硅酸鹽檢測方法

硅酸鹽檢測方法7．硅酸鈉〔SilicateⅡ〕MS/GWDC-SI-03-2023鉆井液用硅酸鈉〔SilicateⅡ〕技術(shù)指標(biāo)：項 目 指 標(biāo)半透亮粘稠狀液體密度，g/cm3 1.3681-1.394≥氧化〔Na2含量% 8.2≥二氧化硅〔SiO2〕量 ， % 26.0≥摸數(shù)〔M〕 3.1-3.4≥表觀粘度，mPa.S 100≥試驗方法密度的測定(1.1)方法提要由密度計在被測液體中到達平衡狀態(tài)時所浸沒的深度讀出該液體的密度。(1.2) 儀器與設(shè)備a．密度計：分度值為0.001g/cm3。b．恒溫水浴：溫度掌握在20℃±0.5℃。c．量筒：250mL直形。d．溫度計：分度值為1℃。(1.3) 分析步驟20℃±0.5℃的恒溫水浴中。2cm以上，不能與液體不得超過2-3后，讀出密度計彎月面下緣的刻度，即為20℃試樣的密度。(1.4)允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果確實定值不大于 0.001g/cm3。氧化鈉〔Na2O〕含量的測定(2.1)方法提要定總堿度。(2.2) 試劑和材料(2.2.1) 鹽酸：c〔HCl〕0.2mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。18mL1000mL蒸餾水中，搖勻。270℃-300℃溫度下灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.4g±0.0001g，溶于50mL10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用配制好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠2min，冷卻后連續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。c．計算：以mol/L計的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實c按式〔1〕計算。C m(VV)0.052991 2………〔1〕式中：m—無水碳酸鈉的質(zhì)量，g；V1—滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2—空白試驗消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；0.052991.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c〔HCl〕=1.0000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。(2.2.2)甲基紅：1g/L乙醇溶液。(2.3)分析步驟(2.3.1)5g±0.0002g試樣，移入250mL容量瓶中，用蒸餾水溶解，稀釋至刻A。(2.3.2)用移液管取50mL試驗溶液A置于300mL錐形瓶內(nèi)，加10滴甲基紅指示劑。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點。滴定后溶液為試驗溶液B。保存此溶液供測定二氧化硅含量用。(2.4)分析結(jié)果的表述2以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的氧化鈉〔NaO〕含量〔X〕按式〔2〕計算。 12X CV0.03099100

CV15.5m1 (m50/250)m……〔2〕式中：X—氧化鈉〔NaO〕含量，%；C1—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴2定溶液的實際濃度，mol/L；V—滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—試樣的質(zhì)量，g；0.030991.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c氧化鈉的質(zhì)量。(2.5)允許差測定結(jié)果確實定值不大于0.1%。二氧化硅〔SiO〕含量的測定(3.1)方法提要 2在已測定氧化鈉含量后的溶液中，參加過溶液，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。(3.2)試劑和材料(3.2.1)鹽酸：c〔HCl〕0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。(3.2.2)氫氧化鈉：c〔NaOH〕0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。(3.2.3) 氟化鈉。(3.2.4)甲基紅：1g/L乙醇溶液。(3.3)分析步驟(3.3.1)B中，參加3g±0.5g氟化鈉，搖動使其溶解，此時溶液2-3mL，準(zhǔn)確記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至黃色為終點。(3.3.2)同時做空白試驗，在250mL錐形瓶中，50mL蒸餾水、103±0.1g2-3mL，準(zhǔn)確記錄鹽酸定溶液滴定至黃色為終點。(3.4)分析結(jié)果表述以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的二氧化硅〔SiO2〕含量X2按式〔3〕計算。

(CV

)0.01502X 11 2

13 2

1002 (m50/250)

)(CV

11 2 2

13 2 4m……〔3〕式中：X—二氧化硅〔SiO〕含量，%；C22液的實際濃度，1C2—氫氧化鈉滴定溶液的實際濃度，mol/L；V1—滴定所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2—滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mLV3—空白試驗所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V4—空白試驗所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—試樣的質(zhì)量，g；0.015021.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c〔HCl〕=1.0000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎径趸璧馁|(zhì)量。(3.5)允許差0.2%模數(shù)M的計算模數(shù)(M)為產(chǎn)品中而氧化硅摩爾數(shù)與二氧化鈉摩爾數(shù)的比值，按式〔4〕計算：X MX2 1.032

……〔4〕 1式中：X

—氧化鈉〔NaO〕的百分含量；X1—二氧化硅〔S2iO〕的百分含量；1032—氧化鈉相對的比值。表觀粘度的測定(5.1)方法提要

子質(zhì)量與二氧化硅用直讀式粘度計測定直接測定樣品600轉(zhuǎn)讀值。(5.2)儀器與設(shè)備(5.2.1)直讀式粘度計：Fann-35A型或同類型產(chǎn)品。(5.3)分析