藥物的含量測定-化學(xué)分析法（藥物分析課件）

藥物含量測定容量分析方法的計算含量測定的計算原料藥含量=實測的供試品量（g)供試品重量（g）×100%制劑含量=實測的供試品量供試品的標(biāo)示量×100%標(biāo)示量含量測定的計算標(biāo)示量：單位劑量的制劑中規(guī)定的主藥含量。通常標(biāo)簽中會表示出來。藥物的含量通常以滴定度法計算1、滴定度aA+bB=cC+dDT=CB×a/b×MACB=mol/L,VB=ml滴定度(T)-指每1ml規(guī)定濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y藥物的質(zhì)量(mg)根據(jù)藥物(A)與滴定液(B)之間的反應(yīng)摩爾比和滴定劑濃度求得T:藥典中直接給出舉例：容量分析法按反應(yīng)方式分類：1）滴定液與被測物質(zhì)直接反應(yīng)含量%=

1直接滴定法2）直接滴定——空白校正（非水滴定）V0——空白試驗消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml含量測定習(xí)題分類練習(xí)

精密稱取苯巴比妥0.2146g，用銀量法測定其含量，滴定到終點時消耗硝酸銀滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于23.22mg的C12H12N2O3，計算苯巴比妥的百分含量。解：已知：Ms=0.2146gV=9.02mlT=23.22mg/mlF=0.1015/0.1=1.015

＝9.02×23.22×1.015×100％

0.2146×1000

＝99.06％2間接滴定法間接滴定法：包括剩余滴定和置換滴定

加入定量過量的滴定液A，再用滴定液B回滴剩余的滴定液A注意：滴定度為滴定液A的滴定度。例題精密稱取司可巴比妥鈉0.1036g，按藥典規(guī)定用溴量法測定。加入溴滴定液（0.1mo/L）25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸鈉滴定液（0.1020mol/L）滴定到終點時，用去17.24ml?？瞻自囼炗萌チ虼蛩徕c滴定液25.00ml。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于13.01mg的司可巴比妥鈉，計算本品的百分含量。永停滴定法原理1、適用藥物

芳香族第一胺類藥物水解及還原后具有芳香第一胺類結(jié)構(gòu)的藥物2、原理芳香伯胺類藥物，在鹽酸存在下，能定量地與亞硝酸鈉產(chǎn)生重氮化反應(yīng)。用已知濃度的亞硝酸鈉滴定液滴定藥物，根據(jù)消耗的亞硝酸鈉滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計算出芳伯胺類藥物的含量。Ar-NH2+NaNO2+2HCl→[Ar-N+≡N]Cl-+NaCl+2H2O永停滴定法永停滴定法用作重氮化法的終點指示時，使加于電極上的電壓約為50mV。取供試品適量，精密稱定，置燒杯中，除另有規(guī)定外，可加水40ml與鹽酸溶液(l→2)15ml,置電磁攪拌器上，攪拌使溶解，再加溴化鉀2g,插入鉑-鉑電極后，將滴定管的尖端插入液面下約2/3處，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定，隨滴隨攪拌，至近終點時，將滴定管的尖端提出液面，用少置水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至電流計指針突然偏轉(zhuǎn)，并不再回復(fù)，即為滴定終點。步驟：（示意流程圖見下頁）取供試品精密稱定，置燒杯中，加水40ml與鹽酸溶液(l→2)15ml,置電磁攪拌器上，攪拌使溶解加入溴化鉀2g插入鉑-鉑電極尖端在液面下2/3處。見下頁

藥物含量測定化學(xué)分析方法Start1Step2Step3Step鑒別--合格雜質(zhì)檢查---合格？？藥物檢驗含量是否符合規(guī)定含量測定的方法有哪些？

化學(xué)分析法

容量分析含量測定儀器分析法光譜法：紫外色譜法：高效液相色譜法色譜法：氣相色譜法概述重量法等

制劑首選

原料藥首選概述——含量的表示方法原料藥1、化學(xué)藥制劑概述——含量表示方法2、中藥一、容量分析法

芳酸及酯類（阿司匹林、布洛芬)氨基酸、有機堿及其鹽類（丙氨酸、鹽酸氯丙嗪、鹽酸麻黃堿用于金屬離子的測定（如氫氧化鋁、枸櫞酸鉍鉀(麗珠得樂）碘量法：VC化學(xué)反應(yīng)類型沉淀、配位滴定非水滴定氧化還原亞硝酸鈉滴定等酸堿滴定鹽酸普魯卡因、苯佐卡因等容量分析法銀量法：易水解或者含有