分析化學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告單-水果中維生素C的測(cè)定

昌吉學(xué)院化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)系2010—2011學(xué)年度第二學(xué)期分析化學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)系B0901班做實(shí)驗(yàn)者：馬國(guó)民二零一一年六月十九日分析化學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告單實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：檸檬中維生素C含量的測(cè)定院系名稱(chēng)：化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)系專(zhuān)業(yè)名稱(chēng)：化學(xué)學(xué)生姓名：馬國(guó)民學(xué)生學(xué)號(hào)：0925814027指導(dǎo)老師：魏玲老師化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)系B0901班2011年6月19日分析設(shè)計(jì)試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)來(lái)源與原理維生素C又叫L-抗壞血酸，是一種水溶性維生素。食物中的維生素C被人體小腸上段吸收。一旦吸收，就分布到體內(nèi)所有的水溶性結(jié)構(gòu)中，正常成人體內(nèi)的維生素C代謝活性池中約有1500mg維生素C，最高峰值為3000mg維生素C。當(dāng)維生素C缺乏時(shí)，會(huì)患?jí)难〉纫恍┘膊?，?yán)重缺乏甚至?xí)斐伤劳觥Ｈ撕鸵恍└叩葎?dòng)物與植物以及低等動(dòng)物不同，不能自身合成維生素C，只能從食物中攝取。桔子含水量高，營(yíng)養(yǎng)豐富，含大量維生素C，枸櫞酸及葡萄糖等十余種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。檸檬的營(yíng)養(yǎng)豐富，在每百克檸檬果肉中，含蛋白質(zhì)0.9克，脂肪0.2克，碳水化合物5.5克，灰份0.3克，鈣24毫克，鐵0.1毫克，鉀120毫克，尼克酸0.1毫克，維生素C11毫克以及許多人體必須的微量元素。維生素C主要生理功能:近代研究表明VC對(duì)人體健康至關(guān)重要：1．膠原蛋白的合成需要維生素C參加，所以VC缺乏食用富含維生素C的食物可防曬，膠原蛋白不能正常合成，導(dǎo)致細(xì)胞連接障礙。人體由細(xì)胞組成，細(xì)胞靠細(xì)胞間質(zhì)把它們聯(lián)系起來(lái)，細(xì)胞間質(zhì)的關(guān)鍵成分是膠原蛋白。膠原蛋白占身體蛋白質(zhì)的1/3，生成結(jié)締組織，構(gòu)成身體骨架。如骨骼、血管、韌帶等，決定了皮膚的彈性，保護(hù)大腦，并且有助于人體創(chuàng)傷的愈合。2．壞血病。血管壁的強(qiáng)度和VC有很大關(guān)系。微血管是所有血管中最細(xì)小的，管壁可能只有一個(gè)細(xì)胞的厚度，其強(qiáng)度、彈性是由負(fù)責(zé)連接細(xì)胞具有膠泥作用的膠原蛋白所決定。當(dāng)體內(nèi)VC不足，微血管容易破裂，血液流到鄰近組織。這種情況在皮膚表面發(fā)生，則產(chǎn)生淤血、紫癍；在體內(nèi)發(fā)生則引起疼痛和關(guān)節(jié)漲痛。嚴(yán)重情況在胃、腸道、鼻、腎臟及骨膜下面均可有出血現(xiàn)象，乃至死亡。3．牙齦萎縮、出血。健康的牙床緊緊包住每一顆牙齒。牙齦是軟組織，當(dāng)缺乏蛋白質(zhì)、鈣、VC時(shí)易產(chǎn)生牙齦萎縮、出血。4．預(yù)防動(dòng)脈硬化?？纱龠M(jìn)膽固醇的排泄，防止膽固醇在動(dòng)脈內(nèi)壁沉積，甚至可以使沉積的粥樣斑塊溶解。5.是一種水溶性的強(qiáng)有力的抗氧化劑?？梢员Ｗo(hù)其它抗氧化劑，如維生素A、維生素E、不飽和脂肪酸，防止自由基對(duì)人體的傷害。6．治療貧血。使難以吸收利用的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，促進(jìn)腸道對(duì)鐵的吸收，提高肝臟對(duì)鐵的利用率，有助于治療缺鐵性貧血。7．防癌。豐富的膠原蛋白有助于防止癌細(xì)胞的擴(kuò)散；VC的抗氧化作用可以抵御自由基對(duì)細(xì)胞的傷害防止細(xì)胞的變異；阻斷亞硝酸鹽和仲胺形成強(qiáng)致癌物亞硝胺。曾有人對(duì)因癌癥死亡病人解剖發(fā)現(xiàn)病人體內(nèi)的VC含量幾乎為零。8．保護(hù)細(xì)胞、解毒，保護(hù)肝臟。在人的生命活動(dòng)中，保證細(xì)胞的完整性和代謝的正常進(jìn)行至關(guān)重要。為此，谷胱甘肽和酶起著重要作用。谷胱甘肽是由谷氨酸、胱氨酸和甘氨酸組成的短肽，在體內(nèi)有氧化還原作用。它有兩種存在形式，即氧化型和還原型，還原型對(duì)保證細(xì)胞膜的完整性起重要作用。VC是一種強(qiáng)抗氧化劑，其本身被氧化，而使氧化型谷胱甘肽還原為還原型谷胱甘肽，從而發(fā)揮抗氧化作用。酶是生化反應(yīng)的催化劑，有些酶需要有自由的巰基（-SH）才能保持活性。VC能夠使雙硫鍵（-S-S）還原為-SH，從而提高相關(guān)酶的活性，發(fā)揮抗氧化的作用。從以上可知，只要VC充足，則VC、谷胱甘肽、-SH形成有力的抗氧化組合拳，清除自由基，阻止脂類(lèi)過(guò)氧化及某些化學(xué)物質(zhì)的毒害作用，保護(hù)肝臟的解毒能力和細(xì)胞的正常代謝。9．提高人體的免疫力。白細(xì)胞含有豐富的VC，當(dāng)機(jī)體感染時(shí)白細(xì)胞內(nèi)的VC急劇減少。VC可增強(qiáng)中性粒細(xì)胞的趨化性和變形能力，提高殺菌能力。促進(jìn)淋巴母細(xì)胞的生成，提高機(jī)體對(duì)外來(lái)和惡變細(xì)胞的識(shí)別和殺滅。參與免疫球蛋白的合成。提高CI補(bǔ)體酯酶活性，增加補(bǔ)體CI的產(chǎn)生。促進(jìn)干擾素的產(chǎn)生，干擾病毒mRNA的轉(zhuǎn)錄，抑制病毒的增生。10．提高機(jī)體的應(yīng)急能力。人體受到異常的刺激，如劇痛、寒冷、缺氧、精神強(qiáng)刺激，會(huì)引發(fā)抵御異常刺激的緊張狀態(tài)。該狀態(tài)伴有一系列身體，包括交感神經(jīng)興奮、腎上腺髓質(zhì)和皮質(zhì)激素分泌增多。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)思路：三、實(shí)驗(yàn)原理維生素C的結(jié)構(gòu):維生素C純品為白色無(wú)臭結(jié)晶,熔點(diǎn)在190—192℃,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度更低,不溶于油劑。結(jié)晶抗壞血酸在空氣中穩(wěn)定,但它在水溶液中易被空氣和其他氧化劑氧化,生成脫氫抗壞血酸;在堿性條件下易分解,見(jiàn)光加速分解;在弱酸條件中較穩(wěn)定。維生素C(C6H8O6)分子結(jié)構(gòu)中的烯二醇基具有還原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗壞血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,則I2與淀粉指示劑作用而使溶液變藍(lán),所以當(dāng)?shù)味ǖ饺芤撼霈F(xiàn)藍(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。由于維生素C的還原性很強(qiáng)，即使在弱酸性條件下，上述反應(yīng)也進(jìn)行得相當(dāng)完全。維生素C在空氣中極易被氧化，尤其在堿性介質(zhì)中更甚，故該滴定反應(yīng)在稀HAc中進(jìn)行，以減少維生素C的副反應(yīng)。此實(shí)驗(yàn)使用淀粉作為指示劑，用直接碘量法測(cè)定水果中維生素C的含量。I2標(biāo)準(zhǔn)溶液采用間接配制法獲得，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，樣品中加入稀醋酸后,溶液pH控制在3-5范圍內(nèi)方可用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。pH值過(guò)高或過(guò)低都能使其內(nèi)酯環(huán)水解,使其含量下降維生素C的測(cè)定受溶液pH值影響較大。pH值太高,空氣中氧能與維生素C發(fā)生氧化還原反應(yīng);pH值太低,溶液中一些強(qiáng)還原性物質(zhì)能與維生素C作用,這些都使測(cè)定結(jié)果偏低,并且精密度不高。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,溶液pH值以保持在3-5為宜。在實(shí)際測(cè)定中,用冰醋酸作介質(zhì)可控制溶液pH值在4左右。四、實(shí)驗(yàn)相關(guān)理論計(jì)算:1、Na2S2O3溶液的標(biāo)定:Cr2O72-+6I–+14H+=2Cr3++3I2+7H2O2、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-CI2=（CV）S2O32-/2VI23、為減小儀器誤差要求滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積在20mL則：m樣/M×34%=(CV)碘但受到條件限制（研缽大?。┲荒苊看畏Q(chēng)樣約為50—90g左右4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算：W(vc)=m（vc）/m樣=［(cv)碘M（vc）］/m樣×100%

五、實(shí)驗(yàn)主要試劑:新鮮的檸檬270克左右容量瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）、錐形瓶、量筒、玻璃棒，尼龍紗布、電子天平、多功能食物粉碎機(jī)、漏斗、燒杯、移液管、吸耳球、PH試紙。0.05mol/L碘溶液、2mol/L醋酸、可溶性淀粉溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02％）、蒸餾水、Na2S2O3溶液、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液六、實(shí)驗(yàn)步驟:1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定eq\o\ac(○,1)、Na2S2O3溶液的標(biāo)定用移液管吸取25.00mlK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加5ml6mol·L-1HCl,加10ml100g/LKI溶液,搖勻后蓋上表面皿,在暗處放5分鐘后,加100ml水稀釋,立即以用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至淺黃綠色,再加入2ml淀粉溶液,繼續(xù)滴至溶液藍(lán)色消失變?yōu)榫G色即為終點(diǎn)，平行測(cè)三次。eq\o\ac(○,2)、I2溶液的標(biāo)定用酸式滴定管放出25.00ml待標(biāo)定的I2溶液于250ml錐形瓶中，加50ml水，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色,加入2ml淀粉指示劑,繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液藍(lán)色恰好消失即為終點(diǎn).平行測(cè)定3次。eq\o\ac(○,3)、Vc含量的測(cè)定立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰呈藍(lán)色，30秒內(nèi)穩(wěn)定不褪色，即為終點(diǎn)，平行測(cè)定三次，計(jì)算檸檬中維C的含量和相對(duì)平均偏差。2、試樣的處理分別稱(chēng)取三份50—90g檸檬，加入50ml稀醋酸，榨成汁在漏斗中墊上尼龍紗布，將粉碎后的檸檬液及殘?jiān)诺藉F形瓶中，向錐形瓶中加入2mL淀粉溶液，然后滴加鹽酸或醋酸，將pH調(diào)至3左右。3、測(cè)定在濾液中加入2ml淀粉溶液，用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)穩(wěn)定的藍(lán)色，記錄所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測(cè)三次。七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及分析:1、Na2S2O3溶液的標(biāo)定CK2Cr2O7=0.0170mol/LVK2Cr2O7=25.00ml序號(hào)數(shù)據(jù)項(xiàng)目123消耗Na2S2O3的體積Vml21.9022.1021.70Na2S2O3的濃度/mol·L-10.11640.11540.1175Na2S2O3的平均濃度/mol·L-10.1164平均偏差0.0007相對(duì)平均偏差/%0.60142、I2溶液的標(biāo)定VNa2S2O3=2.00mlCI2=（CV）S2O32-/2VI2數(shù)據(jù)序號(hào)項(xiàng)目123消耗I2溶液的體積/ml24.0023.9824.05I2溶液濃度/mol·L-10.053110.053150.05300I2溶液平均/mol·L-10.05308|dr|0.0006相對(duì)平均偏差/%1.1303、檸檬中Vc含量的滴定 MVC=176.12g/molW(vc)=（m（vc）/m樣）×100%=（［(cv)碘M（vc）］/m樣）×100%序號(hào)數(shù)據(jù)項(xiàng)目123稱(chēng)量樣品的質(zhì)量/g84.6883.9084.25消耗I2溶液的體積/ml3.663.623.63檸檬中的vc含量/%40.4140.3440.29檸檬中vc的平均量/%40.35平均偏差0.0433相對(duì)平均偏差/%0.1074八、實(shí)驗(yàn)參考文獻(xiàn):1、孫培龍吳石金，《生物化學(xué)技術(shù)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)》，2008，化學(xué)工業(yè)出版社2、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)第三版高等教育出版社3、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)——華東化工學(xué)院出版社（張濟(jì)新等編寫(xiě)）4、分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)——武漢大學(xué)出版5、生物科學(xué)——袁玉松，朱婉華，陳均輝6、維生素C——百度文庫(kù)7、基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（上）——徐家寧，張寒琦，張鎖秦九、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)總結(jié):通過(guò)實(shí)驗(yàn)自己學(xué)會(huì)里從哪些方面去分析和設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，以