實(shí)訓(xùn)一葡萄糖的雜質(zhì)檢查

實(shí)訓(xùn)一葡萄糖的雜質(zhì)檢查實(shí)訓(xùn)目的1、 掌握葡萄糖中雜質(zhì)的檢查方法。2、 熟悉供試品溶液與對(duì)照品溶液制備、檢查、比色等操作方法。3、 了解稱量、平行操作、干燥等操作要點(diǎn)。二、 實(shí)訓(xùn)原理葡萄糖分子中具有醛基，還原堿性酒石酸銅生成紅色氧化亞銅沉淀。本品除了檢查氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽等到一般雜質(zhì)外，還需檢查溶液的澄清度與顏色（目的是檢查水不溶性物質(zhì)或有色雜質(zhì)）、乙醇溶液的澄清度（檢查醇不溶性雜質(zhì)如糊精、蛋白質(zhì)等）、亞硫酸鹽與可溶性淀粉（因?yàn)橹苽鋾r(shí)使用的酸可能帶有亞硫酸鹽，而可溶性淀粉是中間體引入）。三、 實(shí)訓(xùn)操作1、 干燥失重取本品1?2g，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，使供試品平鋪于瓶底，厚度不超過5mm，加蓋，精密稱定，將稱量瓶放入潔凈的培養(yǎng)皿中，瓶蓋半開或置瓶旁，放入105°C干燥箱中干燥。取出后迅速蓋好瓶蓋，置干燥器放冷至室溫，迅速精密稱重，再于105C干燥箱中至恒重，即得，減失重量不得過9.5%。2、 性狀本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性或顆粒粉末，無臭，味甜，在水中易溶，乙醇中微溶。取本品約10g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量與氨試液0.2ml，溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min，在25C時(shí)測(cè)定比旋度，應(yīng)為52.5?53.0°。3、 酸度取本品2.0g，加新沸過的冷蒸餾水20ml，溶解后，加酚酞指示液3滴NaOH滴定液0.2ml，應(yīng)顯粉紅色。4、 乙醇溶液的澄清度取本品1.0g加90%乙醇30ml，置水浴中加熱回流約10min，溶液應(yīng)澄清。5、 亞硫酸鹽與可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應(yīng)即顯黃色。6、 蛋白質(zhì)取本品1.0g加水溶解后，加磺基水楊酸溶液（1-5）3ml，不得發(fā)生沉淀。7、 氯化物取本品0.3g，置于25ml納氏比色管，加水溶解使成約13ml，再加稀硝酸5ml，加水使成約20ml搖勻，即得供試溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（10ug/ml）3.0ml，置25ml納管中，加稀硝酸5ml，加水使成約20ml，搖勻，即得對(duì)照溶液。于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入硝酸銀試液0.5ml，用水稀釋至25ml，搖勻，在暗處放置5min，同置黑色背景下，從比色管上方向下觀察、比濁，供試液不得比對(duì)照液更濃。（0.010%）.8、 硫酸鹽取本品2.0g，加水溶解使成約40ml（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使成中性；溶液如不澄清，濾過），置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml,搖勻，即得供試品溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液（每1ml相當(dāng)于100既的SO42-）2.0ml，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得對(duì)照溶液。于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5ml，用稀釋使成50ml，充分搖勻。放置10min，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較，供試液如發(fā)生渾濁，與對(duì)照液比較不得更濃。（0.010%）。9、 熾灼殘?jiān)”酒?g，置已熾灼至恒重的瓷坩鍋中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1ml使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700-800°C熾灼到恒重。殘?jiān)夭坏?.1%。10、 鐵鹽取本品2.0g，于50ml燒杯中，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5min，放冷，移入50ml比色管中，用水洗滌燒杯，洗液并入比色管中，加水稀釋使成45ml，加硫氤酸銨溶液（30f1OO）3ml，搖勻。如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（每1ml相當(dāng)于10ugFe），2.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.010%）。11、 重金屬取4%硫代乙酰胺水溶液1.0ml，臨用前加入5.0ml混合液（由氫氧化鈉液1mol/L，15ml，加水5ml及甘油20ml組成，）在沸水浴加熱20s，冷卻。此液即為硫代乙酰胺試液，配好后應(yīng)立即使用。取25ml納氏比色管2支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml相當(dāng)于10ugPb），與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）各2ml后，加水稀釋成25ml。乙管中加本品4.0g，水23ml，振搖溶解，加醋酸鹽緩沖液2ml，搖勻。甲乙兩管分別加入硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2min，兩管同置白紙上，自上面透視。乙管顯出的顏色與甲管比較不得更深，含重金屬不得過百萬分之五。12、 砷鹽取本品2.0置A瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml與漠化鉀一漠試液0.5ml。置水浴上加熱約20min，使保持稍過量的漠存在，必要時(shí)，再補(bǔ)加漠化鉀一漠試液適量，并隨時(shí)補(bǔ)充蒸散的水分。放冷，加鹽酸5ml與水量使成28ml，加碘化鉀液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴。在室溫放置10min后，加鋅粒2g，立即將裝有醋酸鉛棉花及漠化汞試紙的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25-40C的水浴中°45min后，取出漠化汞試紙，將生成的砷斑與用標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每1ml相當(dāng)于1^gAs）2ml按同樣方法制成的標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，顏色不得更深，含砷量不得過百萬分之一。（注：醋酸鉛棉花要裝得疏松，不可塞緊）。四、說明1、正文中規(guī)定的“澄清”，系指供試品溶液的澄清度相同于所用溶劑，或未0.5超過號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液，有關(guān)濁度標(biāo)準(zhǔn)液和比色液的配制見《中國(guó)藥典》。2、 測(cè)定氯化物用濾紙過濾時(shí)，濾紙中如含有氯化物，可預(yù)先用含有硝酸的水溶液洗凈后再用。3、 乙醇溶液的澄清度是控制不溶于乙醇的淀粉和糊精的限量。4、 亞硫酸鹽與可溶性淀粉項(xiàng)，如存在亞硫酸鹽時(shí)碘試液褪色，存在可溶性淀粉時(shí)溶液呈藍(lán)色。5、 砷鹽檢查項(xiàng)中，加漠化鉀一漠試液系進(jìn)行有機(jī)破壞。砷在分子中可能以有機(jī)狀態(tài)結(jié)合，不轉(zhuǎn)化為無機(jī)砷，則在檢查中不能放出砷化氫氣體，加入的氯化亞錫與金屬鋅作用，在鋅粒表面形成鋅錫原電池，起到極化作用，從而使氫氣均勻而連續(xù)發(fā)生，同時(shí)氯化亞錫還將反應(yīng)中產(chǎn)生I2還原為I-。5、試液配制酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。漠化鉀一漠試液：取漠30g與漠化鉀30g，加水使成100ml。碘化鉀試液：取碘化