SEM專(zhuān)業(yè)知識(shí)講座

近代材料分析技術(shù)（試驗(yàn)）掃描電子顯微鏡（SEM）鄒龍江第1頁(yè)試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容1.簡(jiǎn)述掃描電鏡構(gòu)造和工作原理。2.簡(jiǎn)述掃描電鏡電子束和樣品之間互相作用所產(chǎn)生物理信號(hào)有那些。3.談?wù)勀銓?duì)JSM-5600LV掃描電鏡用途理解。(深入試驗(yàn)室實(shí)際理解)第2頁(yè)詳細(xì)要求1.工作原理圖及電子束與樣品間作用信號(hào)示意圖能夠網(wǎng)上下載后貼在報(bào)告上。2.報(bào)告控制在2023——3000字以?xún)?nèi)，一律手寫(xiě)，筆跡要工整。3.班級(jí)、學(xué)號(hào)、姓名要寫(xiě)全，以班級(jí)為單位收齊交給主講教師。6月22日——6月26日第3頁(yè)考評(píng)措施共6項(xiàng)試驗(yàn)內(nèi)容：掃描電鏡原理及應(yīng)用熱分析原理及應(yīng)用電子探針原理及應(yīng)用金相顯微鏡原理及應(yīng)用X射線衍射儀原理及應(yīng)用透射電鏡原理及應(yīng)用每項(xiàng)試驗(yàn)都要求寫(xiě)出試驗(yàn)報(bào)告，各主講教師給出分?jǐn)?shù)，然后綜合平均為最后成績(jī)。第4頁(yè)一掃描電鏡（SEM）概述及發(fā)展歷程掃描電子顯微鏡是1952年發(fā)明較當(dāng)代細(xì)胞生物學(xué)研究工具。主要是利用二次電子信號(hào)成像來(lái)觀測(cè)樣品表面形態(tài)。掃描電鏡制造是根據(jù)電子與物質(zhì)互相作用。當(dāng)一束高能入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特性x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子。第5頁(yè)

1938年，德國(guó)工程師克諾爾和魯斯卡制造出了世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡(TEM)。電子顯微鏡辨別率能夠達(dá)成納米級(jí)(10-9m)。能夠用來(lái)觀測(cè)很多在可見(jiàn)光下看不見(jiàn)物體,例如病毒。MaxKnoll(1897-1969)ErnstRuska(1906-1988)第6頁(yè)到了二十世紀(jì)40年代，美國(guó)希爾用消像散器賠償電子透鏡旋轉(zhuǎn)不對(duì)稱(chēng)性，使電子顯微鏡辨別本事有了新突破，逐漸達(dá)成了當(dāng)代水平。第7頁(yè)1952年，英國(guó)工程師CharlesOatley制造出了一臺(tái)掃描電子顯微鏡(SEM)。CharlesOatley電子顯微鏡下蚊子第8頁(yè)在中國(guó)，1958年研制成功透射式電子顯微鏡，其分辨本事為3納米，1979年又制成份辨本事為0.3納米大型電子顯微鏡。第9頁(yè)20世紀(jì)70年代，透射式電子顯微鏡辨別率約為0.3納米(人眼辨別本事約為0.1毫米)。目前電子顯微鏡最大放大倍率超出300萬(wàn)倍，而光學(xué)顯微鏡最大放大倍率約為2023倍，因此通過(guò)電子顯微鏡就能直接觀測(cè)到某些重金屬原子和晶體中排列整潔原子點(diǎn)陣。第10頁(yè)電子顯微鏡辨別本事雖已遠(yuǎn)勝于光學(xué)顯微鏡，但電子顯微鏡因需在真空條件下工作，因此很難觀測(cè)活生物，并且電子束照射也會(huì)使生物樣品受到輻照損傷。第11頁(yè)辨別能力是電子顯微鏡主要指標(biāo)，它與透過(guò)樣品電子束入射錐角和波長(zhǎng)有關(guān)?？梢?jiàn)光波長(zhǎng)約為300～700納米，而電子束波長(zhǎng)與加速電壓有關(guān)。當(dāng)加速電壓為50～100千伏時(shí)，電子束波長(zhǎng)約為0.0053～0.0037納米。由于電子束波久遠(yuǎn)遠(yuǎn)不大于可見(jiàn)光波長(zhǎng)，因此雖然電子束錐角僅為光學(xué)顯微鏡1％，電子顯微鏡辨別本事仍遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于光學(xué)顯微鏡。第12頁(yè)二掃描電鏡用途：在生命學(xué)中應(yīng)用：如植物學(xué)、動(dòng)物學(xué)、醫(yī)學(xué)、考古學(xué)等領(lǐng)域。在其他基礎(chǔ)科學(xué)中應(yīng)用：如材料學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)等領(lǐng)域。第13頁(yè)三掃描電鏡機(jī)構(gòu)組成：掃描電子顯微鏡由三大部分組成：

真空系統(tǒng)，電子束系統(tǒng)以及成像系統(tǒng)。

真空系統(tǒng)：真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一種密封柱形容器。真空泵用來(lái)在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類(lèi)，機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵組合能夠滿(mǎn)足配備鎢槍SEM真空要求，但對(duì)于裝置了場(chǎng)致發(fā)射槍或六硼化鑭槍SEM,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵組合。

第14頁(yè)要用真空，主要基于下列原因：電子束系統(tǒng)中燈絲在一般大氣中會(huì)迅速氧化而失效，因此除了在使用SEM時(shí)需要用真空以外，平時(shí)還需要以純氮?dú)饣蚨栊詺怏w充滿(mǎn)整個(gè)真空柱。成象系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示密封室，用于放置樣品。加速電壓一般在30KV下列。第15頁(yè)電子束系統(tǒng)

電子束系統(tǒng)由電子槍和電磁透鏡兩部分組成，主要用于產(chǎn)生一束能量分布極窄、電子能量確定電子束用以掃描成象。電子槍電子槍用于產(chǎn)生電子，主要有兩大類(lèi)，共三種。第16頁(yè)一類(lèi)是：利用場(chǎng)致發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子，稱(chēng)為場(chǎng)發(fā)射電子槍。這種電子槍極其昂貴，在十萬(wàn)美元以上，且需要不大于10-10torr極高真空。但它具有最少1000小時(shí)以上壽命（6個(gè)月），且不需要電磁透鏡系統(tǒng)。另一類(lèi)是：利用熱發(fā)射效應(yīng)產(chǎn)生電子，有鎢槍和六硼化鑭槍兩種。

鎢槍壽命在30～100小時(shí)之間，價(jià)格便宜，一般在10-4torr以上，但成象不如其他兩種明亮，常作為便宜或標(biāo)準(zhǔn)SEM配備。

第17頁(yè)六硼化鑭槍壽命介于場(chǎng)致發(fā)射電子槍與鎢槍之間，為200～1000小時(shí)，價(jià)格約為鎢槍十倍，圖像比鎢槍明亮5～10倍，需要略高于鎢槍真空，一般在10-7torr以上；但比鎢槍容易產(chǎn)生過(guò)度飽和和熱激發(fā)問(wèn)題。第18頁(yè)電磁透鏡熱發(fā)射電子需要電磁透鏡來(lái)成束，因此在用熱發(fā)射電子槍SEM上，電磁透鏡必不可少。一般會(huì)裝配兩組：

匯聚透鏡：顧名思義，匯聚透鏡用匯聚電子束，裝配在真空柱中，位于電子槍之下。一般不止一種，并有一組匯聚光圈與之相配。但匯聚透鏡僅僅用于匯聚電子束，與成象會(huì)焦無(wú)關(guān)。

物鏡：物鏡為真空柱中最下方一種電磁透鏡，它負(fù)責(zé)將電子束焦點(diǎn)匯聚到樣品表面。第19頁(yè)成像系統(tǒng)

電子通過(guò)一系列電磁透鏡成束后，打到樣品上與樣品互相作用，會(huì)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄偕電子以及特性X射線等一系列信號(hào)。因此需要不一樣探測(cè)器。如二次電子吸取探測(cè)器、背散射電子吸取探測(cè)器、X射線能譜分析儀等來(lái)辨別這些信號(hào)以取得所需要信息。雖然X射線信號(hào)不能用于成象，用于測(cè)定材料化學(xué)組成。有些探測(cè)器造價(jià)昂貴，這時(shí)，能夠使用次級(jí)電子探測(cè)器替代，但需要設(shè)定一種偏壓電場(chǎng)以篩除次級(jí)電子。第20頁(yè)四.掃描電子顯微鏡工作原理電子顯微鏡是根據(jù)電子光學(xué)原理，用電子束和電子透鏡替代光束和光學(xué)透鏡，使物質(zhì)細(xì)微構(gòu)造在非常高放大倍數(shù)下成像儀器。電子顯微鏡辨別能力以它所能辨別相鄰兩點(diǎn)最小間距來(lái)表達(dá)。第21頁(yè)電子顯微鏡由鏡筒、成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源柜三部分組成。鏡筒主要有電子槍、電磁透鏡、物鏡、樣品臺(tái)。成像系統(tǒng)由熒光屏和照相機(jī)構(gòu)等部件。真空系統(tǒng)由機(jī)械真空泵、擴(kuò)散泵和真空閥門(mén)等組成，并通過(guò)抽氣管道與鏡筒相聯(lián)接；電源柜由高壓發(fā)生器、勵(lì)磁電流穩(wěn)流器和多種調(diào)整控制單元組成。第22頁(yè)顯像管偏轉(zhuǎn)線圈與樣品表面上電子束保持同步掃描，這樣顯像管熒光屏就顯示出樣品表面形貌圖像，與電視機(jī)工作原理相類(lèi)似。掃描式電子顯微鏡辨別率主要決定于樣品表面上電子束直徑。放大倍數(shù)是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比，可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬(wàn)倍。第23頁(yè)掃描式電子顯微鏡不需要很薄樣品；圖像有很強(qiáng)立體感；能利用電子束與物質(zhì)互相作用而產(chǎn)生特性X射線等信息分析物質(zhì)成份。掃描式電子顯微鏡電子槍和聚光鏡與透射式電子顯微鏡大體相同，不過(guò)為了使電子束更細(xì)，在聚光鏡下又增加了物鏡和消像散器，在物鏡內(nèi)部還裝有兩組互相垂直掃描線圈。物鏡下面樣品室內(nèi)裝有能夠移動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和傾斜樣品臺(tái)。第24頁(yè)第25頁(yè)第26頁(yè)原理:SEM工作用一束極細(xì)電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級(jí)電子，次級(jí)電子多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說(shuō)與樣品表面構(gòu)造有關(guān)，次級(jí)電子由探測(cè)體搜集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào)，再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來(lái)控制熒光屏上電子束強(qiáng)度，顯示出與電子束同步掃描圖像。第27頁(yè)主要長(zhǎng)處：景深長(zhǎng)，所取得圖像立體感強(qiáng)，可用來(lái)觀測(cè)生物樣品多種形貌特性。圖像為立體形象，反應(yīng)了標(biāo)本表面構(gòu)造。為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級(jí)電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束轟擊下發(fā)出次級(jí)電子信號(hào)。第28頁(yè)某些SEM圖片第29頁(yè)第30頁(yè)染色體染色體被精子包圍卵子第31頁(yè)骨髓細(xì)胞SARSAIDS第32頁(yè)第33頁(yè)第34頁(yè)第35頁(yè)第36頁(yè)第37頁(yè)五掃描電鏡種類(lèi)根據(jù)性能不一樣主要分為：（1）一般SEM目前一般掃描電鏡采取熱發(fā)射電子槍?zhuān)鎰e率為6nm左右，若采取六硼化鑭電子槍?zhuān)鎰e率可提升到4～5nm。我校有這樣設(shè)備。第38頁(yè)（2）場(chǎng)發(fā)射電子槍SEM由于場(chǎng)發(fā)射電子槍具有亮度高、能量分散少，陰極源尺寸小等長(zhǎng)處，這種電鏡辨別率已達(dá)成3nm。場(chǎng)發(fā)射電子槍SEM另一種長(zhǎng)處是能夠在低加速電壓下進(jìn)行高辨別率觀測(cè)，因此能夠直接觀測(cè)絕緣體而不發(fā)生充、放電現(xiàn)象。第39頁(yè)（3）生物用SEM這種SEM備有冰凍冷熱樣品臺(tái)，可把含水生物樣品迅速冷凍并對(duì)冰凍樣品進(jìn)行觀測(cè)，能夠減少化學(xué)處理引發(fā)人為變化，使觀測(cè)樣品更接近于自然狀態(tài)。如要觀測(cè)內(nèi)部構(gòu)造，還可用冷刀把樣品進(jìn)行切開(kāi)，加溫使冰升華，并在其上噴鍍一層金屬再進(jìn)行觀測(cè)，所有這些過(guò)程都在SEM中不破壞真空狀態(tài)下進(jìn)行。第40頁(yè)六掃描電鏡基本參數(shù)放大率與一般光學(xué)顯微鏡不一樣，在SEM中，是通過(guò)控制掃描區(qū)域大小來(lái)控制放大率。假如需要更高放大率，只需要掃描更小一塊面積就能夠了。放大率由屏幕／照片面積除以掃描面積得到。第41頁(yè)場(chǎng)深

在SEM中，位于焦平面上下一小層區(qū)域內(nèi)樣品點(diǎn)都能夠得到良好會(huì)焦而成象。這一小層厚度稱(chēng)為場(chǎng)深，一般為幾納米厚，因此，SEM能夠用于納米級(jí)樣品三維成像。第42頁(yè)作用體積

電子束不但僅與樣品表層原子發(fā)生作用，它事實(shí)上與一定厚度范圍內(nèi)樣品原子發(fā)生作用，因此存在一種作用“體積”。作用體積厚度因信號(hào)不一樣而不一樣：歐革電子：0.5～2納米。次級(jí)電子：5λ，對(duì)于導(dǎo)體，λ=1納米；對(duì)于絕緣體，λ=10納米。背散射電子：10倍于次級(jí)電子。特性X射線：微米級(jí)。X射線連續(xù)譜：略大于特性X射線，也在微米級(jí)。第43頁(yè)工作距離工作距離指從物鏡到樣品最高點(diǎn)垂直距離。假如增加工作距離，能夠在其他條件不變情況下取得更大場(chǎng)深。假如減少工作距離，則能夠在其他條件不變情況下取得更高辨別率。一般使用工作距離在20毫米到25毫米之間。第44頁(yè)成象

次級(jí)（二次）電子和背散射電子能夠用于成象，但后者不如前者，因此一般使用次級(jí)電子。表面分析歐革（俄偕）電子、特性X射線、背散射電子產(chǎn)生過(guò)程均與樣品原子性質(zhì)有關(guān)，因此能夠用于成份分析。但由于電子束只能穿透樣品表面很淺一層，因此只能用于表面分析。表面分析以特性X射線分析最常用，所用到探測(cè)器有兩種：能譜分析儀與波譜分析儀。前者速度快但精度不高，后者非常精確，能夠檢測(cè)到“痕跡元素”存在但耗時(shí)太長(zhǎng)。第45頁(yè)SEM應(yīng)用(1)生物：種子、花粉、細(xì)菌……(2)醫(yī)學(xué)：血球、病毒……(3)動(dòng)物：大腸、絨毛、細(xì)胞、纖維……(4)材料：金屬、陶瓷、高分子、粉末、環(huán)氧樹(shù)脂……(5)工業(yè)：地質(zhì)、冶金、礦物、污泥(桿菌)、機(jī)械、電機(jī)及導(dǎo)電性樣品，電子材料等。第46頁(yè)七掃描電鏡成像物理信號(hào)掃描電鏡成像所用物理信號(hào)是電子束轟擊固體樣品而激發(fā)產(chǎn)生。具有一定能量電子，當(dāng)其入射固體樣品時(shí)，將與樣品內(nèi)原子核和核外電子發(fā)生彈性和非彈性散射過(guò)程，激發(fā)固體樣品產(chǎn)生多種物理信號(hào)。第47頁(yè)特性X射線第48頁(yè)背散射電子

它是被固體樣品中原子反射回來(lái)一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子，前者是指只受到原子核單次或很少幾次大角度彈性散射后即被反射回來(lái)入射電子，能量沒(méi)有發(fā)生變化；后者主要是指受樣品原子核外電子數(shù)次非彈性散射而反射回來(lái)電子。第49頁(yè)二次電子

它是被入射電子轟擊出來(lái)樣品核外電子，又稱(chēng)為次級(jí)電子。

在樣品上方裝一種電子檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)不一樣能量電子。二次電子能量比較低，一般不大于50eV；背散射電子能量比較高，其約等于入射電子能量E0。第50頁(yè)吸取電子

它是被吸取電子是伴隨與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非彈性散射次數(shù)增多，其能量和活動(dòng)能力不停減少以致最后被樣品所吸取入射電子。第51頁(yè)透射電子

它是入射束電子透過(guò)樣品而得到電子。它僅僅取決于樣品微區(qū)成份、厚度、晶體構(gòu)造及位向等。

圖4-58是電子在銅中透射、吸取和