連續(xù)流動分析法檢測南昌市高校食堂消毒食(飲)具的洗滌劑

連續(xù)流動分析法檢測南昌市高校食堂消毒食(飲)具的洗滌劑

陰離子表面活性劑是一般洗脫劑的主要活性成分。使用最廣泛的陰離子表面活性劑是指直鏈烷基苯磺酸鈉和烷基苯磺酸鈉的物質(zhì)。洗滌劑的污染會造成水面產(chǎn)生不易消失的泡沫,并消耗水中的溶解氧,影響水生生物生長,對動物和人體具有慢性毒害作用。所以陰離子表面活性劑已成為當(dāng)前水污染的重要指標(biāo)之一隨著生活水平的提高,人們對消毒食(飲)具的衛(wèi)生質(zhì)量越來越重視,尤其是學(xué)校食堂,是校師生主要的就餐場所,擔(dān)負(fù)著全體教職員工和學(xué)生的飲食重?fù)?dān),為了解南昌市高校消毒食(飲)具中洗滌劑殘留狀況,于2014年7月對市內(nèi)8所高校食堂的消毒食(飲)具進(jìn)行了抽樣檢測。目前測定水中陰離子洗滌劑的常用方法有亞甲基藍(lán)分光光度法1材料和方法1.1材料表面1.2儀器和試劑儀器SAN1.3方法1.3.1標(biāo)準(zhǔn)空氣時(shí)間100s5cm比色池;650nm濾光片;清洗時(shí)間:120s;進(jìn)樣時(shí)間:60s;空氣時(shí)間:0s;起始忽略時(shí)間:200s;強(qiáng)制出峰時(shí)間:250s;終止忽略時(shí)間:120s。1.3.2無水乙醇溶液配制亞甲基藍(lán)溶液:稱0.10g亞甲基藍(lán),加入10ml無水乙醇,充分溶解后再加入蒸餾水定容至100ml,放冰箱可保存2周,使用時(shí)必須提前24h配制好,必要時(shí)需過濾;備用堿性四硼酸鈉:稱1.9g十水四硼酸鈉(Na1.3.3內(nèi)表面改性采集來的消毒食(飲)具(碗、碟、酒杯),用50ml蒸餾水分3次沖洗并用玻璃棒研磨洗整個(gè)內(nèi)表面;湯匙(不包括匙柄),筷子下段置于40ml蒸餾水中,充分振蕩20次,制成樣液,全部轉(zhuǎn)入100ml具塞比色管內(nèi),用蒸餾水定容至刻度,進(jìn)行十二烷基(苯)磺酸鈉的測定1.3.4檢查管道整體情況先清洗試劑頭,將經(jīng)過前處理的樣品置于自動進(jìn)樣器中,連接好試劑管路,合上蠕動泵蓋,打開取樣器和檢測器開關(guān),檢查管道是否有漏液情況,一切正常再打開數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換器和恒溫水浴槽,將水浴溫度調(diào)至18℃,開啟工作站,之后,將有機(jī)試劑管放入無水乙醇中(其他試劑管保持?jǐn)嚅_),運(yùn)行10min左右后取出,待排空一段后再放入純氯仿中運(yùn)行10min左右,連接好進(jìn)樣管和試劑管,待基線穩(wěn)定后開始分析項(xiàng)目,編輯運(yùn)行程序,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線測定和樣品測定。1.3.5計(jì)算方法計(jì)算公式為:2結(jié)果2.1二烷基苯磺酸鈉用量的線性關(guān)系為研究方法的線性,在不同的線性范圍分別作標(biāo)準(zhǔn)曲線,求出方法的線性方程、相關(guān)系數(shù)。因考慮日常分析樣品中十二烷基苯磺酸鈉的實(shí)際含量范圍與線性關(guān)系,分別在0.020mg/L~0.10mg/L、0.10mg/L~1.0mg/L測定方法的線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,十二烷基苯磺酸鈉溶液的濃度為0.02mg/L~1.0mg/L時(shí),線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)為0.9997;同時(shí)隨機(jī)測定了11次空白溶液的信號值,根據(jù)3倍信噪比計(jì)算出本法的最低檢出限為0.0019mg/L(表1)。2.2磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用方法分別配制濃度為0.023mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,每種濃度按本文測定方法連續(xù)測定6次,測定結(jié)果的平均值及標(biāo)準(zhǔn)差ue0af±s、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。結(jié)果發(fā)現(xiàn),本法6次測定結(jié)果的精密度為1.80%~4.42%,由此可見,使用連續(xù)流動法測定十二烷基苯磺酸鈉具有較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性(表2)。2.3標(biāo)準(zhǔn)測試選取3個(gè)樣品溶液按本文的測定方法分析測試,平均加標(biāo)回收率為95%~104%(表3)。2.4與國家標(biāo)準(zhǔn)方法的比較本法A與生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢測方法GB/T5750.4—2006《亞甲藍(lán)分光光度法》B比較2.5實(shí)際樣品測定結(jié)果利用連續(xù)流動分析儀對南昌市8所高校大學(xué)食堂消毒食(飲)具中的十二烷基苯磺酸鈉殘留量進(jìn)行分析測定2.6表面活性劑的危害雖然此次檢測學(xué)校餐飲具中十二烷基苯磺酸鈉殘留量合格率比較高,但不能全面反映餐飲具清洗后的殘留情況。有研究顯示,由于洗滌劑的特性,其本身雖不致癌,卻可以促癌,而且表面活性劑作為環(huán)境激素對人類的危害更加不容小覷。國家標(biāo)準(zhǔn)GB14934—1994《食(飲)具消毒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對食(飲)具洗滌劑中十二烷基苯磺酸鈉(DBS)的殘留作出了明確的限量規(guī)定[烷基(苯)磺酸鈉≤0.1mg/100cm2.7該方法的優(yōu)勢SKALARSAN2.8u3000硝酸鹽活化實(shí)驗(yàn)所用容器不能使用洗衣粉和其他洗滌劑清洗,最好可以用1%硝酸浸泡過夜,標(biāo)準(zhǔn)溶液使用0.01mol/L的NaOH溶液配制,可以達(dá)到更好的效果,清洗液使用0.5%的Brij35(30%)溶液,有利于基線的快速穩(wěn)定,解決峰形拖尾的問題。3酸鈉殘留量過高,質(zhì)構(gòu)較低,