直接滴定法測食品中還原糖實驗報告

目的掌握直接滴定法測還原糖的原理、操作、條件及注意事項。原理樣品經(jīng)前處理提取還原糖，在加熱條件下，直接滴定一定量的堿性酒石酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，以次甲基藍作指示劑，根據(jù)樣液消耗體積，計算樣品中還原糖量。試劑堿性酒石酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（還原糖因數(shù)f/mg·10mL-1）甲液:稱取23.10g硫酸銅（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基藍，溶于水中并稀釋至100mL乙液:稱取115.33g酒石酸鉀鈉及33.30氫氧化鈉，溶于水中，用水稀釋至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶中瓶中乙酸鋅溶液：稱取21.9g亞鐵氰化鉀溶液（106g/L）：稱取10.6g亞鐵氰化鉀，加水溶解并稀釋至100mL鹽酸葡糖糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取7.0000g經(jīng)過98~100℃干燥至恒量的純葡萄糖加水溶解，并以水稀釋至1000mL.此溶液每毫升相當(dāng)于7mg葡糖糖儀器堿式滴定管、電爐樣品硬糖（m樣=5.8002g）操作樣品處理稱取樣品5.8002g置于小燒杯中，加40mL水，40℃微熱溶解，冷卻后加40mL水，調(diào)節(jié)PH至中性，加水定容至100mL，標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液，置150mL三角錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，置于電爐上加熱至沸（要求控制在2min內(nèi)沸騰），然而趁熱以每秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍色剛好褪去為終點，記錄消耗葡萄糖的總體積。同時平行操作三份，取其平均值，計算每10mL（甲液乙液各5mL）堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量mg，即還原糖因數(shù)f。樣品溶液預(yù)測吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL乙液，置于150mL三角錐瓶，加水10mL，加入玻璃珠2粒，搖勻，在電爐上2min內(nèi)加熱至沸，趁熱以先快后慢的速度，從滴定管中滴加試樣溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，待溶液顏色變淺時，以每兩秒1滴的迅速滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點，記錄樣品溶液消耗體積。樣品溶液測定（精確滴定）吸取5.0mL堿性酒石酸甲液及5.0mL乙液，置于150mL三角錐瓶，加水10mL，加入玻璃珠2粒，從滴定管加入比預(yù)備測定體積少1mL的樣品溶液，使2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以每兩秒1滴的迅速滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點，記錄樣品溶液消耗體積，同法平行操作三次，得出平均消耗體積。數(shù)據(jù)記錄原始數(shù)據(jù)可疑值棄留測得數(shù)據(jù)符合要求，無可疑值整理數(shù)據(jù)m樣=5.8002g粗滴/mL精滴/mLV1V2V3標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液7.106.806.606.95樣品溶液4.904.304.704.50表1.還原糖測定實驗數(shù)據(jù)整理計算ff×10-3X=———————————m樣/V定×V樣精滴式中：X—樣品中還原糖含量（以葡糖糖計），%；；f—10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于還原糖（以葡糖糖計）質(zhì)量，mg；m樣—樣品質(zhì)量，g；V樣精滴—測定溶液的消耗體積，mL;標(biāo)定堿性酒石酸銅：V標(biāo)=（V標(biāo)1+V標(biāo)2+V標(biāo)3）/3=（6.80+6.60+6.95）/3=6.78mLf=7×V標(biāo)=47.46mg樣品溶液：V樣=（V樣1+V樣2+V樣3）/3=（4.30+4.70+4.50）/3=4.50mLf×10-347.46mg×10-3X%=———————————×100%=—————————————=18.2m樣/V定×V樣精滴5.8002g結(jié)果糖中還原糖的含量為18.2%結(jié)果可靠性分析精密度標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液：平均偏差=（0.02+0.18+0.17）/3=0.12相對平均偏差=(0.12/6.78)×100%=1.77%樣品溶液：平均偏差=（0.20+0.20+0.00）/3=0.13相對平均偏差=(0.13/4.50)×100%=2.96%誤差分析根據(jù)實際操作情況分析誤差產(chǎn)生原因滴定時由于終點顏色變化判斷不準(zhǔn)，可能終點已到但仍繼續(xù)滴加了試劑，導(dǎo)致消耗試劑體積過多，結(jié)果偏低。誤差的方向性正誤差結(jié)論稱取5.802g樣品溶解定容至100mL.標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液三次平行實驗各消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液6.80mL、6.60mL、6.95mL、平均值為6.78mL。樣品溶液滴定消耗體積分別為4.30mL、4.70mL、4.50mL。計算出樣品中還原糖含量為18.2%。思考題堿性酒石酸銅液試劑的組成？各試劑的用途？特點？堿性酒石酸銅溶液由甲液、乙液組成，甲液由硫酸銅和次甲基藍組成，乙液由酒石酸鉀鈉和氫氧化鈉組成。堿性酒石酸銅甲液與乙液混合，會生成天藍色的氫氧化銅沉淀，沉淀會和酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍色的的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物，以次甲基藍為指示劑，用樣液滴定，樣液中還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價銅全部還原后，稍過量的還原糖把次甲基藍還原，溶液由藍色變?yōu)闊o色，為滴定終點。特點：甲液和乙液應(yīng)分別貯存，用時才混合，否則就是酸鉀鈉銅絡(luò)合物長再堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。直接