乙二醛填充脫水法在飽水竹漆中的應(yīng)用

乙二醛填充脫水法在飽水竹漆中的應(yīng)用

一、乙二醛填充脫水法經(jīng)過(guò)千年的地下掩埋，滿(mǎn)族陶瓷器的主要化學(xué)成分發(fā)生了嚴(yán)重的分解，給人一種強(qiáng)烈的感覺(jué)，然后是漂泊的。在自然干燥的情況下，大部分收縮是明顯的。飽水竹木漆器出土后，由于原來(lái)深埋地下或水下的相對(duì)穩(wěn)定的保存環(huán)境被打破，在氧氣、水分、微生物等影響因子的協(xié)同作用下，纖維素和木質(zhì)素的降解大大加快了。因此，飽水竹木漆器的脫水定形工作對(duì)于其長(zhǎng)久保存非常重要。乙二醛填充脫水法研究始于1973年，由湖北省博物館陳中行先生原創(chuàng)，1988年通過(guò)中國(guó)文化部成果鑒定。該方法對(duì)于飽水木漆器脫水具有普適性、且操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，在中國(guó)飽水木漆器保護(hù)應(yīng)用領(lǐng)域尤其是飽水漆器脫水保護(hù)方面得到廣泛應(yīng)用：乙二醛一般為20%～50%的水溶液，在水溶液中以水合物存在，極易溶于水及許多有機(jī)溶劑中，易起聚合作用。采用乙二醛作為替換水分子的填充物，是由于乙二醛本身是水溶液，能滲透到器物組織細(xì)胞中，并隨著脫水的進(jìn)程逐步在器物中聚合。聚合物在器物內(nèi)部生成時(shí)，器物組織細(xì)胞在失去水分時(shí)所產(chǎn)生的收縮力即被聚合物的粘合力（即交聯(lián)作用）所阻止或抵抗，從而在脫水過(guò)程中使器物達(dá)到和保持相對(duì)的平衡狀態(tài)。聚合物的產(chǎn)生還使得器物組織強(qiáng)度增加，起到加固定型的作用乙二醛脫水方法雖然適用性廣泛，但存在著乙二醛溶液滲透緩慢、脫水周期長(zhǎng)等問(wèn)題。中心前期在合肥工作站試用一定濃度的表面活性劑溶液進(jìn)行浸泡，能有效提高飽水漆木器的滲透性，尤其對(duì)于需要重新脫水的漆木器具有較好的作用二、材料、試材和設(shè)備材料：40%乙二醛溶液（分析純）、烷基多苷（AR，簡(jiǎn)寫(xiě)APG）、十二烷基苯磺酸（AR，簡(jiǎn)寫(xiě)HS）和平平加O-20(AR，簡(jiǎn)寫(xiě)PPJ）。試材：墓葬中出土的糟朽棺板。儀器設(shè)備：電子天平（AL204），梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；QHY-1000全溫培養(yǎng)搖床，湘儀離心機(jī)儀器有限公司；SHP-250型生化培養(yǎng)箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；GE24排CT，美國(guó)通用公司；海爾冷藏展示柜。三、測(cè)試方法1.脫水處理用40%乙二醛溶液為溶劑，將上述三種表面活性劑分別配制濃度為0.5%、1.0%和1.5%溶液，待用。2.樣品生產(chǎn)選取糟朽飽水棺板，將棺板切割制備出長(zhǎng)寬高分別為5×5×5cm的方塊若干個(gè)，待用。3.滲透脫水處理將選定的飽水樣品，分別稱(chēng)重處理，記錄原始重量后，用吊牌編號(hào)捆綁，三個(gè)樣為一組，共9組分別放入裝有配制好各種表面活性劑溶液的密封盒中，做一組空白樣進(jìn)行對(duì)比；采用特定溫度環(huán)境進(jìn)行滲透脫水處理：常溫，25℃，為一般溫度或者室溫；高溫，35℃，結(jié)合乙二醛性質(zhì)設(shè)定，期望提高溫度以獲得較快的滲透速度；低溫，4℃，為本地冬季室內(nèi)溫度，年累計(jì)約20天，也可為其他低溫地區(qū)提供參考。4.測(cè)定與分析方法將樣品三個(gè)一組分別放入0.5%、1%和1.5%乙二醛混合液中浸泡，1天后測(cè)定一次數(shù)據(jù)，對(duì)每組樣品進(jìn)行稱(chēng)重測(cè)量，隨著試驗(yàn)的進(jìn)行，采取半個(gè)月左右為周期監(jiān)測(cè)一次，對(duì)測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。5.計(jì)算設(shè)備層的掃描將試驗(yàn)過(guò)程中有代表意義的樣品進(jìn)行CT無(wú)損檢測(cè)，通過(guò)掃描圖像觀察溶液滲透過(guò)程。四、試驗(yàn)結(jié)果及分析1.表面活性劑對(duì)試材脫水增重的影響從表一、圖一中可以看出，在25℃試驗(yàn)環(huán)境下，幾種表面活性劑的使用效果均不同；濃度為1.5%十二烷基苯磺酸的乙二醛溶液增重效果明顯，在159天的試驗(yàn)周期中，試材脫水增重最高達(dá)到27.76%，比空白溶液多增重5%以上。從表二、圖二中可以看出，在35℃試驗(yàn)環(huán)境下，幾種表面活性劑的使用效果均不同；濃度為1.5%十二烷基苯磺酸的乙二醛溶液增重效果明顯，在159天的試驗(yàn)周期中，試材脫水增重最高達(dá)到28.74%，比空白溶液多增重4%以上。通過(guò)上述兩種數(shù)據(jù)的比較，表面活性劑中，十二烷基苯磺酸的滲透效果相對(duì)較好；兩種溫度條件下，試材的增重速度和比例未見(jiàn)明顯增長(zhǎng)。溫度對(duì)增速作用效果不明顯。2.脫水試驗(yàn)結(jié)果分析選定上述最佳脫水條件1.5%十二烷基苯磺酸（HS）的乙二醛溶液，在4℃環(huán)境下進(jìn)行脫水試驗(yàn)，數(shù)據(jù)如下表：將上述數(shù)據(jù)與25℃和35℃溫度條件下試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比，脫水前段增重速度三種溫度下相差較小，當(dāng)木塊增重到17%左右后，4℃下增重明顯減緩；脫水速度明顯下降；脫水到一定程度后，低溫對(duì)木塊脫水進(jìn)一步進(jìn)行有較大影響（表三，圖三）。五、ct掃描結(jié)果計(jì)算機(jī)斷層掃描也叫計(jì)算機(jī)層析照相技術(shù)，簡(jiǎn)稱(chēng)為CT，是計(jì)算機(jī)與X射線(xiàn)技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)物在樣品脫水過(guò)程中，隨著乙二醛的滲透，內(nèi)部密度發(fā)生變化，乙二醛滲透到的局部位置密度會(huì)明顯提高，通過(guò)CT檢測(cè)，成像上灰度會(huì)有所不同，從理論上分析，采用CT對(duì)脫水過(guò)程進(jìn)行定性表征是可行的。將試驗(yàn)過(guò)程中有代表意義的樣品進(jìn)行CT無(wú)損檢測(cè)，通過(guò)掃描圖像觀察溶液滲透過(guò)程。以下為CT掃描結(jié)果：圖五為糟朽飽水木材和浸泡后增重17.76%的糟朽木材，從掃描開(kāi)始到結(jié)束的整個(gè)過(guò)程，左邊的飽水木材CT上表現(xiàn)為全黑，右邊增重17.76%的木材變亮，表明乙二醛溶液已完全填充糟朽木材間隙。圖六為增重12.68%和浸泡后增重7.75%的糟朽樣品，上兩張圖片為掃描樣品兩邊部位，下兩張圖為掃描樣品正中部位。左邊的樣品CT圖像上有黑色陰影，說(shuō)明滲透還未徹底；右邊的樣品黑色陰影部位較大，說(shuō)明乙二醛溶液還未填充到木材中部間隙。六、表面活性劑的用量表面活性劑的添加對(duì)糟朽樣品脫水有一定的促進(jìn)作用，能一定程度上縮短脫水周期；在選擇的幾種試劑中，十二烷基