復(fù)方鹽酸貝那普利片中鹽酸貝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量測定

復(fù)方鹽酸貝那普利片中鹽酸貝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量測定

鹽酸貝納普利是一種非含基的競爭血管緊張素轉(zhuǎn)換酶（ce）抑制劑。它可以與血管緊張素轉(zhuǎn)化酶（ce）相結(jié)合，減少ag的功能，使ag將血管緊張素i轉(zhuǎn)化為血管緊張素，以減少血管阻力和血壓。有研究表明作者建立了高效液相色譜法測定復(fù)方片中的鹽酸貝那普利和苯磺酸氨氯地平含量,該方法簡便快捷,專屬性強(qiáng),結(jié)果準(zhǔn)確,適用于復(fù)方鹽酸貝那普利片的質(zhì)量控制。1儀器、儀器和儀器高效液相色譜儀(包括LC-10AVP泵、SPD-10AVP紫外檢測器,日本SHIMADZU公司),ANASTAR色譜工作站(天津奧特賽恩斯儀器有限公司),PHS-3C酸度計(jì)(上海雷磁儀器廠),UV-1801紫外-可見分光光度計(jì)(北京瑞利分析儀器公司),KQ-250超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司),Adventurer電子分析天平(美國奧豪斯國際貿(mào)易有限公司)。復(fù)方鹽酸貝那普利片(自制,批號:091201、091202、091203),鹽酸貝那普利、苯磺酸氨氯地平對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:100768-200501、100374-200903),甲醇(色譜純,天津康科德科技有限公司),鹽酸(分析純,沈陽新西試劑廠),高氯酸鈉(天津瑞金特化學(xué)品有限公司),重蒸水(自制)。22.1理論塔板的確定色譜柱:DiamonsilC鹽酸貝那普利的理論塔板數(shù)4986,苯磺酸氨氯地平的理論塔板數(shù)5673。苯磺酸氨氯地平與鹽酸貝那普利的分離度4.6,兩者達(dá)到了完全分離,色譜峰拖尾因子為1.02。2.22.2.1鹽酸貝那普利與苯磺酸氨氯地平對照溶液的制備分別取鹽酸貝那普利對照品約50.0mg與苯磺酸氨氯地平對照品約31.6mg(相當(dāng)于氨氯地平25.0mg),精密稱定,置100mL量瓶中,加流動(dòng)相適量,超聲使溶解,放冷至室溫,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,得對照品儲(chǔ)備液。精密量取對照品儲(chǔ)備液2.0mL,置于10mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,得鹽酸貝那普利與苯磺酸氨氯地平對照溶液。每1mL中含鹽酸貝那普利100μg,氨氯地平50μg。2.2.2鹽酸貝那普利溶液配制取復(fù)方鹽酸貝那普利片10片,精密稱定,研細(xì),取細(xì)粉約150mg(約相當(dāng)于鹽酸貝那普利10mg,氨氯地平5mg),精密稱定,置50mL量瓶中,加流動(dòng)相適量,超聲使溶解,放冷至室溫,加流動(dòng)相至刻度,搖勻,濾過,即得。2.32.3.1對照品溶液的制備分別制備空白輔料溶液(取本品處方比例的輔料,溶液制備方法同供試溶液的制備)、鹽酸貝那普利與苯磺酸氨氯地平的對照品溶液、復(fù)方鹽酸貝那普利片的供試溶液,按“2.1”條色譜條件進(jìn)樣檢測,記錄色譜圖見圖2。可見空白輔料對樣品測定無干擾,鹽酸貝那普利和苯磺酸氨氯地平之間分離度良好。2.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品儲(chǔ)備液0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL,分別置于10mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。在“2.1”條色譜條件下,分別進(jìn)樣測定,記錄色譜圖。以對照品質(zhì)量濃度(2.3.3h進(jìn)樣測定取“2.2.2”條下的供試溶液,分別于0、2、4、6、8、12h進(jìn)樣測定。在室溫條件下,峰面積無明顯變化,鹽酸貝那普利和苯磺酸氨氯地平兩組分峰面積12h內(nèi)的RSD分別為0.41%和0.51%,表明供試溶液在室溫下放置12h穩(wěn)定。2.3.4外標(biāo)法計(jì)算含量按本品處方比例精密稱取鹽酸貝那普利和苯磺酸氨氯地平對照品及空白輔料適量,照樣品測定質(zhì)量濃度的80.0%、100.0%、120.0%制備供試溶液;另照“2.2.1”條方法制備對照溶液。分別取上述供試溶液和對照溶液20μL,進(jìn)樣測定。以外標(biāo)法計(jì)算含量,結(jié)果見表1。由表1中數(shù)據(jù)可知,該方法回收率較高,能夠準(zhǔn)確測定樣品濃度。2.3.5進(jìn)樣峰面積測定取“2.2.2”條下的供試溶液,連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積。鹽酸貝那普利峰面積的RSD為0.77%,苯磺酸氨氯地平峰面積的RSD為0.57%,表明該方法精密度良好。2.3.6外標(biāo)法計(jì)算取同批(091201)復(fù)方鹽酸貝那普利自制片,按“2.2.2”條方法平行制備6份供試溶液,分別進(jìn)樣20μL;同時(shí)取對照溶液20μL進(jìn)樣測定,按外標(biāo)法計(jì)算。測得鹽酸貝那普利和苯磺酸氨氯地平相當(dāng)于標(biāo)示量的平均含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為100.1%和99.5%,RSD分別為0.36%和0.51%(2.4對照溶液制備取3批自制復(fù)方鹽酸貝那普利片(批號:091201、091202、091203)各10片,分別按“2.2.2”條方法制備供試溶液;另精密稱取鹽酸貝那普利和苯磺酸氨氯地平對照品適量,按“2.2.1”條方法制備對照溶液,進(jìn)樣檢測。按外標(biāo)法以峰面積分別計(jì)算樣品中鹽酸貝那普利和苯磺酸氨氯地平的含量,結(jié)果見表2。3檢測波長的確定a.紫外吸收圖譜表明,鹽酸貝那普利在240nm的波長