食品中有害物質(zhì)測(cè)定-有毒有害元素檢測(cè)（食品檢測(cè)技術(shù)課件）

食品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)食品中有害元素的測(cè)定食品中所包含的金屬元素和非金屬元素約80種。

可分為3類(lèi)有害元素定義常量元素有害元素定義不是人體需要的元素，而且攝入較小的量會(huì)對(duì)人體健康造成危害。1.可不可以對(duì)樣品中的元素直接測(cè)定呢？答：不可以破壞有機(jī)物的方法檢測(cè)食品中有害元素的意義：

可以分析食品中有害元素的種類(lèi)及含量；可以防止有害元素危害人體健康；可以為加強(qiáng)食品生產(chǎn)和衛(wèi)生管理提供依據(jù)。汞的測(cè)定汞又稱(chēng)水銀，為一種化學(xué)元素，化學(xué)符號(hào)Hg，常溫下唯一呈液態(tài)的普通金屬。汞（Hg）的檢測(cè)汞（Hg）的檢測(cè)食品中汞（Hg）殘留的檢測(cè)：食品中總汞的檢測(cè)方法：食品中甲基汞的檢測(cè)方法：原子熒光光譜法冷原子吸收光譜法比色法氣相色譜法冷原子吸收光譜法液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用方法世界衛(wèi)生組織（WHO）1972年建議，成年人每周暫定允許攝入汞的量不得超過(guò)0.3毫克。中國(guó)食品汞允許量（mg/kg）食品中總汞的測(cè)定GB5009.17-2014第一法原子熒光光譜分析法原理：試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。食品中總汞的測(cè)定食品中總汞的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/mL）:標(biāo)準(zhǔn)中間液（10μg/mL）：汞標(biāo)準(zhǔn)使用液（50ng/mL）食品中總汞的測(cè)定儀器和設(shè)備天平控溫電熱板超聲水浴箱微波消解系統(tǒng)恒溫干燥箱壓力消解器分析步驟食品中總汞的測(cè)定試樣預(yù)處理試樣測(cè)定壓力罐消解法微波消解法回流消解法試樣測(cè)定①標(biāo)準(zhǔn)曲線制作分別吸取50ng/ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50ml、2.00ml、2.50mL于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀釋至刻度，混勻。各自相當(dāng)于汞濃度為0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/ml。②試樣溶液的測(cè)定設(shè)定好儀器最佳條件，連續(xù)用硝酸溶液（1+9）進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入試樣測(cè)量，先用硝酸溶液（1+9）進(jìn)樣，使讀數(shù)基本回零，再分別測(cè)定試樣空白和試樣消化液，每測(cè)不同的試樣前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。食品中總汞的測(cè)定③試樣中汞含量按下式計(jì)算X:試樣中汞的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C:測(cè)定樣液中汞含量，單位為納克每毫升（ng/mL)；C0:空白液中汞含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；V:試樣消化液定容總體積，單位為毫升（mL）；1000:換算系數(shù)；m:試樣質(zhì)量，單位為克或毫升（g或mL）。鉛的測(cè)定鉛，化學(xué)符號(hào)為Pb，有毒，是重金屬。食品中的鉛是人體內(nèi)鉛的主要來(lái)源之一。鉛的測(cè)定食品中鉛含量的測(cè)定方法（食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.12—2017）

石墨爐原子吸收光譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法火焰原子吸收光譜法二硫腙比色法

鉛的測(cè)定

石墨爐原子吸收光譜法

鉛的測(cè)定原理：試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測(cè)定吸光度。

在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

儀器和設(shè)備

原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附鉛空心陰極燈。

分析天平:感量0.1mg和1mg。

可調(diào)式電熱爐。

可調(diào)式電熱板。

微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

恒溫干燥箱。

壓力消解罐:配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

鉛的測(cè)定分析步驟（1）試樣制備

①糧食、豆類(lèi)樣品

②蔬菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)等樣品

③飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品

鉛的測(cè)定分析步驟(2)試樣前處理

鉛的測(cè)定濕法消解

壓力罐消解

鉛的測(cè)定分析步驟(3)測(cè)定

①標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

②試樣溶液的測(cè)定

在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將10μL空白溶液或試樣溶液同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

式中:

X———試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

ρ

———試樣溶液中鉛的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L);

ρ0———空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μg/L);

V———試