(yīng)避開(kāi)通風(fēng)口,離墻壁應(yīng)大于0.5m分散和懸浮在空氣中的固態(tài)顆粒物和液態(tài)顆粒物統(tǒng)稱為顆粒物??諝忸w粒物根據(jù)其來(lái)源和形成方式,可分為煙、霧、塵。煙是指燃燒產(chǎn)物,是碳粒、水汽、灰分等燃燒產(chǎn)物的混合物;塵指由于各種機(jī)械作用粉碎而形成的顆粒;霧指空氣中細(xì)小液體顆粒。通常根據(jù)顆粒物在重力作用下的沉降特性將其分為總懸浮顆粒物TSP和降塵。降塵粒徑一般大于100口m,TSP粒徑一般小于100口m。TSP中粒徑小于10^m的顆粒物用PM10表示,由于PM10可以通過(guò)呼吸進(jìn)入人體肺部,在肺泡中積累,并可通過(guò)血液循環(huán)輸往全身,對(duì)人體健康危害大,因此也成為可吸入顆粒物,是我國(guó)大氣質(zhì)量常規(guī)監(jiān)測(cè)中的必測(cè)項(xiàng)目。其中粒徑W2.5^m顆粒物用PM2.5表示,由于PM2.5表面積大,容易吸附許多空氣中的有毒物質(zhì)
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