版火力發(fā)電廠水汽試驗(yàn)方法

版火力發(fā)電廠水汽試驗(yàn)方法〕進(jìn)展校正;對(duì)分光光度計(jì)等器應(yīng)依據(jù)說(shuō)明書(shū)進(jìn)展校正;對(duì)容量?jī)x器,如:滴定管、移液管、容量瓶等,可依據(jù)試驗(yàn)的要求進(jìn)展校正。

:《方法》的空白試驗(yàn)有兩種:〔1〕在一般測(cè)定中,為提高分析結(jié)果的精確?????度,以空白水代替水樣,用測(cè)定水樣的方法和步驟進(jìn)展測(cè)定,其測(cè)定值稱為空白值。

然后,對(duì)水樣測(cè)定結(jié)果進(jìn)展空白值校正。

〔2〕在微量成分比色分析中,為測(cè)定空白水中待測(cè)成分含量,需要進(jìn)展單倍試劑和雙倍試劑的空白試驗(yàn)。

單倍試劑空白試驗(yàn),與一般空白試驗(yàn)一樣。

雙倍試劑空白試驗(yàn)是指試劑參加量為測(cè)定水樣所用試劑量的2倍,測(cè)定方法和步驟與測(cè)定水樣一樣。

依據(jù)單、雙倍試劑空白試驗(yàn)結(jié)果,可求出空白水中待測(cè)成分的含量,對(duì)水樣的測(cè)定結(jié)果進(jìn)展空白值校正。

空白水質(zhì)量:在《方法》中的“空白水”是指用來(lái)配制試劑和作空白試驗(yàn)用的水,如蒸餾水、除鹽水、高純水等。

對(duì)空白水的質(zhì)量要求如下:空白水名稱質(zhì)量要求蒸餾水電導(dǎo)率3μ〔25℃〕除鹽水電導(dǎo)率1μ〔25℃〕高純水電導(dǎo)率〔混床出口,25℃〕、、3μ23μ枯燥器:枯燥器內(nèi)一般用***化鈣或變色硅膠作枯燥劑。

當(dāng)***化鈣枯燥劑外表有潮濕現(xiàn)象或變色硅膠顏色變紅時(shí),說(shuō)明枯燥劑失效,應(yīng)進(jìn)展更換。

蒸發(fā)濃縮:當(dāng)溶液的濃度降低時(shí),可取確定量溶液先在高溫電爐上或電熱板上進(jìn)展蒸發(fā)。

在蒸發(fā)過(guò)程中,應(yīng)留意防塵和爆沸濺出。

灰化:在重量分析中,沉淀物進(jìn)展灼燒前,必需在電爐上將濾紙徹底灰化后,方可移入高溫爐灼燒。

在灰化過(guò)程中應(yīng)留意:〔1〕不得有著火現(xiàn)象發(fā)生;〔2〕必需蓋上坩堝蓋,但為了有足夠的氧氣進(jìn)入坩堝,坩堝蓋不應(yīng)蓋嚴(yán)。

:《方法》規(guī)定的恒重是指在灼燒〔烘干〕和冷卻條件一樣的狀況下,。

如《方法》中另有規(guī)定者,不在此限。

:在《方法》中假設(shè)無(wú)特殊指明者均用分析純〔〕或化學(xué)純〔〕。

表定溶液濃度時(shí),基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)是保證試劑或一級(jí)試劑〔優(yōu)級(jí)純〕。

當(dāng)試劑不合要求時(shí),可將試劑提純使用或承受更高級(jí)別的試劑。

:《方法》所用試劑的配制除有明確規(guī)定者外,均為水溶液。

--12試劑參加量:在《方法》中,試劑的參加量一般均以毫升數(shù)表示,如以滴數(shù)表示,均應(yīng)按每20滴相當(dāng)于1來(lái)計(jì)算。

標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定:標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定一般應(yīng)取兩份或兩份以上試樣進(jìn)展平行試驗(yàn),當(dāng)平行試驗(yàn)的相對(duì)偏差在~%以內(nèi)時(shí),才能取平均值計(jì)算其濃度。

工作曲線的制作和校核:用分光光度法測(cè)定水樣時(shí),應(yīng)測(cè)定五個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值才能制作工作曲線。

有條件時(shí)應(yīng)使用計(jì)算器對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)展回歸處理,可以提高工作曲線的牢靠性。

工作曲線視測(cè)定要求,應(yīng)定期校核。

一般可配制1~3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)工作曲線校核后再進(jìn)展水樣測(cè)定。

::重量百分濃度。

重量百分濃度是指在100溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù),符號(hào)為%。

重容百分濃度。

重容百分濃度是指在100溶液中所含溶質(zhì)的克數(shù),符號(hào)為%重容。

重容.+的體積關(guān)系配制溶液,符號(hào)為〔+〕。

如硫酸溶液〔1+3〕是指1體積的濃硫酸與3體積的水混合而成的硫酸溶液。

:摩爾濃度是指在1溶液中所含溶質(zhì)的摩爾數(shù),符號(hào)為。

:當(dāng)量濃度是指在1溶液中所含溶質(zhì)的克當(dāng)量數(shù),符號(hào)為。

滴定度:滴定度是指在1溶液中所含相當(dāng)于待測(cè)成分的重量,符號(hào)為。

通常用〔毫克毫升〕表示。

3市售試劑的濃度:《方法》中使用的市售試劑均稱為濃某酸、濃氨水。

其濃度和密度〔〕應(yīng)符合附表6的規(guī)定。

表示測(cè)定結(jié)果的單位:表示測(cè)定結(jié)果的單位應(yīng)承受法定單位,符合《火力發(fā)電廠水、汽監(jiān)視規(guī)程》的規(guī)定。

如《規(guī)程》中沒(méi)有規(guī)定,則應(yīng)符合通常慣的表示方法。

有效數(shù)字:分析工作中的有效數(shù)字室制該分析方法實(shí)際能測(cè)定的數(shù)字,因此,分析結(jié)果應(yīng)正確地使用有效數(shù)字來(lái)表示。

水分析的代表符號(hào)和使用單位《方法》的分析工程、代表符號(hào)以及使用單位,均匯總于表1-1-1中。

表1-1-1《方法》的分析工程、代表符號(hào)以及使用單位項(xiàng)目全固體懸浮固體溶解固體灼燒削減固體電導(dǎo)率硅鐵鋁氧化物鈣硬度鎂***化物鋁酸度堿度硫酸鹽磷酸鹽銅鐵氨聯(lián)氨溶解氧鈉游離二氧化碳符號(hào)223-2-43-432422單位中文毫克升毫克升毫克升毫克升微西厘米――毫克升,微克升毫克升毫克升毫克當(dāng)量升,微克當(dāng)量升毫克升毫克升毫克升毫克當(dāng)量升毫克當(dāng)量升,微克當(dāng)量升毫克升毫克升微克升微克升毫克升毫克升,微克升微克升微克升毫克升法定單位μ—,μμμμ,μμ--***鹽亞***鹽游離***硫化氫腐植酸鹽化學(xué)耗氧量安定性透亮度硫酸鹽分散劑濁度油3-222-毫克升毫克升毫克升毫克升毫克當(dāng)量升毫克升――厘米毫克當(dāng)量升福馬肼單位毫克升注:,是依據(jù)如下的原則確定的:用元素符號(hào)或化學(xué)式表示;用國(guó)際通用的符號(hào)表示,如、等;不屬于前兩項(xiàng)的符號(hào),系承受分析工程的漢語(yǔ)名稱中,兩個(gè)有代表意義的字的漢語(yǔ)拼音的頭一個(gè)字母表示,如全固體,其漢語(yǔ)拼音為[--]承受“全”字[]和“固”字[]的頭一個(gè)字母“”表示。

、微克當(dāng)量、當(dāng)量濃度等都不在法定單位制之內(nèi),但因當(dāng)量的概念在容量分析中廣泛應(yīng)用,為使用人員閱讀便利,《方法》中還沿用這些單位。

-2-1-84水、汽樣品的采集水、汽樣品的采集〔包括運(yùn)送和保管〕是保證分析結(jié)果精確?????性極為重要的一個(gè)步驟。

必需使用設(shè)計(jì)相宜的取樣器,選擇有代表性的取樣點(diǎn),并嚴(yán)格遵守有關(guān)采樣、運(yùn)送和保管的規(guī)定,才能獲得符合要求的樣品。

現(xiàn)將有關(guān)事項(xiàng)規(guī)定如下。

取樣裝置取樣器的安裝和取樣點(diǎn)的布置,應(yīng)依據(jù)機(jī)爐的類型、參數(shù)、水汽監(jiān)視的要求〔或試驗(yàn)要求〕,進(jìn)展設(shè)計(jì)、制造、安裝和布置,以保證采集的水、汽樣品有充分的代表性。

除低壓鍋爐外,除氧水、給水和蒸汽的取樣管,均應(yīng)承受不銹鋼管制造。

除氧水、給水、爐水、蒸汽和疏水的取樣裝置,必需安裝冷卻器。

取樣冷卻器應(yīng)有足夠的冷卻面積,并接在能連續(xù)供應(yīng)足夠冷卻水量的水源上,以保證水樣流量在500-700時(shí),水樣溫度仍低于30~40℃。

在有條件的狀況下可承受純水做冷卻水,以保證取樣冷卻器具有良好的換熱效率。

。

機(jī)爐大修時(shí),應(yīng)支配檢修取樣器和所屬閥門。

〔至少每周一次〕作系統(tǒng)查檢取樣前要沖洗有關(guān)取樣管道,并適當(dāng)延長(zhǎng)沖洗時(shí)間。

沖洗后,將流量調(diào)至500~700,待穩(wěn)定前方可取樣,以確保樣品的充分的代表性。

,其取樣門的盤根管路應(yīng)嚴(yán)密不漏空氣。

水樣的采集方法采集接有取樣冷卻器的水樣時(shí),應(yīng)調(diào)整取樣閥門開(kāi)度,使水樣流量在500~700,并保持流速穩(wěn)定,同時(shí)調(diào)整冷卻水量,使水樣溫度為30~40℃。

蒸汽樣品的采集,應(yīng)依據(jù)設(shè)計(jì)流速取樣。

給水、爐水和蒸汽樣品,原則上應(yīng)保持常流。

采集其他水樣時(shí),應(yīng)先把管道中的積水放盡并沖洗前方能取樣。

盛水樣的容器〔采樣瓶〕必需是硬質(zhì)玻璃或塑料制品〔測(cè)定硅或微量成分分析的樣品,必需使用塑料容器〕。

采樣前,應(yīng)先將采樣瓶徹底清洗潔凈,采樣時(shí)再用水樣沖洗三次〔《方法》中另有規(guī)定者除外〕,才能收集樣品。

采樣后應(yīng)快速蓋上瓶塞。

在生水管路上取樣時(shí),應(yīng)在生水泵出口處或生水流淌部位取樣;采集井水樣品時(shí),應(yīng)在水面下50處取樣;采集城市自來(lái)水樣時(shí),應(yīng)先沖洗管道5~10后再取樣;采集江、河、湖和泉中的地表水時(shí),應(yīng)將采樣瓶浸入水面下50處取樣,并且在不同地點(diǎn)分別采集,以保證水樣有充分的代表性。

江、河、湖和泉的水樣,受氣候、雨量等的變化影響很大,采樣時(shí)應(yīng)注明這些條件。

--34所采集水樣的數(shù)量應(yīng)滿意試驗(yàn)和復(fù)核的需要。

供全分析所用的水樣不得少于5,假設(shè)水樣渾濁時(shí)應(yīng)分裝兩瓶,。

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采集現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)視把握試驗(yàn)的水樣,一般應(yīng)用固定的取樣瓶。

采集供全分析用的水樣應(yīng)粘貼,注明:水樣名稱、采樣者姓名、采樣地點(diǎn)、時(shí)間、溫度以及其他狀況〔如氣候條件等〕測(cè)定水中某些不穩(wěn)定成分〔如溶解氧、游離二氧化碳等〕時(shí),應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)取樣測(cè)定,采樣方法應(yīng)按各測(cè)定方法中的規(guī)定進(jìn)展。

采集測(cè)定銅、鐵、鋁等的水樣時(shí),采集方法應(yīng)依據(jù)方法中的要求。

水樣的存放和運(yùn)送水樣在放置過(guò)程中,由于種種緣由,水樣中某些成分的含量可能發(fā)生很大的變化。

原則上說(shuō),水樣采集后應(yīng)準(zhǔn)時(shí)化驗(yàn),存放與運(yùn)送時(shí)間應(yīng)盡量縮短。

有些工程必需在現(xiàn)場(chǎng)取樣測(cè)定,有些工程則可以取樣后在試驗(yàn)室內(nèi)測(cè)定。

如需要運(yùn)送到外地分析的水樣,應(yīng)留意妥當(dāng)保管與運(yùn)送。

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水樣采集后其成分受水樣的性質(zhì)、溫度、保存條件的影響有很大的轉(zhuǎn)變。

此外,不同的測(cè)定工程,對(duì)水樣可以存放時(shí)間的要求有很難確定規(guī)定依據(jù)一般規(guī)定,表2-1-1所列時(shí)間可供參考。

表2-1-1水樣可以存放的時(shí)間水樣種類未受污染的水受污染的水存放時(shí)間〔〕7212~,應(yīng)檢查水樣瓶是否封閉嚴(yán)密。

水樣瓶應(yīng)放在不受日光直接照射的陰涼處。

,冬季應(yīng)防凍、夏季應(yīng)防曝曬。

,應(yīng)在報(bào)告中注明存放的時(shí)間和溫度條件。

水質(zhì)全分析的工作步驟水質(zhì)全分析時(shí),應(yīng)做好分析前的預(yù)備工作。

依據(jù)試驗(yàn)的要求和測(cè)定工程,選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?、預(yù)備分析用的儀器和試劑,然后再進(jìn)展分析測(cè)定。

測(cè)定時(shí)應(yīng)留意以下事項(xiàng):開(kāi)啟水樣瓶封口前,應(yīng)先觀看并記錄水樣的顏色、透亮程度和沉淀物的數(shù)量及其他特征。

透亮的水樣在開(kāi)啟后應(yīng)先區(qū)分氣味,并且立刻測(cè)定、氨、化學(xué)耗氧量、堿度、亞***鹽和亞硫酸鹽等易變工程;然后測(cè)定全固體、溶解固體和懸浮固體;接著測(cè)定硅、鐵鋁氧化物、鈣、鎂、硬度、磷酸鹽、***鹽、氧化物等工程。

渾濁的水樣應(yīng)實(shí)行其中的經(jīng)澄清的一瓶,立刻測(cè)定、氨、酚酞堿度、亞***鹽和亞硫酸鹽等易變工程;過(guò)濾后測(cè)定全堿度、硬度、磷酸鹽、***鹽、***化物等工程將另一瓶水樣混勻后,立刻測(cè)定化學(xué)耗氧量,并測(cè)定全固體、懸浮固體、溶解固體、硅、鐵鋁氧化物以及鈣鎂等工程。

水質(zhì)全分析結(jié)果,必需進(jìn)展審核,當(dāng)相對(duì)誤差超過(guò)《方法》的相應(yīng)規(guī)定時(shí),應(yīng)查找緣由后重測(cè)定,直到符合要求。

在水樣分析中,開(kāi)啟瓶封后對(duì)易變工程的測(cè)定就會(huì)有影響,為盡可能削減影響,開(kāi)啟瓶封后要立刻測(cè)定,并在4小時(shí)內(nèi)完成這些項(xiàng)目的測(cè)定。

在水樣大于8的狀況下,給水、爐水、蒸汽、疏水等水樣中含有的鐵、銅等雜質(zhì),有相當(dāng)一局部以膠體、懸浮固體的形式存在于其中。

要獲得有充分代表性的水樣是較為困難的。

取樣方法規(guī)定,系統(tǒng)查定時(shí),要充分沖洗管道,沖洗后應(yīng)依據(jù)詳細(xì)條件間隔適當(dāng)時(shí)間才能取樣,就是為了防止膠體物質(zhì)、懸浮固體影響水樣的代表性。

此外,應(yīng)實(shí)行平均樣代替單個(gè)樣的方法,也可提高水樣的代表性。

即用薄膜法〔見(jiàn)--4-84〕取水樣10~20,測(cè)定濾膜上的鐵、銅和濾液中的鐵、銅。

依據(jù)懸浮鐵、銅與離子態(tài)鐵、銅之和,求出每升水樣中鐵、銅含量。

-3-1-84全固體的測(cè)定概要--全固體為懸浮固體與溶解固體的總和。

全固體測(cè)定有三種方法:第一法適用于一般水樣;其次法適用于酚酞堿度高的水樣,如爐水;第三法適用于含有大量吸濕性很強(qiáng)的固體物質(zhì),如***化鈣、***鈣、***化鎂、***鎂等的苦咸水。

儀器水浴鍋或400燒杯〔蒸枯燥作時(shí)水浴鍋內(nèi)水面不能與蒸發(fā)皿接觸,以免沾污蒸發(fā)皿而引起誤差〕。

瓷蒸發(fā)皿或石英蒸發(fā)皿:100〔假設(shè)為周密分析應(yīng)使用鉑蒸發(fā)皿〕。

試劑碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔1含1023〕。

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測(cè)定方法第一法的測(cè)定步驟:取確定量充分搖勻的水樣,逐次注入已經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴鍋上蒸干。

~110℃的爐中烘2。

,快速稱量。

,冷卻后稱量,如此反復(fù)操作至恒重。

全固體〔〕含量〔〕按式〔1〕計(jì)算:1-2=―――――1000〔1〕式中1――蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量,;2――蒸發(fā)皿的重量,;――水樣的體積,。

,參加與其酚酞堿度相當(dāng)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,使水樣中和至=。

然后逐次注入已經(jīng)烘干至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴鍋上蒸干。

~。

全固體〔〕含量〔〕按式〔2〕計(jì)算:1-22-=――――1000+[-]+[3]-49〔2〕式中12――同〔1〕式;[-]――水樣