氣相色譜法測定白酒中乙醇的含量

氣相色譜法測定白酒中乙醇的含量(1)安順學(xué)院10化本班畢業(yè)論文摘要普通的白酒中通常會有40%—50%的乙醇，隨著酒業(yè)的發(fā)展，釀酒的工廠也相應(yīng)建立起來，也有很多是私人的小酒坊。但是，有些人為了謀取暴利，沒有按照正常的釀造工藝來釀酒；而是用勾兌的方式添加工業(yè)酒精或是甲醇來充當(dāng)正常的白酒，然后向外出售。這樣的酒嚴(yán)重危害了人們的健康。我們利用氣相色譜分析法可以很快地對白酒中乙醇的含量進(jìn)行測定而且簡便。關(guān)鍵詞:氣相色譜白酒乙醇測定ABSTRACTOrdinaryliquorusuallycontains40%—50%ethylalcohol，withthewineindustrydevelopment.themakewinefactrywiththedevelopmentoneafteranotheraresetup.manypeoplewillhavetheyprivatedfactory,howevery,somepeoplewanttomademoremonely,theymadetitfortherightmeasure,orputtousethemannfacturespiritandwoodalcohol.than,selltoothergood.thisethylalcoholisseriousedthepeoplehealthed.weusuallytheairposturecolourspectrumanalyseit.thismeanssimpleandconvenient.Keyword:airposturecolourspectrumwhitespiritenthyalcolohassay1安順學(xué)院10化本班畢業(yè)論文目錄引言 11.氣相TOC\o"1-5"\h\z色譜的簡介 1色譜法的分類 11.2.氣相色譜儀的結(jié)構(gòu) 1 1.3.氣相色譜儀的使用原理 22.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?4 3.實(shí)驗(yàn)原理 44.實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 45.實(shí)驗(yàn)步驟 55.1實(shí)驗(yàn)樣品的準(zhǔn)確 55.1.1內(nèi)標(biāo)樣 5 5.2色譜條件的設(shè)定 55.3氣相色譜儀的操作 5 5.4樣品分析 55.4.1校正因子的測量 5 5.4.2對正內(nèi)標(biāo)樣進(jìn)行色譜分析 6 5.4.3對內(nèi)標(biāo)樣進(jìn)行色譜分析 6 5.4.4對白酒樣進(jìn)行分析 6 5.4.5關(guān)于色譜峰的定TOC\o"1-5"\h\z性 62安順學(xué)院10化本班畢業(yè)論文.5.5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 66.結(jié)束語 7參考文獻(xiàn) 8致謝詞 9安順學(xué)院10化本班畢業(yè)論文引言“氣相色譜分析”是近代重要的分析手段之一。由于它具有分離效能高，分析速度快，定量結(jié)果準(zhǔn)確，易于自動化等特點(diǎn)，且當(dāng)與其質(zhì)譜，計算機(jī)結(jié)合進(jìn)行色質(zhì)連用分析時，又能對復(fù)雜的混合物進(jìn)行定性，定量分析，因此得到了廣泛的應(yīng)用。目前國產(chǎn)的氣相色譜儀，品種較多，性能良好，產(chǎn)品數(shù)量和質(zhì)量基本上都能滿足需要。本實(shí)驗(yàn)是利用色譜儀（Hp5890II附3395積分儀）通過氣相色譜法來對同一樣品進(jìn)行分析，且利用內(nèi)標(biāo)發(fā)和內(nèi)標(biāo)工作曲線分別對同一樣品進(jìn)行定性分析，比較兩種分析結(jié)果的準(zhǔn)確度本次實(shí)驗(yàn)是用正丁醇（分析純）為溶劑，氮?dú)鉃檩d氣來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在老師的指導(dǎo)下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)對掌握氣相色譜分析法具有重要意義。1氣相色譜的簡介色譜法的分類氣相色譜只是色譜法中的一種，按兩相的狀態(tài)分類可分為液相色譜和氣相色譜。按固定相的性質(zhì)分類，可分為（1）柱色譜，柱色譜又分為兩大類。一類是固定相裝在一根玻璃管或金屬管內(nèi)，叫“填充柱色譜”；另一類是固定相附著在一根細(xì)管內(nèi)壁上。管中心是空的，叫“開管柱色譜”。（2）紙色譜，又叫紙層。（3）薄層色譜。3.按分離原理分類（1）吸附色譜，利用吸附劑對不同吸附性能的差別而進(jìn)行分離，包括氣一固吸附色譜和液一固吸附色譜。（2）分配色譜，利用不同組分在兩相間的分配系數(shù)差別來進(jìn)行分離，包括氣一液分配色譜和液一液分配色譜氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置、進(jìn)樣裝置、恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜的核心部件。（1）載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。（2）進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。（3）分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。（4）檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，1安順學(xué)院10化本班畢業(yè)論文經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。（5）信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。（6）溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類：一類是氣固色譜儀，另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。氣相色譜儀的使用原理色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實(shí)際上是一根，只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是完全混合的，如狀態(tài)（I）。經(jīng)過一定時間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)（II）。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開，如狀態(tài)（III）和（W）。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)（*），而后8和A也依次進(jìn)入檢測器。檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點(diǎn)，到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器，檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號（常稱峰值）所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實(shí)踐證明，在條件（包括