環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測(采樣預(yù)處理)課件

第三節(jié)水樣的采集和保存第三節(jié)水樣的采集和保存一、水樣的的類型1.瞬時(shí)水樣指在某一時(shí)間和地點(diǎn)從水體中隨機(jī)采集的分散水樣。當(dāng)水體水質(zhì)穩(wěn)定，或其組分在相當(dāng)長的時(shí)間或相當(dāng)大的空間范圍內(nèi)變化不大時(shí)，瞬時(shí)水樣具有很好的代表性；當(dāng)水體組分及含量隨時(shí)間和空間變化時(shí)，就應(yīng)隔時(shí)、多點(diǎn)采集瞬時(shí)樣，分別進(jìn)行分析，摸清水質(zhì)的變化規(guī)律。2.混合水樣

指在同一采樣點(diǎn)于不同時(shí)間所采集的瞬時(shí)水樣的混合水樣，這種水樣在觀察平均濃度時(shí)非常有用，但不適用于被測組分在貯存過程中發(fā)生明顯變化的水樣。一、水樣的的類型1.瞬時(shí)水樣3.綜合水樣

把不同采樣點(diǎn)同時(shí)采集的各個(gè)瞬時(shí)水樣混合后所得到的樣品稱綜合水樣。這種水樣在某些情況下更具有實(shí)際意義。例如，當(dāng)為幾條廢水河、渠建立綜合處理廠時(shí)，以綜合水樣取得的水質(zhì)參數(shù)作為設(shè)計(jì)的依據(jù)更為合理。3.綜合水樣二、地面水樣的采集（一）采樣前的準(zhǔn)備采樣前，要根據(jù)監(jiān)測項(xiàng)目的性質(zhì)和采樣方法的要求，選擇適宜材質(zhì)的盛水容器和采樣器，并清洗干凈，此外，還需準(zhǔn)備好交通工具。交通工具常使用船只。對采樣器具的材質(zhì)要求化學(xué)性能穩(wěn)定，大小和形狀適宜，不吸附欲測組分，容易清洗并可反復(fù)使用。采樣儀器:水桶、簡單采樣瓶、急流采樣器、測定水中氣體的采樣裝置，還有多種結(jié)構(gòu)較復(fù)雜的采樣器，例如，深層采水器、電動采水器、自動采水器、連續(xù)自動定時(shí)采水器等。二、地面水樣的采集圖2.5簡易采水器和急流采水器示意圖圖2.5簡易采水器和急流采水器示意圖圖2.6泵式采水器示意圖圖2.6泵式采水器示意圖圖2.7廢（污）水自動采水器示意圖圖2.7廢（污）水自動采水器示意圖（二）采樣方法

采集表層水時(shí)，可用桶、瓶等容器直接采取。一般將其沉至水面下0.3—0.5m處采集。采集深層水時(shí)，可使用如圖2－2（圖略）所示的帶重錘的采樣器沉入水中采集。將采樣容器沉降至所需深度（可從繩上的標(biāo)度看出），上提細(xì)繩打開瓶塞，待水樣充滿容器后提出。對于水流急的河段，宜采用圖2－3（圖略）所示的急流采樣器。測定溶解氣體（如溶解氧）的水樣，使用雙瓶采樣器采集。（二）采樣方法采集表層水時(shí)，可用桶、瓶等環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測(采樣預(yù)處理)ppt課件三、地下水樣的采集從監(jiān)測井中采集水樣常利用抽水機(jī)設(shè)備。啟動后，先放水?dāng)?shù)分鐘，將積留在管道內(nèi)的雜質(zhì)及陳舊水排出，然后用采樣容器接取水樣。對于無抽水設(shè)備的水井，可選擇適合的專用采水器采集水樣。對于自噴泉水，可在涌水口處直接采樣。對于自來水，也要先將水龍頭完全打開，放水?dāng)?shù)分鐘，排出管道中積存的死水后再采樣。地下水的水質(zhì)比較穩(wěn)定，一般采集瞬時(shí)水樣，即能有較好的代表性三、地下水樣的采集從監(jiān)測井中采集水樣常利用抽水機(jī)設(shè)備。啟動后四、廢水樣品的采集（一）采樣方法1.淺水采樣：可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料長把勺采集。2.深層水采樣：可使用專制的深層采水器采集，也可將聚乙烯筒固定在重架上，沉入要求深度采集。3.自動采樣：采用自動采樣器或連續(xù)自動定時(shí)采樣器采集。例如，自動分級采樣式采水器，可在一個(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)，每隔一定時(shí)間將一定量的水樣分別采集在不同的容器中；自動混合采樣式采水器可定時(shí)連續(xù)地將定量水樣或按流量比采集的水樣匯集于一個(gè)容器內(nèi)。四、廢水樣品的采集（一）采樣方法（二）廢水樣類型1.瞬時(shí)廢水樣

對于生產(chǎn)工藝連續(xù)、穩(wěn)定的工廠，所排放廢水中的污染組分及濃度變化不大，瞬時(shí)水樣具有較好的代表性。對于某些特殊情況，如廢水中污染物質(zhì)的平均濃度合格，而高峰排放濃度超標(biāo)，這時(shí)也可間隔適當(dāng)時(shí)間采集瞬時(shí)水樣，并分別測定，將結(jié)果繪制成濃度-時(shí)間關(guān)系曲線，以得知高峰排放時(shí)污染物質(zhì)的濃度；同時(shí)也可計(jì)算出平均濃度。（二）廢水樣類型1.瞬時(shí)廢水樣2.平均廢水樣由于工業(yè)廢水的排放量和污染組分的濃度往往隨時(shí)間起伏較大，為使監(jiān)測結(jié)果具有代表性，需要增大采樣和測定頻率，但這勢必增加工作量，此時(shí)比較好的辦法是采集平均混合水樣或平均比例混合水樣。前者系指每隔相同時(shí)間采集等量廢水樣混合而成的水樣，適于廢水流量比較穩(wěn)定的情況；后者系指在廢水流量不穩(wěn)定的情況下，在不同時(shí)間依照流量大小按比例采集的混合水樣。有時(shí)需要同時(shí)采集幾個(gè)排污口的廢水樣，并按比例混合，其監(jiān)測結(jié)果代表采樣時(shí)的綜合排放濃度。2.平均廢水樣五、采集水樣注意事項(xiàng)1、區(qū)別對待2、詳細(xì)記錄五、采集水樣注意事項(xiàng)1、區(qū)別對待六流量的確定1、地表水的流量測定2、廢水的流量測定六流量的確定1、地表水的流量測定七、水樣的的運(yùn)輸和保存各種水質(zhì)的水樣，從采集到分析測定這段時(shí)間內(nèi)，由于環(huán)境條件的改變，微生物新陳代謝活動和化學(xué)作用的影響，會引起水樣某些物理參數(shù)及化學(xué)組分的變化。為將這些變化降低到最低程度，需要盡可能地縮短運(yùn)輸時(shí)間、盡快分析測定和采取必要的保護(hù)措施；有些項(xiàng)目必須在采樣現(xiàn)場測定。七、水樣的的運(yùn)輸和保存各種水質(zhì)的水樣，從水樣的保存主要考慮：保存溫度、保存酸堿度（pH）；要求：①、減緩生物的作用；②、減緩化合物的水解和氧化還原作用；③、減少組分的揮發(fā)和吸附損失；措施：

①、選擇適當(dāng)材料的容器；①、控制溶液的pH值；③、加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化反應(yīng)；④、冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反應(yīng)速率。水樣的保存保存水樣的方法（一）、冷藏法（二）、化學(xué)試劑加入法1.加抑制細(xì)菌試劑法2.酸化法3.堿化法4.加入氧化劑或還原劑保存水樣的方法（一）、冷藏法第四節(jié)水樣的預(yù)處理

1水樣的消解2富集與分離第四節(jié)水樣的預(yù)處理1水樣的消解一、水樣的消解當(dāng)測定含有機(jī)物水樣中的無機(jī)元素時(shí)，需進(jìn)行消解處理。（一）目的：破壞有機(jī)物，溶解懸浮性固性，將各種價(jià)態(tài)的欲測元素氧化成單一高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機(jī)化合物。（二）要求：消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、無沉淀。（三）方法：消解水樣的方法有濕式消解法和干式分解法(干灰化法)。

一、水樣的消解當(dāng)測定含有機(jī)物水樣中的無機(jī)元素時(shí)，需進(jìn)行消解水樣的消解方法水樣的消解方法環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測(采樣預(yù)處理)ppt課件通風(fēng)櫥通風(fēng)櫥微波消解裝置微波消解裝置環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測(采樣預(yù)處理)ppt課件干灰化法

干灰化法又稱高溫分解法。其處理過程是；取適量水樣于白瓷或石英蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，移入馬福爐，450—550℃灼燒到殘?jiān)驶野咨?，有機(jī)物完全分解除去。取出蒸發(fā)皿，冷卻，用適量2％HN03(或HCl)溶解樣品灰分，過濾，濾液定容后供測定。本方法不適用于處理測定易揮發(fā)組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。

干灰化法干灰化法又稱高溫分解法。其處理過程是；取適量水樣二、富集與分離目的:當(dāng)水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測限時(shí)，就必須進(jìn)行富集或濃縮；當(dāng)有共存干擾組分時(shí)，就必須采取分離或掩蔽措施。富集和分離往往是不可分割、同時(shí)進(jìn)行的。方法:過濾、揮發(fā)、蒸餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析、低溫濃縮等，要結(jié)合具體情況選擇使用。

二、富集與分離目的:當(dāng)水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測(采樣預(yù)處理)ppt課件環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測(采樣預(yù)處理)ppt課件1、揮發(fā)法和蒸發(fā)濃縮1、揮發(fā)法和蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)濃縮蒸發(fā)濃縮環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測(采樣預(yù)處理)ppt課件2、蒸餾法2、蒸餾法環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測(采樣預(yù)處理)ppt課件環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測(采樣預(yù)處理)ppt課件3、萃取法3、萃取法環(huán)境監(jiān)測水質(zhì)監(jiān)測(采樣預(yù)處理)ppt課件溶劑萃取法類型有機(jī)物質(zhì)的萃取：分散在水相中的有機(jī)物質(zhì)易被有機(jī)溶劑萃取，利用此原理可以富集分散在水樣中的有機(jī)污染物質(zhì)。無機(jī)物的萃取：物質(zhì)在水相中均以水合離子狀態(tài)存在，要先加入試劑，使其與水相中的離子態(tài)組分相結(jié)合，生成一種不帶電、易溶于有機(jī)溶劑的物質(zhì)。該試劑與有機(jī)相、水相共同構(gòu)成萃取體系。根據(jù)生成可萃取物類型的不同，可分為整合物萃取體系、離子締合物萃取體系、三元絡(luò)合物萃取體系和協(xié)同萃取體系等。

溶劑萃取法類型有機(jī)物質(zhì)的萃?。悍稚⒃谒嘀械挠袡C(jī)物質(zhì)易被有機(jī)固相萃取法工作原理基于：水樣中欲測組分與共存干擾組分在固相萃取劑上作用力強(qiáng)弱不同，使它們彼此分離。固相萃取劑是含C18或C8、腈基、氨基等基因的特殊填料。將C18鍵合硅膠顆粒進(jìn)一步加工制成以四氟乙烯為網(wǎng)絡(luò)的膜片，即為膜片型固相萃取劑。

膜片安裝在砂芯漏斗中，在真空抽氣條件下，從漏斗加入水樣，使其流過膜片，則被測組分保留在膜片上，溶劑和其他不易保留的組分流入承接瓶中，再加入適宜的溶劑，洗去膜片上不需要的已被吸附的組分，最后用洗脫液將保留在膜片上的被測組分淋洗下來，供分析測定。

固相萃取法工作原理基于：水樣中欲測組分與共存干擾組分在固相萃4、離子交換法4、離子交換法離子交換是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑，目前廣泛應(yīng)用的是有機(jī)離子交換劑，即離子交換樹脂

強(qiáng)酸性陽離子樹脂含有活性基團(tuán)-SO3H、-SO3Na等，一般用于富集金屬陽離子。強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂含有-N(CH3)3+X-基團(tuán)，其中X-為OH-、Cl-、NO3-等，能在酸性、堿性和中性溶液中與強(qiáng)酸或弱酸陰離子交換，應(yīng)用較廣泛。

離子交換是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的5、共沉淀法5、共沉淀法（1）吸附作用共沉淀法（1）吸附作用共沉淀法（2）生成混晶共沉淀法（2）生成混晶共沉淀法（3）有機(jī)共沉淀劑共沉淀（3）有機(jī)共沉淀劑共沉淀6、吸附法6、吸附法原理：吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，以達(dá)到分離的目的

類型：常用的吸附劑有活性炭、氧化鋁雹分子篩、大網(wǎng)狀樹脂等。解吸方法：被吸附富集于吸附劑表面的污染組分，可用有機(jī)溶劑或加熱解吸出來供測定。應(yīng)用：國內(nèi)某單位用國產(chǎn)DA201大網(wǎng)狀樹脂富集海水中ppb級有機(jī)氯農(nóng)藥