河南高考化學(xué)三年2023-2023模擬題匯編-42探究性實驗2含解析

第第頁河南高考化學(xué)三年（2023-2023）模擬題匯編-42探究性實驗（2）（含解析）河南高考化學(xué)三年（2023-2023）模擬題匯編-42探究性實驗（2）

一、單選題

1．（2023·河南鄭州·統(tǒng)考三模）某小組按如圖裝置探究氯氣和雙氧水的反應(yīng)。將注射器中的濃鹽酸注入試管中，在盛NaOH溶液的試管中收集到無色氣體，該氣體可以使帶火星的木條復(fù)燃。下列說法錯誤的是

A．飽和食鹽水的作用是除去氯氣中的HCl

B．NaOH溶液不可以用水代替

C．由反應(yīng)H2O2+Cl2=2HCl+O2可證明非金屬性：Cl>O

D．僅根據(jù)此實驗現(xiàn)象無法證明一定是氯氣氧化了H2O2

2．（2022·河南鄭州·統(tǒng)考一模）如圖是某同學(xué)設(shè)計的氯氣制備及性質(zhì)驗證實驗裝置。相關(guān)說法正確的是

A．脫脂棉中的無水氯化鈣可以用堿石灰代替

B．該實驗裝置可證明干燥的氯氣沒有漂白作用

C．濕潤的紫色石蕊試紙變紅色，說明反應(yīng)生成了酸性物質(zhì)

D．濕潤的淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)色，然后又逐漸褪去，說明氯氣具有漂白性

3．（2023·河南安陽·統(tǒng)考三模）某化學(xué)實驗小組設(shè)計如下實驗探究Zn與溶液中Fe3+發(fā)生反應(yīng)的原理。

實驗試劑現(xiàn)象

I2mL0.1mol·L-1FeCl3溶液、過量鋅粉黃色溶液很快變淺，接著有無色氣泡產(chǎn)生，固體中未檢出鐵單質(zhì)

Ⅱ2mL1mol·L-1FeCl3溶液(pH≈0.70)、過量鋅粉很快有大量氣體產(chǎn)生，出現(xiàn)紅褐色渾濁，30min左右產(chǎn)生紅褐色沉淀，溶液顏色變淺，產(chǎn)生少量鐵單質(zhì)

下列說法錯誤的是

A．實驗I說明Fe3+被還原為Fe2+

B．可用酸性高錳酸鉀溶液檢驗實驗I得到的溶液中含有Fe2+

C．實驗Ⅱ發(fā)生了置換反應(yīng)和復(fù)分解反應(yīng)

D．實驗說明Fe3+、H+與Zn的反應(yīng)與離子濃度有關(guān)

4．（2023·河南·統(tǒng)考一模）根據(jù)實驗?zāi)康?，下列實驗操作及現(xiàn)象、實驗結(jié)論都正確的是

選項實驗?zāi)康膶嶒灢僮骷艾F(xiàn)象實驗結(jié)論

A檢驗硫酸廠周邊空氣是否含有SO2用注射器多次抽取空氣，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一試管中，溶液不變色空氣中不含SO2

B證明CH3COOH是弱電解質(zhì)用pH計分別測量醋酸溶液和鹽酸的pH，醋酸溶液的pH大CH3COOH是弱電解質(zhì)

C探究淀粉的水解程度向淀粉水解液中加入NaOH溶液調(diào)節(jié)溶液至堿性，并分成兩份，向第一份中加入銀氨溶液并水浴加熱出現(xiàn)銀鏡；向第二份中滴加少量碘水，溶液變藍(lán)色淀粉部分水解

D探究鹵素單質(zhì)Cl2、Br2和I2的氧化性強(qiáng)弱向NaBr溶液中通入過量氯氣，溶液變橙色，再滴加淀粉KI溶液，溶液變藍(lán)色氧化性：Cl2>Br2>I2

A．AB．BC．CD．D

5．（2023·河南新鄉(xiāng)·統(tǒng)考二模）某同學(xué)按圖示裝置進(jìn)行實驗，大頭針固定固體，塑料瓶盛放液體試劑。實驗時先打開止水夾，手指壓緊小孔并擠壓塑料瓶，使液體試劑沿玻璃管上升至完全充滿，排盡玻璃管中空氣，立即關(guān)閉止水夾，一會兒后，手指堵住小孔，打開止水夾。下列所加液體試劑、對應(yīng)現(xiàn)象及結(jié)論均正確的是

選項固體液體試劑現(xiàn)象結(jié)論

A鈉塊水鈉塊熔化成小球并浮在水面上；打開止水夾，點燃?xì)怏w，火焰呈淡藍(lán)色鈉塊與水反應(yīng)產(chǎn)生氫氣

B鋁條NaOH溶液先有沉淀生成，后沉淀溶解；打開止水夾，點燃?xì)怏w，火焰呈淡藍(lán)色鋁條與氫氧化鈉溶液反應(yīng)產(chǎn)生氫氣

C銅絲稀HNO3產(chǎn)生紅棕色氣體，溶液呈藍(lán)色銅絲與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生NO2

D鐵絲食鹽水打開止水夾，并松開小孔片刻，關(guān)閉止水夾，發(fā)現(xiàn)塑料瓶中液面下降鐵絲發(fā)生了吸氧腐蝕

A．AB．BC．CD．D

二、工業(yè)流程題

6．（2023·河南·統(tǒng)考三模）鈀是航天、航空等高科技領(lǐng)域以及汽車制造業(yè)不可缺少的關(guān)鍵材料。以硫化銅鎳礦(主要含、，還有少量的、)制取鈀、鎳的工藝流程如下：

已知：“抽提”是用適當(dāng)?shù)娜軇┖头椒◤脑现邪延行С煞址蛛x出來的過程。

回答下列問題：

(1)“焙燒”需要鼓入空氣使礦粉呈“沸騰”狀，其目的是。

(2)“萃取銅”后的無機(jī)相中主要含有(填化學(xué)式)、。

(3)在實驗室經(jīng)過“結(jié)晶”過程獲得硫酸銅晶體體的操作是、、、自然干燥。

(4)在“底渣”中加入王水(濃鹽酸和濃硝酸的混合溶液)使金屬溶解生成，假設(shè)反應(yīng)只產(chǎn)生一種污染空氣的無色氣體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式是。該過程采用“抽提”的目的是。

(5)“抽提”后的進(jìn)行沉淀生成，先加入氨后加入鹽酸，先加入氨的原因是。

(6)“還原”反應(yīng)中的氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比是。

7．（2023·河南鄭州·統(tǒng)考一模）一種利用廢脫硝催化劑(含、、等成分)提取鈦、釩的工藝流程如下圖所示。

已知：①鈦酸鈉難溶于水；

②溶液的酸性較強(qiáng)時，價釩主要以的形式存在；

③溶液中某離子濃度，認(rèn)為該離子沉淀完全。

回答下列問題：

(1)上述流程中，發(fā)生的氧化還原反應(yīng)有個。

(2)“高溫堿浸”中生成鈦酸鈉的離子方程式是。

(3)將氫氧化鈣加入鎢酸鈉溶液中可得到鎢酸鈣，已知，，當(dāng)溶液中沉淀完全時，溶液中最大值為。

(4)“沉釩”過程中，一般要加入過量，其原因是。

(5)沉釩過程中，沉釩率隨溶液pH的變化如圖所示。沉釩率隨溶液pH的增加先升高后降低的原因可能是。

(6)取固體加熱時，固體減少的質(zhì)量隨溫度的變化曲線如圖所示。加熱到200℃時，產(chǎn)生氣體的分子式為。

三、實驗題

8．（2023·河南鄭州·統(tǒng)考三模）某興趣小組探究鈉與水、鹽酸、醋酸和乙醇反應(yīng)的快慢。

(1)興趣小組成員根據(jù)已有認(rèn)知模型提出以下猜測：

猜測1：鈉分別與水、鹽酸反應(yīng)，由于，鈉與鹽酸反應(yīng)更快。

猜測2：鈉分別與乙醇、醋酸反應(yīng)，由于醋酸，鈉與醋酸反應(yīng)更快。

(2)設(shè)計實驗進(jìn)行“證實與證偽”

實驗I配制一定濃度的HCl

①用12.00mol·L-1HCl配制0.50mol·L-1HCl和5.00mol·L-1HCl時，除用到燒杯、膠頭滴管、玻璃棒外，還必須用到下列儀器中的（寫對應(yīng)字母）。

②配制0.50mol·L-1HCl250mL，需要取用12.00mol·L-1濃鹽酸的體積為。

實驗II相同溫度下，比較鈉與水、0.50mol·L-1HCl、5.00mol·L-1HCl反應(yīng)的快慢

序號鈉塊（形狀幾乎相同）反應(yīng)液體(50mL)鈉塊消失時間

Ⅰ0.15g水Ⅱ＜Ⅰ＜Ⅲ

Ⅱ0.15g0.50mol·L-1HCl

Ⅲ0.15g5.00mol·L-1HCl

該小組查閱資料知，相同溫度下，影響鈉與鹽酸反應(yīng)速率的主要因素是c(H+)和鈉表面的c(Na+)。

③鈉與5.00mol·L-1HCl反應(yīng)，速率最慢的原因可能是。

實驗II相同溫度下，比較鈉與乙醇、醋酸反應(yīng)的快慢

序號鈉塊（形狀幾乎相同）反應(yīng)液體(50mL)反應(yīng)現(xiàn)象鈉塊消失時間

ⅳ0.15g乙醇鈉沉在燒杯底部，產(chǎn)生氣泡較快ⅳ＜ⅴ

ⅴ0.15g冰醋酸鈉浮在液體表面，產(chǎn)生氣泡較慢

④該小組某同學(xué)提出，依據(jù)化學(xué)實驗的控制變量思想，該實驗設(shè)計存在缺陷，該缺陷是。

⑤請你幫助該小組設(shè)計新的方案，對上述實驗進(jìn)行改進(jìn)。

實驗結(jié)論：

⑥通過實驗探究，該小組同學(xué)認(rèn)為鈉與醋酸反應(yīng)比鈉與乙醇反應(yīng)慢，原因可能是。

A．冰醋酸是無水乙酸，無水情況下難以電離出氫離子

B．乙醇鈉在乙醇中的溶解度大于乙酸鈉在乙酸中的溶解度

C．乙酸羧基中的氫原子比乙醇羥基中的氫原子更難電離出氫離子

9．（2023·河南·統(tǒng)考二模）硫代硫酸鈉是一種常見化學(xué)試劑，臨床醫(yī)學(xué)上用于氰化物、砷、鉍、碘、汞、鉛等中毒治療。實驗室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中來制備Na2S2O3·5H2O?；卮鹣铝袉栴}：

I.提純Na2S。

已知Na2S常溫下微溶于酒精，加熱時溶解度迅速增大，雜質(zhì)不溶于酒精。在如圖裝置圓底燒瓶中放入工業(yè)級Na2S，并加入一定量的酒精和少量水。待燒瓶中固體不再減少時，停止加熱，將燒瓶取下，立即趁熱過濾，再冷卻結(jié)晶，抽濾。將所得固體洗滌、干燥，得到Na2S晶體。

(1)圖中冷凝管的作用是，步驟中趁熱過濾的目的是

II.利用如圖裝置合成硫代硫酸鈉。

(2)裝置中單向閥的作用是，三頸瓶中生成Na2S2O3的化學(xué)方程式為，充分反應(yīng)后將三頸瓶中溶液進(jìn)行一系列操作得到Na2S2O3·5H2O晶體。

III.測定產(chǎn)品純度。

準(zhǔn)確稱取wg產(chǎn)品，用適量蒸餾水溶解，以淀粉作指示劑，用0.1mol/L碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反應(yīng)原理為：I2+2S2O=S4O+2I-。

(3)①滴定至終點時，滴定終點的現(xiàn)象是。

②滴定起始和終點的液面位置如圖，則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為mL，若滴定終點時俯視視凹液面，則測定產(chǎn)品的純度結(jié)果(填“偏高”、“偏低”、或“無影響”)。

(4)硫代硫酸鈉晶體中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑實驗，檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4雜質(zhì)，簡要說明實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論。。(可供選擇的試劑有：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液)

10．（2022·河南洛陽·統(tǒng)考三模）鄰硝基苯酚()、對硝基苯酚()是兩種用途廣泛的有機(jī)合成中間體，實驗室可用苯酚()進(jìn)行硝化制得。實驗步驟和相關(guān)裝置如下(其中夾持儀器和控溫裝置已省略)：

I．在常溫下，向裝置①中的三口燒瓶中加入試劑：a．水；b．NaNO3；c．濃硫酸。

II．稱取一定量苯酚，與少量溫水混合，并冷卻至室溫。

III．在攪拌下，將苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口燒瓶中，將反應(yīng)溫度維持在15~20°C。

IV．加完苯酚后，繼續(xù)攪拌1h，冷卻至黑色油狀物固化，傾出酸層，然后用水洗滌數(shù)次。

V．鄰硝基苯酚的收集：將油層利用裝置②進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得鄰硝基苯酚粗品。

VI．對硝基苯酚的收集：在水蒸氣蒸餾的殘液中，加適量水，再加濃鹽酸和少量活性炭，加熱煮沸，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，分離得對硝基苯酚粗品。

已知：鄰硝基苯酚、對硝基苯酚室溫下在水中溶解度較小，鄰硝基苯酚能與水蒸氣一同揮發(fā)。

(1)裝置①、②中都使用了冷凝管，其中裝置①中冷凝管的主要作用是。，該冷凝管的進(jìn)水口是(填字母)。

(2)裝置①中硝化反應(yīng)放出較多熱量，容易發(fā)生副反應(yīng)，需要控溫在15~20°C，使用的方法是。

(3)裝置①中加入試劑的先后順序為(填標(biāo)號)。

A．a(chǎn)cbB．cabC．cba

實驗中生成NaHSO4，寫出得到鄰硝基苯酚的化學(xué)方程式：。

(4)利用裝置②進(jìn)行水蒸氣蒸餾時，少量鄰硝基苯酚晶體會凝結(jié)在冷凝管內(nèi)壁造成堵塞，可以采取的簡便措施為。鄰硝基苯酚能用水蒸氣蒸餾的原因是(答出兩條合理的原因)。

(5)步驟VI中趁熱過濾的目的是。

11．（2022·河南·統(tǒng)考三模）海帶中既含有有機(jī)碘化合物又含有碘化鈉等無機(jī)碘化合物。某課題組探究了海帶提碘的優(yōu)化條件，并用色度計測定了某海帶樣品中碘的含量。

實驗步驟：

I.預(yù)處理：將干海帶用刷子刷凈，剪成1~2cm大小的方塊，準(zhǔn)確稱量3g樣品置于坩堝中。

II.灰化：在通風(fēng)櫥中用酒精燈加熱坩堝中的干海帶。點燃酒精燈并不斷攪拌，記錄加熱時間，停止加熱，冷卻坩堝。

III.過濾：將冷卻后的海帶灰轉(zhuǎn)移到50mL小燒杯中，分兩次加入共15mL蒸餾水，靜置后過濾。

IV.氧化：向濾液中加入3mol·L-1H2SO4和H2O2溶液，充分反應(yīng)后將濾液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中。

V.萃?。合蚍忠郝┒分猩倭慷啻渭尤隒Cl4，振蕩，靜置。待溶液完全分層后，取下層溶液。

VI.含量測定：用色度計測定出所得溶液中碘的含量。

VII.回收處理：蒸餾碘的CCl4溶液，回收CCl4。

回答下列問題：

(1)上述實驗過程，不需要用到下列儀器中的。

(2)步驟I中(填能或不能)用蒸餾水清洗樣品，原因是。

(3)步驟II中停止加熱后，移動坩堝應(yīng)使用(填儀器名稱)。

(4)步驟III過濾時，出現(xiàn)了燒杯中濾液濺出的現(xiàn)象，原因是。過濾后如果發(fā)三現(xiàn)濾液仍然渾濁，需進(jìn)行的實驗操作是。

(5)氧化過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

(6)溶液濃度越大吸光度越大。用色度計測得溶液的吸光度后，利用以溶液吸光度為縱坐標(biāo)、碘濃度(μg·mL-1)為橫坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，可以得出被測溶液濃度。為了繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，取0.01072g碘單質(zhì)，用10mL容量瓶配成碘的CCl4溶液，取出0.01mL加入2.99mLCCl4中配得第一份碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用色度計測其吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線的第一個坐標(biāo)點，該坐標(biāo)點的橫坐標(biāo)是(結(jié)果保留4位小數(shù))μg·mL-1。課題組在其它實驗條件相同情況下，研究了不同灰化時間對碘提取效果的影響。其結(jié)果如圖所示?；一瘯r間超過40min，測得碘的含量逐漸降低，原因是。

12．（2022·河南鄭州·統(tǒng)考二模）摩爾鹽(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O是一種常見的復(fù)鹽。以下是摩爾鹽的制備流程。請回答相關(guān)問題。

(1)步驟2的名稱應(yīng)為。

(2)抽濾裝置如圖所示。和普通過濾相比，抽濾的優(yōu)點是。

(3)加熱濃縮時所用到的主要儀器中屬于硅酸鹽材質(zhì)的有酒精燈、玻璃棒和。

(4)生成摩爾鹽的反應(yīng)方程式為。

(5)步驟3中將濾液加熱濃縮至即停止加熱，這樣做的原因是。

(6)步驟3抽濾后用乙醇洗滌后再用濾紙吸干。用乙醇洗滌的原因是。

(7)Fe3＋含量是影響產(chǎn)品品質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)。定量測定方法是：取1.00g產(chǎn)品于燒杯中，加入適量鹽酸溶解，并加入3滴KSCN溶液，定容至50mL，取溶液置于比色管中，與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行目視比色，確定產(chǎn)品級別?？梢愿鶕?jù)顏色確定產(chǎn)品級別的原理是。

(8)取30.00g所制得的固體于小燒杯中，加入適量稀硫酸，溶解后在250mL容量瓶中定容。取25.00mL于錐形瓶中，用0.1mol·L-1的KMnO4，溶液滴定至終點。平行操作三次，消耗KMnO4溶液的平均體積為16.00mL。此樣品中Fe2+含量為%(保留小數(shù)點后1位)。導(dǎo)致該測定結(jié)果與理論值有偏差的可能原因是。

A．配溶液定容時俯視刻度線B．取摩爾鹽溶液的滴定管沒有潤洗

C．取待測液的錐形瓶洗凈后未干燥D．摩爾鹽的結(jié)晶水?dāng)?shù)量不足

13．（2022·河南許昌·統(tǒng)考二模）(NH4)2[Ce(NO3)6](硝酸鈰銨)是橙紅色單斜細(xì)粒結(jié)晶，易溶于水，幾乎不溶于濃硝酸。實驗室由稀土氟化物(含28%二氧化鈰、37.7%其他稀土金屬氧化物、4.5%的氧化鈣及金屬氟化物等)制備硝酸鈰銨時的主要實驗步驟如下：

I.取適量稀土氟化物于鉑皿或鉛皿中，加適量水在沙浴上加熱，攪拌下緩緩加入適量濃硫酸，充分加熱，直至產(chǎn)生SO3白煙為止，冷卻得混合物。

II.將上述混合物用適量水浸取，得沒取液，向其中加入NaOH溶液至溶液呈強(qiáng)堿性，過濾、洗滌至不含SO，得到灰白色Ce(OH)3。

III.由步驟II制得的Ce(OH)3制取Ce(OH)4(黃色難溶物)。

IV.向Ce(OH)4沉淀物中加入濃硝酸加熱至漿狀{生成H2[Ce(NO3)6]}，再加入稍過量的NH4NO3晶體，充分?jǐn)嚢韬笾匦录訜嶂梁隣罱Y(jié)晶體，冷卻、過濾得硝酸鈰銨粗品。

回答下列問題：

(1)步驟I中用鉑皿或鉛皿而不用玻璃儀器的主要原因是；CeO2與濃硫酸反應(yīng)生成Ce2(SO4)3的化學(xué)方程式為。

(2)步驟Ⅲ中由Ce(OH)3制取Ce(OH)4的裝置如下圖所示：

①裝置a的燒瓶中盛放的固體為(填化學(xué)式)；裝置b中儀器W的名稱是。

②當(dāng)b中沉淀完全變?yōu)辄S色后，停止通Cl2后改通空氣(圖中框內(nèi)改通空氣裝置)的目的是；將裝置b中的反應(yīng)混合物過濾、洗滌，能說明沉淀已洗滌干凈的實驗方法是。

(3)步驟IV中H2[Ce(NO3)6]與NH4NO3發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為；將得到的粗品進(jìn)一步提純可采用的方法是(填操作名稱)。

14．（2022·河南信陽·統(tǒng)考二模）硫酸亞鐵銨晶體[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]是分析化學(xué)中的重要試劑，是一種復(fù)鹽，一般亞鐵鹽在空氣中易被氧化，形成復(fù)鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一種鹽的溶解度都小，利用這一性質(zhì)可以用等物質(zhì)的量的(NH4)2SO4和FeSO4混合制備。請回答以下問題：

I.硫酸亞鐵銨晶體的制備

步驟一：稱取3.0g鐵屑，加入15mLl0%Na2CO3溶液，小火加熱30分鐘，過濾洗滌、干燥、稱量得固體m1g。

步驟二：將步驟一中的m1g固體轉(zhuǎn)移至錐形瓶，加入15mL3mol·L-1H2SO4，加熱至不再有氣體生成，趁熱過濾，洗滌固體，將濾液和洗滌液合并后轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中備用，準(zhǔn)確稱量剩余固體質(zhì)量得m2g。

步驟三：計算所得FeSO4的物質(zhì)的量，計算等物質(zhì)的量的(NH4)2SO4固體的質(zhì)量，準(zhǔn)確稱取(NH4)2SO4。

步驟四：將(NH4)2SO4固體加入蒸發(fā)皿中，緩慢加熱濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為止，放置冷卻。

步驟五：經(jīng)過一系列操作，最終得到較純凈的(NH4)2FeSO4·6H2O。

(1)堿煮30分鐘的目的是。

(2)步驟二中的加熱，最佳加熱方式為，理由是。

(3)關(guān)于步驟五中的一系列操作的相關(guān)表述，錯誤的是(填字母)。

A．過濾時可使用玻璃棒攪拌的方式來縮短時間

B．過濾和洗滌的速度都要盡可能的快，可以減少產(chǎn)品的氧化

C．洗滌時使用無水乙醇既可以洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，又可以起到干燥作用

D．所得的產(chǎn)品可以采取電熱爐烘干的方式徹底干燥

II.硫酸亞鐵銨的分解

已知硫酸亞鐵銨在不同溫度下加熱分解產(chǎn)物不同。設(shè)計如圖實驗裝置(夾持裝置略去)，在500℃時隔絕空氣加熱A中的硫酸亞鐵銨至分解完全，確定分解產(chǎn)物的成分。

(4)B裝置的作用是。

(5)實驗中，觀察到C中無明顯現(xiàn)象，D中有白色沉淀生成，可確定分解產(chǎn)物中的某種氣體，寫出D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式。若去掉C，是否能得出同樣結(jié)論，并解釋其原因。

(6)A中固體完全分解后變?yōu)榧t棕色粉末，某同學(xué)設(shè)計實驗驗證固體殘留物僅為Fe2O3而不含F(xiàn)eO。請?zhí)顚懕碇械膶嶒灛F(xiàn)象。

實驗步驟預(yù)期現(xiàn)象結(jié)論

①取少量A中殘留物于試管中，加入適量稀硫酸，充分振蕩便其完全溶解；②將溶液分成兩份，分別滴加高錳酸鉀溶液、KSCN溶液固體殘留物僅為Fe2O3

15．（2022·河南·校聯(lián)考一模）三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀{K3[Fe(C2O4)3]·xH2O}是一種翠綠色晶體，能溶于水，難溶于乙醇，見光易分解，是制備某些活性催化劑的主要原料。制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體并測定其組成的實驗步驟如下：

Ⅰ.將4.0g綠礬配成溶液，加入20mL的飽和H2C2O4溶液，加熱，攪拌，靜置，用傾析分離法得到黃色沉淀FeC2O4·2H2O。

Ⅱ.在沉淀中加入20mL含少量KOH的飽和K2C2O4溶液，再加入20mL6%H2O2，保持反應(yīng)溫度為40℃，只生成紅褐色沉淀。然后，加熱煮沸2min后加入16mL的飽和H2C2O4溶液，沉淀消失，溶液變?yōu)榱辆G色，……抽濾得到晶體，洗滌并干燥。

回答下列問題：

(1)實驗過程Ⅰ中不需要用到下列儀器中的(從圖中選擇序號)。

(2)通常實驗室配制綠礬溶液時需要加入(填試劑名稱)，步驟Ⅰ中生成黃色沉淀的離子方程式是。

(3)步驟Ⅱ中生成紅褐色沉淀的離子方程式是，加熱煮沸的原因是。

(4)步驟Ⅱ中“……”表示向溶液中加入15mL95%乙醇，放置于暗處使其冷卻結(jié)晶。加入乙醇的目的是。

(5)步驟Ⅱ中生成晶體的保存方法是。

(6)采用熱重分析法測定三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體樣品所含結(jié)晶水個數(shù)。將樣品加熱，當(dāng)失去全部結(jié)晶水時，質(zhì)量變成原來的89.0%，則x=。

16．（2022·河南鄭州·統(tǒng)考一模）三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料，也是一種很好的有機(jī)反應(yīng)催化劑，還是制感光紙的原料。實驗室欲制備少量三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀。

已知：K3[Fe(C2O4)3]·3H2O為翠綠色晶體、難溶于乙醇；0℃時在水中溶解度為4.7g，100℃時溶解度為117.7g。

Ⅰ.制備Fe(OH)3

稱取2g莫爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2]于錐形瓶中，溶于水，滴加足量6％H2O2，加熱并攪拌。當(dāng)變成紅褐色后，再煮沸十分鐘，冷卻后，過濾、洗滌。

(1)Ⅰ中制備Fe(OH)3的離子反應(yīng)方程式為。由莫爾鹽制取氫氧化鐵時，加入6%的H2O2，變紅褐色后，繼續(xù)煮沸十分鐘的目的是。

Ⅱ.制備草酸氫鉀

取2gH2C2O4·2H2O溶于20mL水中，加入1.2gK2CO3，反應(yīng)生成KHC2O4。

Ⅲ.制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體。步驟如圖：

(2)①制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體，步驟1裝置中儀器a的名稱為。采用水浴加熱的目的是。

②步驟2的操作名稱是，步驟3采用冰水冷卻的目的。

③過濾后需要用乙醇溶液洗滌，其優(yōu)點是。

(3)三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀具有光敏性，寫出其在強(qiáng)光下分解生成草酸亞鐵(FeC2O4)的化學(xué)反應(yīng)方程式為。

17．（2023·河南·校聯(lián)考模擬預(yù)測）氯化鈧(ScCl3)是制備稀土金屬及其功能材料的重要前驅(qū)體，易水解生成ScOCl。實驗小組在實驗室中對ScCl3的干法和濕法制備及產(chǎn)品純度測定進(jìn)行探究，進(jìn)行如下實驗?；卮鹣铝袉栴}：

(1)干法制備ScCl3的裝置如圖所示(部分夾持、加熱裝置略去)

步驟I.打開開關(guān)K，開始向裝置中通入N2；

步驟II.加熱A、B，其中A處控制溫度80℃左右，B處控制溫度800℃左右；

步驟III.B處Sc2O3充分反應(yīng)后，停止加熱A、B，待反應(yīng)管冷卻至室溫后，停止通入N2。

①實驗時通入N2的作用為(答出兩點即可)。

②步驟II中，應(yīng)先加熱(填“A”或“B”)，目的是。

③B處反應(yīng)管中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

④裝置C的作用為。

⑤實驗過程中，D中觀察到的現(xiàn)象為。

(2)濕法制備ScCl3時加入適量NH4Cl并加熱，可將水解生成的ScOCl轉(zhuǎn)化為ScCl3，該轉(zhuǎn)化中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(3)測定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱量mg產(chǎn)品溶于適量濃鹽酸，加蒸餾水稀釋，再加入指示劑，用cmol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(Sc3+與EDTA以物質(zhì)的量之比1∶1反應(yīng)，雜質(zhì)不參加反應(yīng))，達(dá)到滴定終點時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL，則產(chǎn)品中ScCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含m、c、V的代數(shù)式表示)。

18．（2023·河南安陽·統(tǒng)考三模）二茂鐵可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等。某興趣小組擬用如圖所示裝置制備二茂鐵(電磁攪拌裝置、夾持裝置略去)，反應(yīng)原理：2KOH+FeCl2+2C5H6(環(huán)戊二烯)=Fe(C5H5)2(二茂鐵)+2KCl+2H2O。

已知一些物質(zhì)的物理數(shù)據(jù)：

物質(zhì)熔點/°C沸點/°C密度/(g·cm-3)溶解性

二茂鐵173249(100°C時開始升華)1.49不溶于水和鹽酸，溶于乙醚

環(huán)戊二烯-97.242.50.87不溶于水，溶于乙醚和乙醇

乙醚-11634.50.71微溶于水，溶于乙醇

二甲亞砜18.41891.10與水互溶，不溶于乙醚

制備二茂鐵的實驗步驟如下：

I.在C中加入25gKOH粉末，并加入60mL無冰乙醚，連接好儀器，充分?jǐn)嚢?，然后打開K，通入N2，排盡裝置中的空氣后，關(guān)閉K。

II.打開B1的活塞，滴加5.5mL新蒸餾的環(huán)戊二烯，攪拌。

III.將含一定質(zhì)量的FeCl2的二甲亞砜溶液25mL由B2緩慢滴入C中，在45min時滴完，再繼續(xù)攪拌45min，反應(yīng)完畢。

IV.拆下儀器C，再向其中加入25mL無水乙醚，攪拌，將液體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，依次用鹽酸、水洗滌2~3次，分液得橙黃色溶液。

V.蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產(chǎn)品。

回答下列問題：

(1)儀器C的名稱是；儀器A中冷凝水從口進(jìn)入(填“m”或“n”)。

(2)D中試劑的名稱是D中導(dǎo)管插入液面以下，其主要目的是。

(3)步驟I中檢驗裝置中的空氣已排盡的方法是。

(4)步驟III中將含F(xiàn)eCl2的二甲亞砜溶液緩慢滴入C中，滴完之后繼續(xù)攪拌，其目的是。

(5)步驟IV中無水乙醚的作用是；用鹽酸洗滌的目的是。

19．（2023·河南開封·統(tǒng)考二模）某小組根據(jù)硫元素的化合價，預(yù)測SO2既有還原性又有氧化性，并設(shè)計實驗進(jìn)行探究。

I．探究SO2的還原性：向試管中通入足量SO2(尾氣處理裝置已略)，記錄如下。

裝置編號試劑實驗現(xiàn)象

a碘水溶液的棕黃色褪去

bFe2(SO4)3溶液

(1)a中反應(yīng)的離子方程式為。

(2)b中的實驗現(xiàn)象為。將b所得溶液分成三份，進(jìn)行如下實驗。

實驗①向第一份溶液中加入K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。

實驗②向第二份溶液中加入KSCN溶液，不變紅，再加入新制的氯水，溶液變紅。

實驗③向第三份溶液中先加入稀鹽酸酸化，再加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。

上述實驗不能證明SO2與Fe3+發(fā)生了氧化還原反應(yīng)的是，原因是。

II．探究SO2的氧化性：向試管中通入足量SO2(尾氣處理裝置已略)，記錄如下。

裝置編號試劑實驗現(xiàn)象

c3mol·L-1稀硫酸始終無明顯變化

d3mol·L-1稀鹽酸銅片表面變黑，溶液變?yōu)樽厣?/p>

已知：i．水合Cu+既易被氧化也易被還原，因此水溶液中無法生成水合Cu+。

ii．CuCl為白色固體，難溶于水，可溶于c(Cl-)較大的溶液生成[CuCl3]2-。

(3)證明d所得棕色溶液含有[CuCl3]2-：用滴管吸取少量棕色溶液，滴入蒸餾水中，出現(xiàn)白色沉淀。用平衡移動原理解釋產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是。

(4)與c對比，d能發(fā)生反應(yīng)的原因是。

(5)由實驗II可推知，該條件下SO2、CuCl、Cu2+的氧化性由強(qiáng)到弱的順序為。

20．（2023·河南焦作·統(tǒng)考二模）CeO2是一種稀土氧化物，在催化劑、電化學(xué)、光學(xué)等方面都有重要應(yīng)用。CeO2是淡黃色固體粉末，難溶于水，熔點為2600℃。請回答下列問題：

(一)制備CeO2

I.取一定量化學(xué)計量比的Ce(NO3)3·6H2O和NaOH分別溶解在5mL和35mL的去離子水中，分別磁力攪拌30min后，再將兩種液體混合，繼續(xù)磁力攪拌30min，形成白色絮狀沉淀[Ce(OH)3]。將混合溶液加熱(并通入O2)，在一定溫度下反應(yīng)一段時間。通過離心方法將Ce(OH)4沉淀分離出來。

II.用水和無水乙醇分別洗滌Ce(OH)4沉淀3次。

III.將洗滌后的樣品轉(zhuǎn)入干燥爐中，在60°C下干燥24h，得到淡黃色粉末CeO2。

(1)盛放NaOH溶液的儀器名稱為，無水乙醇的作用是。

(2)寫出由Ce(OH)3和O2反應(yīng)制備Ce(OH)4的化學(xué)方程式：。

(二)某樣品中CeO2[M(CeO2)=172.1]純度的測定

稱取mg樣品置于錐形瓶中，加入50mL水及20mL濃硫酸，分批加入H2O2溶液，每次5mL，搖勻，低溫加熱，直至樣品完全溶解。加熱除盡錐形瓶中的H2O2，冷卻后稀釋至250mL，加入5mL10g·L-1AgNO3溶液催化，再加入過量的過硫酸銨[(NH4)2S2O8]溶液，低溫加熱，將Ce3+氧化成Ce4+，當(dāng)錐形瓶中無氣泡冒出，再煮沸2min。待冷卻后，加入5滴鄰二氮菲-亞鐵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗cmol·L-1的(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。已知鄰二氮菲與Fe2+可形成紅色配合物，這種離子可示表為[Fe(phen)3]2+。

(3)實驗中分批加入H2O2溶液時，采取低溫加熱的原因是。

(4)加熱煮沸過程中，(NH4)2S2O8在溶液中反應(yīng)生成NH4HSO4和O2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為；若滴定時錐形瓶中過量的(NH4)2S2O8未除盡，則測得的CeO2純度(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)；判斷滴定終點的方法是。

(5)樣品中CeO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w=(用含有c、V、m的代數(shù)式表示)。

(6)CeO2是汽車尾氣凈化催化劑的關(guān)鍵成分，它能在還原氣氛中供氧，在氧化氣氛中耗氧。在尾氣消除過程中發(fā)生著CeO2CeO2(1-x)+xO2↑(0≤x≤0.25)的循環(huán)。請寫出CeO2消除CO尾氣的化學(xué)方程式：。

四、填空題

21．（2022·河南·統(tǒng)考三模）電鍍廢液中含有Cu2+、Mg2+、Ca2+、Ni2+和Fe3+，某專利申請用下列方法從該類廢液中制備高純度的銅粉。

已知導(dǎo)體和其接觸的溶液的界面上會形成一定的電位差，被稱作電極電位。如反應(yīng)Cu2+(氧化態(tài))+2e-=Cu(還原態(tài))的標(biāo)準(zhǔn)電極電位表示為Cu2+/Cu=0.34，該值越大氧化態(tài)的氧化性越強(qiáng)，越小還原態(tài)的還原性越強(qiáng)。兩個電對間的電極電位差別越大，二者之間的氧化還原反應(yīng)越易發(fā)生。某些電對的電極電位如下表所示：

Fe3+/Fe2+Cu2+/Cu+Cu2+/Cu/SO2Fe2+/FeNi2+/NiMg2+/MgCa2+/Ca

0.770.520.340.17-0.44-0.23-2.38-2.76

回答下列問題：

(1)蒸發(fā)濃縮后的溶液中，Cu2+的物質(zhì)的量濃度≥(結(jié)果保留兩位小數(shù))。分離固液混合物時，需要用真空抽濾的方法提高過濾的速度和效果，其原因是。

(2)溶液的氧化還原電位越高，其氧化能力同樣越強(qiáng)。溶液的氧化還原電位，與溶液中離子等微粒的種類及其濃度相關(guān)，實驗測得Cu2+與SO2反應(yīng)體系的氧化還原電位與銅粉的回收率和純度的關(guān)系如下表所示：

反應(yīng)液的電位(mV)360340320300280260

銅粉的回收率(%)86.590.295.697.297.397.4

產(chǎn)品的純度(%)99.999.999.999.999.999.9

①由此可知，制備過程中進(jìn)行電位檢測時，要把溶液的氧化還原電位控制在mV左右。

②專利申請書指出，反應(yīng)液的反應(yīng)歷程為Cu2+首先被還原為Cu+，Cu+再歧化為Cu和Cu2+。反應(yīng)歷程不是Cu2+直接被還原為Cu的原因是。反應(yīng)生成Cu+的離子方程式是。

(3)廢液2中含有的金屬離子除Mg2+、Ca2+外還有。為了使這些離子均除去，使水得到進(jìn)一步的凈化，應(yīng)該在調(diào)節(jié)溶液pH使其他雜質(zhì)離子沉淀后，再使Ca2+轉(zhuǎn)化為(填化學(xué)式)而除去。

參考答案：

1．C

【分析】發(fā)生裝置為高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣：，經(jīng)過飽和食鹽水除去揮發(fā)出的HCl氣體，由于在盛NaOH溶液的試管中收集到無色氣體，該氣體可以使帶火星的木條復(fù)燃，說明氯氣與雙氧水發(fā)生核心反應(yīng)產(chǎn)生O2，用氫氧化鈉溶液吸收多余的氯氣防止污染環(huán)境并且收集產(chǎn)生的O2。

【詳解】A．根據(jù)分析可知飽和食鹽水的作用是除去氯氣中的HCl，A正確；

B．水吸收氯氣的效果不好，所以NaOH溶液不可以用水代替，B正確；

C．由反應(yīng)H2O2+Cl2=2HCl+O2可說明該條件下氧化性：Cl2>O2，但不可證明非金屬性：Cl>O，客觀事實是O的電負(fù)性大于Cl，即O的非金屬性大于Cl，所以C錯誤；

D．實驗產(chǎn)生的O2有可能是H2O2分解所得，不一定是氯氣氧化了H2O2產(chǎn)生了O2，D正確；

答案選C。

2．B

【詳解】A．氯氣能與堿石灰反應(yīng)，脫脂棉中的無水氯化鈣不能用堿石灰代替，A錯誤；

B．生成的氯氣經(jīng)過干燥后不能使品紅試紙褪色，因此該實驗裝置可證明干燥的氯氣沒有漂白作用，B正確；

C．生成的氯氣中含有揮發(fā)出的氯化氫，氯化氫也能使?jié)駶櫟淖仙镌嚰堊兗t色，不能說明反應(yīng)生成了酸性物質(zhì)，C錯誤；

D．濕潤的淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)色，然后又逐漸褪去，是因為氯氣首先氧化碘離子生成單質(zhì)碘，然后氯氣繼續(xù)氧化單質(zhì)碘，氯氣沒有漂白性，D錯誤；

答案選B。

3．B

【詳解】A．實驗I黃色溶液很快變淺，固體中未檢出鐵單質(zhì)，說明Fe3+被還原為Fe2+，黃色溶液很快變淺，選項A正確；

B．FeCl3溶液中的Cl-也能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，干擾Fe2+的檢驗，故不能用酸性高錳酸鉀溶液檢驗實驗I得到的溶液中含有Fe2+，選項B錯誤；

C．FeCl3溶液中加入過量鋅粉，很快有大量氣體產(chǎn)生，是氯化鐵溶液水解產(chǎn)生的鹽酸與鋅粉反應(yīng)產(chǎn)生氯化鋅和氫氣，反應(yīng)為置換反應(yīng)；出現(xiàn)紅褐色渾濁，是氯化鐵水解生成氫氧化鐵，屬于復(fù)分解反應(yīng)；產(chǎn)生少量鐵單質(zhì)，是鋅置換出鐵，屬于置換反應(yīng)，選項C正確；

D．根據(jù)上述實驗可知，實驗開始時Fe3+濃度較大，先與鋅發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氯化鋅和氯化亞鐵，當(dāng)Fe3+濃度較低，H+濃度較大時，H+與鋅反應(yīng)生成鋅鹽和氫氣，故實驗說明Fe3+、H+與Zn的反應(yīng)與離子濃度有關(guān)，選項D正確；

答案選B。

4．A

【詳解】A．具有還原性的二氧化硫能與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)使溶液褪色，溶液不變色說明空氣中不含有二氧化硫，故A正確；

B．沒有明確醋酸和鹽酸的濃度是否相同，則醋酸溶液的pH大不能證明醋酸是弱電解質(zhì)，故B錯誤；

C．碘水會與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，則向堿性淀粉水解液中加入碘水，溶液不會變藍(lán)色，故C錯誤；

D．向溴化鈉溶液中通入過量氯氣后，再滴加淀粉碘化鉀溶液，過量氯氣會優(yōu)先與碘化鉀溶液反應(yīng)使溶液變藍(lán)色，無法比較溴和碘的氧化性強(qiáng)弱，故D錯誤；

故選A。

5．A

【詳解】A．若固體是鈉塊，液體試劑為水，鈉塊熔化成小球并浮在水面上，說明鈉熔點低，且產(chǎn)生了氣體，打開止水夾，點燃?xì)怏w，火焰呈淡藍(lán)色，說明產(chǎn)生了氫氣，可以證明鈉塊與水反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，選項A正確；

B．若固體是鋁條，液體試劑為氫氧化鈉溶液,鋁單質(zhì)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成偏鋁酸鈉，不會產(chǎn)生沉淀，選項B錯誤；

C．若固體是銅絲，液體試劑為稀硝酸，銅單質(zhì)與稀硝酸反應(yīng)生成一氧化氮，選項C錯誤；

D．若固體是鐵絲，液體試劑為食鹽水，食鹽水呈中性，鐵絲發(fā)生了吸氧腐蝕，打開止水夾,并松開小孔片刻，關(guān)閉止水夾，發(fā)現(xiàn)玻璃管中液面.上升，但由于塑料瓶直徑較大，較難觀察其液面變化，選項D錯誤；

答案選A。

6．增大礦粉與的接觸面積提高原料利用率蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶過濾(洗滌)分離和“抽提”后的溶液呈酸性，氨可以中和酸生成，同時可調(diào)節(jié)1∶2

【分析】硫化銅鎳礦經(jīng)過焙燒后、轉(zhuǎn)化成了、，轉(zhuǎn)化成了Pd，沒有變化，煙氣的成分應(yīng)該是SO2，燒渣加入稀硫酸后，、和稀硫酸反應(yīng)生成了CuSO4和，通過結(jié)晶法分離出CuSO4，通過有機(jī)溶劑萃取剩余的銅離子，則無機(jī)相中的主要成分就是剩余的和稀硫酸了。燒渣浸出后的底渣主要成分是和Pd，利用王水把Pd從底渣中分離出來，然后通過加入氨水和稀鹽酸使Pd的化合物從溶液中沉淀分離出來，最后利用氫氣還原得到Pd，據(jù)此解答。

【詳解】(1)為了使礦粉充分與空氣中的氧氣反應(yīng)，提高原料利用率，故需要鼓入空氣使礦粉呈“沸騰”狀；

(2)硫化銅鎳礦主要含、，還有少量的、，根據(jù)流程圖，可知最終大都轉(zhuǎn)化成了膽礬晶體，轉(zhuǎn)化成了Pd，不溶于硫酸，所以“萃取銅”后的無機(jī)相中主要含有和??；

(3)從硫酸銅溶液中分離出溶質(zhì)硫酸銅，則首先要對溶液蒸發(fā)濃縮，使其飽和，然后冷卻結(jié)晶使其析出，最后過濾洗滌分離出硫酸銅晶體，由于硫酸銅晶體受熱易分解，故需自然干燥分離出其含有的剩余水分；

(4)硫化銅鎳礦焙燒后，根據(jù)流程圖，可知用稀硫酸浸出后的底渣成分主要是和Pd，王水是濃鹽酸和濃硝酸的混合溶液，反應(yīng)后生成一種污染空氣的無色氣體，可推測是NO，與王水不反應(yīng)，則反應(yīng)的化學(xué)方程式為；

(5)為了使Pd充分溶解，抽提用的王水必然過量，則抽提后的混合液比然顯酸性，為了使進(jìn)行沉淀生成，則必然先加入氨水，中和剩余的酸，同時可調(diào)節(jié)，故先加氨水后加鹽酸；

(6)氫氣“還原”過程中，中的Pd由+4價降低到0價，降了四價，得到4個電子，根據(jù)氧化還原反應(yīng)得失電子數(shù)相等，則參加反應(yīng)的H2必然失去4個電子，故作為氧化劑和還原劑H2的物質(zhì)的量比是1∶2。

7．(1)3

(2)TiO2+2OH-=TiO+H2O

(3)0.2

(4)增大濃度，使逆向移動，利于盡可能析出完全

(5)pH過低，VO化為VO的程度較大；pH過高，化為NH3·H2O的程度較大；兩因素均使沉釩率降低

(6)NH3

【分析】廢催化劑在堿性條件下和氫氧化鈉反應(yīng)，生成鈦酸鈉，酸浸后生成鈦酸，經(jīng)過焙燒生成二氧化鈦，再和氯氣反應(yīng)生成四氯化鈦，隨后在惰性氣體中被鎂還原為單質(zhì)鈦，以此解題。

【詳解】（1）上述反應(yīng)中二氧化鈦和氯氣反應(yīng)生成四氯化鈦的反應(yīng)，四氯化鈦和鎂的反應(yīng)，五氧化二釩生成單質(zhì)釩的反應(yīng)，一共3個氧化還原反應(yīng)；

（2）“高溫堿浸”時二氧化鈦和氫氧化鈉反應(yīng)生成鈦酸鈉，離子方程式為：TiO2+2OH-=TiO+H2O；

（3）當(dāng)溶液中WO恰好沉淀完全，其離子濃度等于10-5mol/L，根據(jù)Ksp(CaWO4)=c(Ca2+)×c(WO)=1×10-10，則溶液中c(Ca2+)=1×10-5mol/L，再根據(jù)Ksp[Ca(OH)2]=c(Ca2+)×c2(OH-)=4×10-7，可知c(OH-)=0.2mol/L；

（4）“沉釩”的目的是將完全轉(zhuǎn)化為沉淀析出，加入過量的目的是利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)盡可能析出完全，故答案為：增大濃度，使逆向移動，利于盡可能析出完全；

（5）由已知②知在水溶液中存在：VO+2H+VO+H2O，pH過低，該平衡正向移動，VO化為VO的程度較大；pH過高，轉(zhuǎn)化為NH3·H2O的程度較大；兩因素均使沉釩率降低，故答案為：pH過低，VO化為VO的程度較大；pH過高，化為NH3·H2O的程度較大；兩因素均使沉釩率降低；

（6）煅燒時，固體質(zhì)量隨溫度變化的曲線如圖所示。加熱到100~200℃時，質(zhì)量減少3.4g，偏釩酸銨NH4VO3物質(zhì)的量==0.2mol，發(fā)生反應(yīng)NH4VO3NH3↑+HVO3，生成氣體為氨氣0.2mol.

8．鹽酸中氫離子濃度大是電解質(zhì)，能電離出氫離子ce10.4mL鈉表面的鈉離子濃度較大，阻滯了鈉與氫離子的接觸或反應(yīng)生成的氯化鈉在鹽酸中的溶解度較小，減少了鈉與氫離子的接觸鈉塊與乙醇和乙酸反應(yīng)的接觸面積不同將鈉塊固定在盛冰醋酸的燒杯底部AB

【分析】注意實驗II，控制變量法要保證只有一個變量，改變可控變量改進(jìn)實驗。

【詳解】(1)金屬鈉可以和酸反應(yīng)，也可以和水反應(yīng)，酸中含有的氫離子濃度大于水中含有的氫離子濃度，故鈉與鹽酸反應(yīng)更快，是因為酸中氫離子濃度更大。乙醇不是電解質(zhì)，極難電離。羧酸是電解質(zhì)，可以部分電離，羧羥基中的氫原子活性大于醇羥基中的氫原子。從而使得鈉與醋酸反應(yīng)更快。答案為：鹽酸中氫離子濃度大；是電解質(zhì)，能電離出氫離子；

(2)①用12.00mol·L-1HCl配制0.50mol·L-1HCl和5.00mol·L-1HCl時，需要用量筒、燒杯、玻璃棒、相應(yīng)規(guī)格的容量瓶和膠頭滴管。故答案為：ce；

②根據(jù)c稀V稀=c濃V濃，可知需要取用的濃鹽酸的體積為，由于實驗時使用量筒量取，所以需用濃鹽酸的體積為10.4mL；答案為：10.4mL；

③由題中查閱資料的信息可知，鈉與5.00mol·L-1HCl反應(yīng)，速率最慢的原因可能是鈉表面的c(Na+)的原因，即鈉表面的鈉離子濃度較大，阻滯了鈉與氫離子的接觸或反應(yīng)生成的氯化鈉在鹽酸中的溶解度較小，減少了鈉與氫離子的接觸。答案為：鈉表面的鈉離子濃度較大，阻滯了鈉與氫離子的接觸或反應(yīng)生成的氯化鈉在鹽酸中的溶解度較小，減少了鈉與氫離子的接觸；

④根據(jù)控制變量思想，分析實驗II，可以發(fā)現(xiàn)實驗II中存在兩個變量：反應(yīng)液體不同以及反應(yīng)中鈉與反應(yīng)液體的接觸面積不同。答案為：鈉塊與乙醇和乙酸反應(yīng)的接觸面積不同；

⑤根據(jù)控制變量的思想，改進(jìn)實驗II，使其中只存在一個變量，由此可知改變鈉塊與反應(yīng)液體的接觸情況，使鈉塊與兩個反應(yīng)液體的接觸面積一樣，故可以選擇將鈉塊固定在盛冰醋酸的燒杯底部。答案為：將鈉塊固定在盛冰醋酸的燒杯底部；

⑥A．冰醋酸是純的無水乙酸，無水情況下難以電離出氫離子，則冰醋酸中的氫離子濃度較低，反應(yīng)速度降低，從而使得醋酸與鈉反應(yīng)比乙醇與鈉反應(yīng)慢，A項正確；

B．乙酸鈉在乙酸中的溶解度較小，附著在鈉的表面，阻滯了鈉與乙酸的接觸，使得反應(yīng)速率減慢，B項正確；

C．乙酸是電解質(zhì)，乙醇不是電解質(zhì)，乙酸羥基中的氫原子比乙醇羥基中的氫原子活性大，更易電離出氫離子，C項錯誤；

答案選AB。

9．防止酒精揮發(fā)增大Na2S在水中的溶解度，減少損失防止倒吸Na2SO3+SNa2S2O3由無色變藍(lán)色18.10取少量產(chǎn)品溶于足量的稀鹽酸中，靜置，取上層清液，滴加氯化鋇溶液,若出現(xiàn)白色沉淀，說明產(chǎn)品中含有Na2SO4雜質(zhì)

【分析】Ⅱ中硫酸與亞硫酸鈉反應(yīng)生成二氧化硫，三頸瓶中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)有：SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2；Na2S+SO2=Na2SO3+3S；Na2SO3+SNa2S2O3，氫氧化鈉用來吸收多余的二氧化硫，裝置中單向閥的作用是防止尾氣處理時，由于內(nèi)部壓強(qiáng)減小引起倒吸，據(jù)此分析解題。

【詳解】(1)圖中冷凝管的作用是防止酒精揮發(fā)；步驟中趁熱過濾的目的是：增大Na2S在水中的溶解度，減少損失，因為硫化鈉在加熱時溶解度增大；

(2)裝置中單向閥的作用是防止尾氣處理時，由于內(nèi)部壓強(qiáng)減小引起倒吸，故為防止倒吸；A中的反應(yīng)為：H2SO4+Na2SO3=Na2SO4+H2O+SO2；三頸瓶中發(fā)生的化學(xué)方程式為：SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2；Na2S+SO2=Na2SO3+3S；Na2SO3+SNa2S2O3；

(3)①Na2S2O3反應(yīng)完畢，加入最后一滴碘的標(biāo)準(zhǔn)液遇淀粉變藍(lán)色，滴定至終點時，溶液顏色的變化是：溶液由無色變?yōu)樗{(lán)色，

②由圖可知，開始液面讀數(shù)為0.00mL，滴定終點液面讀數(shù)為18.10mL，則消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積為18.10mL，由I2+2S2O=S4O+2I-可知，，故樣品純度為：=；

(4)檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4雜質(zhì)，簡要說明實驗操作：取少量產(chǎn)品溶于足量的稀鹽酸中，靜置，取上層清液，滴加氯化鋇溶液,若出現(xiàn)白色沉淀，說明產(chǎn)品中含有Na2SO4雜質(zhì)。

10．(1)冷凝回流，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率b

(2)水浴

(3)A+NaNO3+H2SO4→+NaHSO4+H2O

(4)關(guān)閉冷凝水片刻，使結(jié)晶熔化流接入收瓶中鄰硝基苯酚在水中溶解度較小，鄰硝基苯酚與水在100°C加熱不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，鄰硝基苯酚具有一定的揮發(fā)性(鄰硝基苯酚具有一定的蒸氣壓，鄰硝基苯酚能與水蒸氣一起揮發(fā)，鄰硝基苯酚沸點低等)(答出兩條合理原因即可)

(5)防止對硝基苯酚析出，提高對硝基苯酚的產(chǎn)率

【分析】本實驗為在常溫下，向三口燒瓶中加入試劑水、濃硫酸，NaNO3，稱取一定量苯酚，與少量溫水混合，并冷卻至室溫，在攪拌下，將苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口燒瓶中，繼續(xù)攪拌1h，冷卻至黑色油狀物固化，傾出酸層，然后用水洗滌數(shù)次，而后利用不同的操作得到鄰硝基苯酚和對硝基苯酚，據(jù)此分析回答問題。

【詳解】（1）裝置①中硝化反應(yīng)放出較多熱量，故裝置①中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率；為了達(dá)到更好的冷凝效果，該冷凝管的進(jìn)水口是b；

（2）由題干信息可知，需要控溫在15~20°C，故使用的方法是水浴加熱；

（3）多種液體混合時，一般先加入密度小的再加入密度大的，故先加入水，再加入濃硫酸，并用玻璃棒攪拌散熱，最后加入NaNO3，順序為acb，故選A；苯酚、NaNO3和硫酸反應(yīng)生成、NaHSO4和H2O，化學(xué)方程式為+NaNO3+H2SO4→+NaHSO4+H2O；

（4）裝置②進(jìn)行水蒸氣蒸餾時，少量鄰硝基苯酚晶體會凝結(jié)在冷凝管內(nèi)壁造成堵塞，可以采取的簡便措施為關(guān)閉冷凝水片刻，使結(jié)晶熔化流接入收瓶中；根據(jù)鄰硝基苯酚的性質(zhì)可知，鄰硝基苯酚在水中溶解度較小，鄰硝基苯酚與水在100°C加熱不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，鄰硝基苯酚具有一定的揮發(fā)性(鄰硝基苯酚具有一定的蒸氣壓，鄰硝基苯酚能與水蒸氣一起揮發(fā)，鄰硝基苯酚沸點低等)(答出兩條合理原因即可)；

（5）硝基苯酚溫度降低時，會有晶體析出，故步驟VI中趁熱過濾的目的是防止對硝基苯酚析出，提高對硝基苯酚的產(chǎn)率。

11．(1)DE

(2)不能因NaI等無機(jī)碘化合物溶解造成碘元素流失

(3)坩堝鉗

(4)漏斗尖嘴部分沒有緊靠燒杯內(nèi)壁重新進(jìn)行過濾

(5)

(6)3.573I-被氧氣氧化為I2，I2揮發(fā)造成碘元素流失

【詳解】（1）實驗過程中的操作有灼燒、過濾、萃取分液、蒸餾，灼燒需要坩堝，過濾需要漏斗，萃取分液用分液漏斗，蒸餾用蒸餾燒瓶和直形冷凝管，不需要的儀器是蒸發(fā)皿和球形冷凝管，選DE；

（2）碘化鈉易溶于水，用蒸餾水清洗樣品，因NaI等無機(jī)碘化合物溶解造成碘元素流失，所以步驟I中不能用蒸餾水清洗樣品；

（3）步驟II中停止加熱后，移動坩堝應(yīng)使用坩堝鉗。

（4）步驟III過濾時，出現(xiàn)了燒杯中濾液濺出的現(xiàn)象，原因是漏斗尖嘴部分沒有緊靠燒杯內(nèi)壁。過濾后如果發(fā)三現(xiàn)濾液仍然渾濁，需進(jìn)行的實驗操作是重新進(jìn)行過濾；

（5）氧化過程中過氧化氫把碘離子氧化為碘單質(zhì)，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為；

（6）取0.01072g碘單質(zhì)，用10mL容量瓶配成碘的CCl4溶液，取出0.01mL加入2.99mLCCl4中所得溶液的濃度是3.573μg·mL-1。標(biāo)準(zhǔn)曲線的第一個坐標(biāo)點的橫坐標(biāo)是3.573μg·mL-1?；一瘯r間超過40min，I-被氧氣氧化為I2，I2揮發(fā)造成碘元素流失，所以測得碘的含量逐漸降低。

12．(1)硫酸亞鐵的制備

(2)加快過濾速度，得到更干燥的固體

(3)蒸發(fā)皿

(4)FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O

(5)表面有晶膜出現(xiàn)防止雜質(zhì)析出（并防止結(jié)晶水?dāng)?shù)量不足）

(6)產(chǎn)物在乙醇中溶解度小，減小溶解損失；乙醇揮發(fā)帶走水分，產(chǎn)品能快速干燥

(7)Fe3+和SCN-反應(yīng)生成紅色的Fe(SCN)3，F(xiàn)e3+濃度越大，溶液顏色越深

(8)14.9AD

【分析】本實驗的目的是制備摩爾鹽，加入碳酸鈉溶液煮沸，除去表面油污，過濾分離洗滌后，加入硫酸反應(yīng)制備FeSO4，趁熱抽濾后加入硫酸銨固體，加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，抽濾并洗滌，得到產(chǎn)品。

【詳解】（1）步驟2中Fe與稀硫酸反應(yīng)得到FeSO4，所以該步驟的名稱為硫酸亞鐵的制備；

（2）抽濾時抽濾瓶中形成真空，可以加快過濾速度，得到更干燥的固體；

（3）加熱濃縮時需要在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，蒸發(fā)皿也屬于硅酸鹽材質(zhì)的儀器；

（4）根據(jù)題意硫酸亞鐵和硫酸銨反應(yīng)可以得到摩爾鹽，根據(jù)元素守恒可得化學(xué)方程式為FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O；

（5）將濾液加熱濃縮至表面有晶膜出現(xiàn)時，即停止加熱，這樣做可以防止雜質(zhì)析出，同時也可以防止結(jié)晶水?dāng)?shù)量不足；

（6）產(chǎn)物在乙醇中溶解度小，用乙醇洗滌可以減小溶解損失；同時乙醇易揮發(fā)，乙醇揮發(fā)帶走水分，產(chǎn)品能快速干燥；

（7）Fe3+和SCN-反應(yīng)生成紅色的Fe(SCN)3，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，F(xiàn)e3+濃度越大，平衡正向移動，溶液顏色越深，所以可以根據(jù)顏色確定產(chǎn)品級別；

（8）根據(jù)電子守恒可知滴定過程中存在數(shù)量關(guān)系n(Fe2+)=5n(KMnO4)，所以25.00mL待測液中n(Fe2+)=5×0.1mol/L×0.016L=0.008mol，則250mL待測液中n(Fe2+)=0.08mol，則樣品中Fe2＋含量為×100%≈14.9%；

理論上Fe2＋含量應(yīng)為×100%≈14.3%；測定結(jié)果偏大；

A．配溶液定容時俯視刻度線，導(dǎo)致所配待測液濃度偏大，25.00mL待測液消耗的高錳酸鉀溶液偏多，測定結(jié)果偏大，A符合題意；

B．取摩爾鹽溶液的滴定管沒有潤洗，導(dǎo)致摩爾鹽被稀釋，25.00mL待測液消耗的高錳酸鉀溶液偏少，測定結(jié)果應(yīng)偏小，B不符合題意；

C．取待測液的錐形瓶洗凈后未干燥對測定結(jié)果無影響，C不符合題意；

D．摩爾鹽的結(jié)晶水?dāng)?shù)量不足導(dǎo)致30.00固體中所含F(xiàn)e2+偏多，測定結(jié)果偏大，D符合題意；

綜上所述答案為AD。

13．(1)反應(yīng)生成的HF溶液能腐蝕玻璃儀器4CeO2+6H2SO4(濃)2Ce2(SO4)3+O2↑+6H2O

(2)KMnO4[或Ca(ClO2)等]三頸燒瓶除去裝置內(nèi)的氯氣，使其被NaOH溶液完全吸收取最后一次洗滌液少量于試管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，無白色沉淀生成

(3)H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3(NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3重結(jié)晶

【分析】本實驗的目的是利用稀土氟化物制取硝酸鈰銨，首先利用濃硫酸還原CeO2得到Ce2(SO4)3，然后和NaOH溶液反應(yīng)得到Ce(OH)3；之后利用濃鹽酸和KMnO4[或Ca(ClO2)等]反應(yīng)來制取氯氣，利用生成的氯氣氧化Ce(OH)3得到Ce(OH)4，加入濃硝酸溶解得到H2[Ce(NO3)6]，然后再和NH4NO3反應(yīng)得到產(chǎn)品。

【詳解】（1）稀土氟化物含有F-，與濃硫酸反應(yīng)會生成HF，HF溶液能腐蝕玻璃儀器，所以用鉑皿或鉛皿而不用玻璃儀器；根據(jù)已知信息“CeO2與濃硫酸反應(yīng)生成Ce2(SO4)3”可知CeO2與濃硫酸反應(yīng)時Ce元素被還原，反應(yīng)中還涉及H、S、O元素，其中H、S元素已經(jīng)是最高價，不能被氧化，所以O(shè)元素被氧化生成O2，根據(jù)電子守恒元素守恒可得化學(xué)方程式為4CeO2+6H2SO4(濃)2Ce2(SO4)3+O2↑+6H2O；

（2）①裝置a中要制取氯氣，但沒有加熱裝置，所以應(yīng)是濃鹽酸和KMnO4[或Ca(ClO2)等]反應(yīng)來制取氯氣；根據(jù)W的結(jié)構(gòu)特點可知其為三頸燒瓶；

②當(dāng)b中沉淀完全變?yōu)辄S色后，雖然停止了通入氯氣，但裝置中會有殘留的氯氣，所以需通入空氣除去裝置內(nèi)的氯氣，使其被NaOH溶液完全吸收；制取Ce(OH)4的過程中，氯氣會被還原為Cl-，沉淀表明可能附著有NaCl，檢驗沉淀是否洗滌干凈，即檢驗沉淀表面是否有氯離子，方法為：取最后一次洗滌液少量于試管中，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，無白色沉淀生成，則證明沉淀已經(jīng)洗滌干凈；

（3）根據(jù)題意H2[Ce(NO3)6]與NH4NO3反應(yīng)生成(NH4)2[Ce(NO3)6]，各元素化合價沒有變化，應(yīng)是發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，化學(xué)方程式為H2[Ce(NO3)6]+2NH4NO3(NH4)2[Ce(NO3)6]↓+2HNO3；(NH4)2[Ce(NO3)6]易溶于水，幾乎不溶于濃硝酸，所以可以進(jìn)行重結(jié)晶進(jìn)一步提純。

14．(1)除去鐵屑表面油污

(2)水浴加熱反應(yīng)有氫氣生成，不能用明火直接加熱

(3)AD

(4)檢驗產(chǎn)物中是否有水生成

(5)SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+否，若產(chǎn)物中有SO3也有白色沉淀生成

(6)加入高錳酸鉀溶液不褪色，加入KSCN溶液后變紅

【分析】該實驗的目的是制備硫酸亞鐵銨，并探究硫酸亞鐵銨的性質(zhì)，由實驗裝置圖可知，裝置A為硫酸亞鐵銨受熱分解裝置，裝置B用于檢驗是否有水蒸氣生成，裝置C用于驗證是否有三氧化硫生成，裝置D用于驗證是否有二氧化硫生成，裝置E用于驗證是否有氮氣生成。

（1）

碳酸鈉是強(qiáng)堿弱酸鹽，碳酸根離子在溶液中水解使溶液呈堿性，水解反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，煮沸時，水解平衡向正反應(yīng)方向移動，溶液中氫氧根離子濃度增大，除去鐵屑表面油污的能力增強(qiáng)，有利于除去鐵屑表面油污，故答案為：除去鐵屑表面油污；

（2）

步驟二發(fā)生的反應(yīng)為鐵與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，若用明火直接加熱，反應(yīng)生成的氫氣與空氣中的氧氣遇明火可能發(fā)生爆炸，所以不能用明火直接加熱，應(yīng)選用水浴加熱，故答案為：反應(yīng)有氫氣生成，不能用明火直接加熱；

（3）

A．過濾時不能使用玻璃棒攪拌，否則玻璃棒將濾紙損壞會影響過濾效果，故錯誤；

B．亞鐵離子具有還原性，易被空氣中的氧氣氧化，所以過濾和洗滌的速度都要盡可能的快，減少產(chǎn)品的氧化，故正確；

C．洗滌時使用無水乙醇既可以洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，又可以揮發(fā)時帶走晶體表面的水，起到干燥作用，故正確；

D．若所得的產(chǎn)品采取電熱爐烘干的方式徹底干燥會使晶體脫去結(jié)晶水，也會使晶體發(fā)生分解導(dǎo)致產(chǎn)品變質(zhì)，故錯誤；

故選AD；

（4）

由分析可知，裝置B用于檢驗為硫酸亞鐵銨受熱分解是否有水蒸氣生成，故答案為：檢驗產(chǎn)物中是否有水生成；

（5）

實驗中，觀察到C中無明顯現(xiàn)象，D中有白色沉淀生成說明硫酸亞鐵銨受熱分解生成二氧化硫，沒有生成三氧化硫，D中生成白色沉淀的反應(yīng)為二氧化硫與過氧化氫和氯化鋇混合溶液反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀和鹽酸，反應(yīng)的離子方程式為SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+；若去掉C，不能確定生成的氣體中存在二氧化硫，因為三氧化硫與混合溶液中的氯化鋇反應(yīng)也能生成硫酸鋇白色沉淀，故答案為：SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+；否，若產(chǎn)物中有SO3也有白色沉淀生成；

（6）

若固體殘留物中只有氧化鐵，氧化鐵溶于稀硫酸生成硫酸鐵，分別加入滴加高錳酸鉀溶液、硫氰化鉀溶液可觀察到的實驗現(xiàn)象為加入高錳酸鉀溶液的一份中，溶液不褪色，加入硫氰化鉀溶液的一份中，溶液變紅色，故答案為：加入高錳酸鉀溶液不褪色，加入KSCN溶液后變紅。

15．(1)CF

(2)硫酸和鐵粉2Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O42H2O↓+2H+

(3)2(FeC2O42H2O)+H2O2+4OH－=2Fe(OH)3+2C2O+4H2O除去過量的H2O2

(4)降低三草酸合鐵酸鉀的溶解度

(5)棕色試劑瓶，放于陰暗處(或避光保存)

(6)3

【分析】將4.0g綠礬在燒杯中配成溶液，用量筒量取20mL的飽和H2C2O4溶液倒入，用酒精燈加熱，攪拌，靜置，用傾析分離法得到黃色沉淀FeC2O4·2H2O，在沉淀中加入20mL含少量KOH的飽和K2C2O4溶液，再加入20mL6%H2O2，保持反應(yīng)溫度為40℃，只生成氫氧化鐵紅褐色沉淀，加熱煮沸2min后加入16mL的飽和H2C2O4溶液，沉淀消失，溶液變?yōu)榱辆G色，加入乙醇得到晶體，抽濾得到晶體，洗滌并干燥。

（1）

實驗過程Ⅰ先在燒杯中溶解配成溶液后，因此用到燒杯和玻璃棒，加入20mL飽和草酸溶液，用到量筒，加熱，用到酒精燈，因此不需要用到下列儀器中的CF；故答案為：CF。

（2）

綠礬溶液由于亞鐵離子易被氧化和易水解，因此加硫酸防止水解，加鐵粉防止亞鐵被氧化，因此通常實驗室配制綠礬溶液時需要加入硫酸和鐵粉，步驟Ⅰ中Fe2+和H2C2O4溶液反應(yīng)生成黃色沉淀FeC2O42H2O和H+，其離子方程式是2Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O42H2O↓+2H+；故答案為：2Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O42H2O↓+2H+。

（3）

步驟Ⅱ中生成紅褐色沉淀是黃色沉淀FeC2O4·2H2O被雙氧水氧化、再和氫氧化鉀反應(yīng)得到，其離子方程式是2(FeC2O42H2O)+H2O2+4OH－=2Fe(OH)3+2C2O+4H2O，由于雙氧水過量，防止雙氧水氧化草酸，因此加熱煮沸的原因是除去過量的H2O2；故答案為：2(FeC2O42H2O)+H2O2+4OH－=2Fe(OH)3+2C2O+4H2O；除去過量的H2O2。

（4）

由于三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀{K3[Fe(C2O4)3]·xH2O}能溶于水，難溶于乙醇，見光易分解，步驟Ⅱ中“……”表示向溶液中加入15mL95%乙醇，放置于暗處使其冷卻結(jié)晶。加入乙醇的目的是降低三草酸合鐵酸鉀的溶解度；故答案為：降低三草酸合鐵酸鉀的溶解度。

（5）

由于三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀{K3[Fe(C2O4)3]·xH2O}見光易分解，因此步驟Ⅱ中生成晶體的保存方法是棕色試劑瓶，放于陰暗處(或避光保存)；故答案為：棕色試劑瓶，放于陰暗處(或避光保存)。

（6）

將樣品加熱，當(dāng)失去全部結(jié)晶水時，質(zhì)量變成原來的89.0%，則得到，解得x=3；故答案為：3。

16．(1)2Fe2++H2O2+4H2O2Fe(OH)3↓+4H+促使氫氧化鐵膠體聚沉，提高產(chǎn)率；除去過量的H2O2

(2)分液漏斗受熱均勻便于控制溫度蒸發(fā)濃縮K3[Fe(C2O4)3]3H2O在冰水中溶解度小，提高產(chǎn)率K3[Fe(C2O4)3]3H2O難于溶于乙醇，減少產(chǎn)品損失；乙醇易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品干燥

(3)2K3[Fe(C2O4)3]3H2O2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑+6H2O

【分析】步驟1制備三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}，步驟2蒸發(fā)濃縮得到晶體，由于產(chǎn)品在0℃時在水中溶解度為4.7g，100℃時溶解度為117.7g，步驟3在冰水中溶解度小，可提高產(chǎn)率，已知其難溶于乙醇，且乙醇易揮發(fā)，步驟4洗滌晶體有利于產(chǎn)品干燥；

【詳解】（1）莫爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2]中鐵元素化合價為+2價，加入H2O2反應(yīng)生成Fe(OH)3，F(xiàn)e化合價升高，O元素化合價降低，離子反應(yīng)方程式為2Fe2++H2O2+4H2O2Fe(OH)3↓+4H+；繼續(xù)煮沸十分鐘的目的是促使氫氧化鐵膠體聚沉，提高產(chǎn)率；除去過量的H2O2；

（2）①儀器a的名稱為分液漏斗，采用水浴加熱的目的是受熱均勻便于控制溫度；

②步驟2是從溶液中加熱得到晶體，操作名稱是蒸發(fā)濃縮；步驟3采用冰水冷卻的目的是K3[Fe(C2O4)3]3H2O在冰水中溶解度小，提高產(chǎn)率；

③乙醇易揮發(fā)，過濾后需要用乙醇溶液洗滌，其優(yōu)點是K3[Fe(C2O4)3]3H2O難于溶于乙醇，減少產(chǎn)品損失；乙醇易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品干燥；

（3）三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}在強(qiáng)光下分解生成草酸亞鐵(FeC2O4)，F(xiàn)e元素化合價降低，則C元素化合價升高，生成CO2，反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]3H2O2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑+6H2O。

17．(1)排盡裝置中的空氣;同時可將CCl4蒸氣吹入反應(yīng)管中參c加反應(yīng);防倒吸B提高原料CCl4的利用率3CCl4+2Sc2O34ScCl3+3CO2防止D中水蒸氣進(jìn)入B中而導(dǎo)致ScCl3水解，使產(chǎn)品的產(chǎn)率降低(或使產(chǎn)品不純)導(dǎo)管口有氣泡冒出，燒杯中的液體分層，下層為無色油狀液體

(2)ScOCl+2NH4ClScCl3+2NH3↑+H2O↑

(3)%

【分析】ScCl3的干法制備中要保證無水環(huán)境，因此反應(yīng)前要用N2排空，同時C中用無水CaCl2可以做干燥劑防止D中水蒸氣進(jìn)入B中而導(dǎo)致ScCl3水解。

【詳解】（1）實驗時通入N2可以排盡裝置中的空氣;同時可將CCl4蒸氣吹入反應(yīng)管中參加反應(yīng);以及防止裝置內(nèi)壓強(qiáng)減小發(fā)生倒吸，因此還可以防倒吸；先加熱B處,因為B處需要的反應(yīng)溫度較高，這樣可以提高CCl4的利用率；根據(jù)題意分析800℃時B處參加反應(yīng)的物質(zhì)為Sc2O3和CCl4，生成ScCl3，根據(jù)元素守恒推知同時還有CO2生成，因此化學(xué)方程式為：3CCl4+2Sc2O34ScCl3+3CO2；無水CaCl2可以做干燥劑，ScCl3易水解生成ScOCl，因此裝置C的作用是防止D中水蒸氣進(jìn)入B中而導(dǎo)致ScCl3水解，使產(chǎn)品的產(chǎn)率降低(或使產(chǎn)品不純)；實驗過程中可以看到導(dǎo)管口有氣泡冒出，出來的氣體除了N2、CO2、還有CCl4蒸氣，CCl4蒸氣很快轉(zhuǎn)化CCl4液體，CCl4是一種密度比水大且與水不互溶的油狀液體，因此燒杯中的液體分層，下層為無色油狀液體；

（2）根據(jù)題目信息可知濕法制備ScCl3的化學(xué)方程式為：ScOCl+2NH4ClScCl3+2NH3↑+H2O↑

（3）根據(jù)題目信息可知：

因此=mol，則產(chǎn)品中ScCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：×100％=%

18．(1)三頸燒瓶m

(2)乙醇防止空氣進(jìn)入裝置C，影響實驗

(3)將右側(cè)導(dǎo)管伸入滴有硫氰化鉀的氯化亞鐵溶液中，如果溶液不變色，則證明裝置中的空氣已排盡，否則，沒有排盡；

(4)加快反應(yīng)速率，使反應(yīng)更加充分，提高原料利用率

(5)萃取二茂鐵除去雜質(zhì)，且減少二茂鐵的損失

【分析】本題是一道制備類的實驗題，由于制備過程中使用到了二價鐵，故在實驗前先用氮氣將裝置中的空氣排干凈，隨后再加入FeCl2的二甲亞砜溶液，反應(yīng)完成后根據(jù)二茂鐵的溶解性，可以用乙醚來萃取產(chǎn)物，并且為了減少產(chǎn)物的損失，用鹽酸來洗滌萃取液，以此解題。

【詳解】（1）由圖可知，儀器C的名稱是三頸燒瓶；為了達(dá)到較好的冷卻效果，冷凝水從m進(jìn)入冷卻水可以充滿冷凝管，故儀器A中冷凝水從m口進(jìn)入；

（2）根據(jù)反應(yīng)原理可知，該反應(yīng)用到了有機(jī)物環(huán)戊二烯，反應(yīng)過程中容易揮發(fā)，根據(jù)題給信息環(huán)戊二烯不溶于水，溶于乙醚和乙醇，故可以用乙醚和乙醇來吸收沒有反應(yīng)的環(huán)戊二烯，故D中試劑的名稱是乙醇；該反應(yīng)過程中使用的是二價鐵，D中