鹿油的脂肪酸提取及分析

鹿油的脂肪酸提取及分析

鹿油富含棕酸、硬脂酸、油酸、脂肪酸等脂肪酸。目前，油脂精制主要采用化學(xué)精制法，但存在酸價(jià)高、純度低、得油率低、污染環(huán)境及產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問(wèn)題現(xiàn)有關(guān)鹿油方面文獻(xiàn)主要集中在鹿油提取與其脂肪酸組成成分和含量的分析1材料和方法1.1材料和試劑梅花鹿脂肪，長(zhǎng)春瑞鉑生物科技有限公司；CO1.2設(shè)備和設(shè)備Spe-edSfe-2/4超臨界CO1.3測(cè)試方法1.3.1氧化碳超臨界萃取將除雜洗凈的鹿脂肪于真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)冷凍干燥5h后粉碎超聲，稱(chēng)取處理后的鹿脂肪20.00g于二氧化碳超臨界萃取反應(yīng)裝置中，在35MPa與40℃條件下，萃取120min得到粗鹿油。1.3.2鹿油的精制率將20.00g從鹿脂肪提取的鹿油加入料筒中，裝密封圈，擰緊后置入反應(yīng)器中。控制CO酸值測(cè)定：參考GB/T35252-2017動(dòng)植物油脂2-硫代巴比妥酸值的測(cè)定方法。移取8mg/mL鹿油1-丁醇溶液5.00mL于具塞試管中，加5.00mLTBA試劑；95℃水浴加熱120min后測(cè)定吸光度，計(jì)算酸值，平行3次，取其平均值。碘值測(cè)定：參考GB/T5532-2008動(dòng)植物油脂碘值的測(cè)定方法。稱(chēng)取0.400g精制鹿油于錐形瓶中，加環(huán)己烷與冰乙酸等體積混合溶劑20.00mL，待鹿油樣品溶解后，再加25.00mL一氯化碘的冰乙酸溶液并置于暗處2h；待反應(yīng)完全后加入20.00mL碘化鉀溶液（100g/L）與150.00mL蒸餾水，析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，計(jì)算碘值，平行3次，取其平均值。鹿油精制率計(jì)算公式：鹿油精制率（%）=精制鹿油質(zhì)量/粗鹿油質(zhì)量×100。氣味的鑒定：參考GB/T5525-2008植物油脂透明度、氣味、滋味鑒定法鑒定鹿油的氣味。取一定質(zhì)量的精制鹿油加入燒杯，加熱至50℃，當(dāng)鹿油呈液體狀態(tài)后用玻璃棒邊攪拌邊嗅其氣味。1.3.3單因素對(duì)鹿油酸值與碘值的影響通過(guò)單因素試驗(yàn)分別考察萃取壓力（10、15、20、25、30MPa）、萃取時(shí)間（30、60、90、120、150min）、萃取溫度（30、35、40、45、50℃）對(duì)鹿油酸值與碘值的影響。1.3.4正交試驗(yàn)選取萃取壓力(A)、萃取時(shí)間(B)、萃取溫度（C）為影響因素，以鹿油酸值為評(píng)價(jià)指標(biāo)，進(jìn)行3個(gè)水平的正交試驗(yàn)，見(jiàn)表1。1.3.5鹿油護(hù)手霜的制備按照表2配方1.3.6醫(yī)用膠布載玻片的制備稱(chēng)取3.00g鹿油保濕護(hù)手霜樣品，均勻涂抹在2cm×2cm貼有醫(yī)用膠布的載玻片上。將載玻片放在相對(duì)濕度80%的密閉容器中，并將其容器置于25℃的恒溫箱中，每隔一段時(shí)間取出載玻片稱(chēng)重，持續(xù)稱(chēng)重24h，計(jì)算鹿油保濕護(hù)手霜樣品的保濕率保濕率（%）=t為樣品放置一段時(shí)間后的重量，2結(jié)果與分析2.1萃取壓力對(duì)鹿油酸值的影響從表3可看出，在40℃與60min條件下，當(dāng)萃取壓力從10MPa升到20MPa時(shí)，鹿油酸值逐漸減小，色澤變淺，異味減少；但當(dāng)萃取壓力超過(guò)20MPa后，鹿油酸值呈現(xiàn)略有增加的狀態(tài)，但對(duì)顏色影響不顯著，也無(wú)異味。這可能是因?yàn)樵诘蛪簠^(qū)域，隨著壓力增大游離脂肪酸在CO在40℃與25MPa條件下，隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng)，鹿油酸值越來(lái)越小。這是因?yàn)槌R界CO在25MPa與60min條件下，鹿油酸值隨著溫度的升高逐漸增大，這是因?yàn)樵谝欢ǖ膲毫ο?，溫度升高，CO2.2正交試驗(yàn)以精制后鹿油的酸值為考察指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn)，利用SPSS21進(jìn)行方差分析，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4中2.3精制鹿油的性質(zhì)將500.00g從鹿脂肪提取的鹿油置入HA121-50-02型CO采用氣譜-質(zhì)譜分析儀對(duì)精制鹿油脂肪酸成分和含量進(jìn)行分析利用氨基酸自動(dòng)分析儀對(duì)精制鹿油氨基酸成分和含量進(jìn)行分析2.4鹿油保濕護(hù)手霜鎖水保濕性分析按照表2化妝品配方，制備了一種鹿油保濕護(hù)手霜。在25℃、相對(duì)濕度80%條件下，鹿油保濕護(hù)手霜樣品放置24h的體外保濕性研究結(jié)果見(jiàn)圖1。圖1結(jié)果表明，其樣品保濕率隨時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，但開(kāi)始其樣品保濕率下降相對(duì)較快，6h后逐漸緩慢，24h時(shí)鹿油保濕護(hù)手霜的保濕率為72.15%，說(shuō)明鹿油保濕護(hù)手霜鎖水保濕性良好。其原因可能是，一方面鹿油所含有的脂肪酸可補(bǔ)充皮膚表皮的脂質(zhì)，起到屏蔽作用，減少或防止了角質(zhì)層水分流失，從而起到滋潤(rùn)皮膚細(xì)胞及鎖水保濕作用；另一方面保濕劑丙三醇、透明質(zhì)酸鈉分子本身都含有羥基結(jié)構(gòu)，可以通過(guò)氫鍵有效地結(jié)合游離水分子而改善皮膚微循環(huán)，從而起到極好的吸水功效，吸水加鎖水雙重作用的結(jié)合使鹿油保濕護(hù)手霜具有長(zhǎng)效保濕的功效。參照中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T1857-2013的檢測(cè)方法對(duì)鹿油保濕護(hù)手霜進(jìn)行了理化指標(biāo)、微生物及砷、汞、鉛有毒物質(zhì)含量檢測(cè)。結(jié)果表明：鹿油保濕護(hù)手霜經(jīng)離心、耐寒、耐熱、熱寒循環(huán)3次平行試驗(yàn)均無(wú)油水分離現(xiàn)象；細(xì)菌總數(shù)為10CFU/g，霉菌和酵母菌總數(shù)也為10CFU/g，糞大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌均未檢出（吉林