聚丙烯腈dmf紡絲液的制備

聚丙烯腈dmf紡絲液的制備

近年來，盡管工業(yè)的快速發(fā)展極大地改善了人們的生活，但它也帶來了嚴(yán)重的污染，尤其是直徑小于或大于2.5m的可入肺骨碎片（pm2.5）引起了人們的注意。開發(fā)高性能過濾材料是一種行之有效的解決措施納米纖維具有更大的比表面積、高表面活性和高表面能，且直徑和氣體分子的平均自由程相當(dāng)，含有微粒的氣流通過納米纖維氈時(shí)，氣體能在纖維表面產(chǎn)生滑移，由纖維造成的壓力降損失會(huì)大大減小，完全符合過濾材料高效低阻的要求靜電紡絲法是一種能夠連續(xù)、快速制備直徑范圍在納米至亞微米超細(xì)纖維最直接有效的方法1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器、儀器和測(cè)試聚丙烯腈（PAN，數(shù)均分子量15000），美國(guó)Sigma-Aldrich公司；N,N-二甲基甲酰胺（DMF），分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；聚丙烯（PP）熔噴無紡布基材（20g/m磁力加熱攪拌器（85-2A型），江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司；靜電紡絲裝置，實(shí)驗(yàn)室自制；測(cè)厚儀（FischerDUALSCOPEMPO型），上海秀中電子設(shè)備有限公司；全自動(dòng)透氣量?jī)x（YG461E-Ⅲ），寧波紡織儀器廠；孔徑測(cè)試儀（MPC-15KβX），寧波紡織儀器廠；掃描電子顯微鏡（SEM,SU-1510型），日本HITACHI公司；濾料綜合性能測(cè)試臺(tái)（LZC-H型），蘇州華達(dá)實(shí)驗(yàn)儀器有限公司。1.2靜電紡絲工藝稱取一定量的PAN粉末溶于DMF溶液中，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為8%、10%和12%的溶液。隨后放置在磁力攪拌器上常溫?cái)嚢?h，然后靜置2h，得到均勻透明且無氣泡的紡絲溶液。將上述紡絲溶液注入20mL注射器中，并固定在注射泵上，在滾筒上緊貼一層鋁箔，再將PP熔噴無紡布緊貼在鋁箔上，以此作為收集裝置。然后在室溫下進(jìn)行靜電紡絲，工藝參數(shù)為：紡絲電壓16kV、接收距離16cm和注射速度0.5mL/h。通過換用不同濃度的PAN紡絲液以及控制紡絲時(shí)間獲得不同的PAN納米纖維/PP無紡布復(fù)合纖維膜。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%的紡絲液在不同紡絲時(shí)間下（0.5h、1.0h、1.5h和2.0h）得到的纖維膜分別標(biāo)記為1-1、1-2、1-3和1-4。按照該方法分別對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%和12%的紡絲液得到的復(fù)合纖維膜標(biāo)記為2-1、2-2、2-3、2-4和3-1、3-2、3-3、3-4，并將PP熔噴無紡布標(biāo)記為0。1.3測(cè)試和性能纖維過濾材料的過濾性能與纖維直徑、纖維膜的厚度、孔徑和透氣性都有密切關(guān)系2結(jié)果與討論2.1纖維直徑分布圖1為PP熔噴無紡布、1-1、2-1和3-1的SEM圖。經(jīng)計(jì)算，PP基材的纖維平均直徑約為2.5μm。而電紡PAN納米纖維的直徑要比PP小很多，隨著紡絲液濃度的增加而略微增加，纖維直徑集中分布在200～500nm之間。圖2為1-1、1-2、1-3和1-4的SEM圖。由圖可見，隨著紡絲時(shí)間的增加，PP無紡布表面堆積的PAN納米纖維明顯增多，復(fù)合纖維膜變得更加致密。2.2紡絲液濃度對(duì)復(fù)合纖維膜厚度的影響圖3為復(fù)合纖維膜的厚度測(cè)試結(jié)果圖。PP無紡布的厚度為91μm。由圖可見，在紡絲液濃度相同的條件下，隨著紡絲時(shí)間的增加，纖維膜的厚度逐漸增大。在相同的紡絲時(shí)間下，復(fù)合纖維膜厚度也隨著紡絲液濃度的增加而增加。PP基材上沉積的PAN納米纖維厚度集中分布在27～57μm之間。2.3纖維復(fù)合膜的制備圖4為復(fù)合纖維膜的孔徑測(cè)試結(jié)果圖。PP基材的平均孔徑約26μm。由圖可見，當(dāng)與電紡PAN納米纖維復(fù)合后，復(fù)合纖維膜的孔徑明顯減小。對(duì)于同一濃度的紡絲液，隨著紡絲時(shí)間的增加，PP基材上沉積的納米纖維越來越多，纖維之間堆砌更加致密，空隙更小，使復(fù)合纖維膜的孔徑也變的更小。在紡絲時(shí)間相同的情況下，隨著溶液濃度的增加，溶液的黏度會(huì)變大，在紡絲時(shí)噴頭處形成的泰勒錐半球液滴的表面張力會(huì)變大，但是電壓保持不變，所以溶液濃度越高，靜電力便不容易克服液面張力使液滴充分分裂，這樣得到的納米纖維直徑較粗，導(dǎo)致整個(gè)復(fù)合纖維膜的孔徑就會(huì)變大2.4復(fù)合纖維膜透氣性能在室溫為25℃，相對(duì)濕度為65%的條件下，利用全自動(dòng)織物透氣量?jī)x測(cè)量復(fù)合纖維膜的透氣率，結(jié)果見圖5。PP無紡布基材的透氣率為430mm/s。由圖可見，PP基材沉積PAN納米纖維后，復(fù)合纖維膜的透氣率都有所下降。對(duì)于相同濃度的紡絲液，隨著紡絲時(shí)間的增加，由于PAN納米纖維堆積更加致密，使復(fù)合纖維膜的透氣率有所下降；對(duì)于不同濃度的紡絲液，在相同的紡絲時(shí)間內(nèi)，隨著溶液濃度的增加，復(fù)合纖維膜的透氣率呈上升趨勢(shì)，這是因?yàn)闈舛雀叩娜芤?，紡出的納米纖維具有較粗的直徑，形成的纖維膜具有較大的孔徑且堆積密度較低，呈蓬松態(tài)，從而使得透氣率較高。測(cè)試結(jié)果也與形貌分析和孔徑測(cè)試結(jié)果相一致。2.5pan納米纖維膜的過濾效率過濾效率是評(píng)價(jià)過濾材料性能好壞的一個(gè)非常重要的指標(biāo)，在流量84L/min條件下，通過濾料綜合測(cè)試平臺(tái)測(cè)試在不同粒徑大小顆粒下，PP熔噴無紡布和復(fù)合纖維膜的過濾效率及壓力降，結(jié)果見表1。由表1可見，PP熔噴無紡布對(duì)粒徑大于等于0.3μm的顆粒的過濾效率僅為16.663%；而復(fù)合PAN納米纖維后的復(fù)合纖維膜對(duì)不同粒徑大小顆粒的過濾效率都有很大提高，尤其是對(duì)粒徑較小的顆粒，過濾效率提高更多。這主要是因?yàn)镻AN納米纖維的直徑較細(xì)，沉積在PP基材后可降低復(fù)合纖維膜的孔徑，對(duì)小顆粒有更好地?cái)r截與阻隔效果。同時(shí)，由于PAN納米纖維沉積后復(fù)合纖維膜的厚度增加，導(dǎo)致復(fù)合纖維膜的壓力降增加。另外，從表1還可以發(fā)現(xiàn)，對(duì)于相同濃度的紡絲液，復(fù)合纖維膜的過濾效率隨著紡絲時(shí)間的增加而增加。這是由于紡絲時(shí)間的增加，致使纖維堆砌更加致密，纖維膜的孔徑更小，所以過濾效率更高。壓力降也會(huì)隨著復(fù)合纖維膜厚度的增加而升高。對(duì)于不同濃度的紡絲溶液，在相同的紡絲時(shí)間內(nèi)，過濾效率隨著PAN濃度的增大有所降低，這是因?yàn)樵诩徑z電壓一定的條件下，高濃度的溶液紡出的納米纖維直徑更粗，形成的納米纖維膜的孔徑更大，小顆粒更容易通過，所以過濾效率會(huì)有所下降。由表1可知，在所制備的復(fù)合纖維膜中，當(dāng)PAN溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，紡絲時(shí)間為2h時(shí)，所得到的復(fù)合纖維膜表現(xiàn)了最佳的過濾性能，其對(duì)粒徑大于等于0.3μm的顆粒的過濾效率提高到95.762%，壓力降為85Pa。3濃度對(duì)復(fù)合纖維膜過濾性能的影響通過在普通PP熔噴無紡布上沉積電紡PAN納米纖維構(gòu)成復(fù)合纖維膜，測(cè)試并分析了其過濾性能。結(jié)果表明，在紡絲液濃度一定的情況下，隨著紡絲時(shí)間的增加，復(fù)合纖維