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文檔簡(jiǎn)介
氣相色譜操作條件的選擇類型一、
分離度
分離度是柱的總分離效能指標(biāo)。
分離度大,兩峰距離遠(yuǎn),峰寬窄,分離效果好,分離度越大,說(shuō)明分離越好。通??梢越档椭鶞?、增加柱長(zhǎng)提高分離度。二、
氣相色譜操作條件的選擇考慮檢測(cè)器的要求載氣本身的性質(zhì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器常用H2氫火焰離子化檢測(cè)器常用N2考慮安全性,經(jīng)濟(jì)性,易獲得最佳流速一般是通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇。實(shí)際中,為加快測(cè)定速度,在滿足柱效要求的前提下,一般采用稍高(比最佳流速約高10%)于最佳流速的載氣流速。對(duì)一般色譜柱(內(nèi)徑3
4mm)常用流速為20
100mL/min,而對(duì)于毛細(xì)管柱(內(nèi)徑0.25mm),通常用的載氣流速為1
2mL/min。1.載氣流速的選擇2、柱溫的選擇直接影響分離效能和分析速度柱溫低有利于分配,有利于組分的分離,但溫度過(guò)低,被測(cè)組分可能在柱中冷凝,或者傳質(zhì)阻力增加,使色譜峰擴(kuò)張,甚至拖尾。溫度高有利于傳質(zhì),但柱溫高,分配系數(shù)變小,不利于分離。在實(shí)際中,一般根據(jù)試樣的沸點(diǎn)選擇柱溫。對(duì)于沸程較小的試樣,可在等柱溫下分析。
對(duì)于寬沸程的多組分混合物,則應(yīng)采用程序升溫法,即在分析過(guò)程中按一定的速度提高柱溫,在程序開(kāi)始時(shí),柱溫較低,低沸點(diǎn)的組分得以分離,中沸點(diǎn)的組分移動(dòng)很慢,高沸點(diǎn)的組分則停留在柱口附近。隨著柱溫的升高,中沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的組分也依次得以分離。程序升溫1.丙烷2.丁烷3.戊烷4.己烷5.庚烷6.辛烷7.溴仿8.間氯甲苯9.間溴甲苯
復(fù)雜組分可采用程序升溫3、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量液樣(0.1~10μL),氣樣(0.2~10mL)要求動(dòng)作快、時(shí)間短。柱溫選擇的注意事項(xiàng):在使最難分離的組分能盡可能好的分離前提下,盡可能采取較低的
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