基于液芯光纖的小型拉曼光譜儀的研制

基于液芯光纖的小型拉曼光譜儀的研制

1液芯光纖的作用由于液芯光源具有低模型變換系數(shù)、保偏性好、磁體和熱態(tài)的特點，因此在測量、光譜分析、非線性光學(xué)等領(lǐng)域取得了重要的研究成果。液芯光纖技術(shù)可以使拉曼光譜強度提高103倍,共振拉曼效應(yīng)可以使拉曼光譜強度提高106倍。若在液芯光纖內(nèi)產(chǎn)生共振拉曼效應(yīng),則可以使拉曼光譜強度提高109倍。作者設(shè)計了一種光纖拉曼光譜儀,獲得了高強度、高靈敏度的拉曼光譜,而且也獲得了在極低濃度下(10-14mol/L)的某些分子的拉曼光譜。目前,美國Ametek公司已推出了光纖光譜儀。這種儀器所用的光纖一般為普通石英光纖,其作用為傳輸激發(fā)光和散射光,即作為傳光信道。利用液芯光纖對拉曼光譜的放大特性,研制了一種體積小、重量輕、成本低、靈敏度高的液芯光纖光譜儀。液芯光纖既起傳光作用,同時又是樣品池和前置放大系統(tǒng)。該光譜儀可用于液體及含有待測樣品液體的自發(fā)拉曼光譜、共振拉曼光譜及熒光光譜的測量。2機器的結(jié)構(gòu)和性能液芯光纖光譜儀整機由光源、前置放大系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、信號接收及檢測系統(tǒng)、計算機控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。其結(jié)構(gòu)框圖如圖1所示。2.1自發(fā)拉曼光譜和共振拉曼光譜與其它光譜儀相同,可以根據(jù)測量的需要選擇激光器作為激發(fā)光源,使樣品產(chǎn)生自發(fā)拉曼光譜、共振拉曼光譜。選用中科院長春光機所研制的MGL-1型激光器作為激發(fā)光源,其波長為532nm,功率約為30mW。2.2前置光路系統(tǒng)液芯光纖在這一系統(tǒng)中既傳輸激發(fā)光和散射光,同時又是樣品池和光譜放大系統(tǒng)。如圖1所示,激發(fā)光在光纖中傳播,被激發(fā)的拉曼散射光不斷地被累積和加強,當(dāng)然也不斷地被光纖損耗。從理論和實驗兩方面都證明了獲得最大拉曼光譜強度的光纖最佳長度L是光纖總損耗系數(shù)α的倒數(shù)(L=1/α)。光纖樣品室前置光路系統(tǒng)采用立式方式工作,使得整機結(jié)構(gòu)不僅緊湊,而且便于操作。如圖2所示。在系統(tǒng)中,光耦合器的性能關(guān)系到整個前置光路的性能。采用了如圖3所示的封閉結(jié)構(gòu),取得了良好的效果。其特點是:結(jié)構(gòu)緊湊、組裝簡便;調(diào)節(jié)方便、靈活、穩(wěn)定;輸入光與輸出光之間隔離性好,無相互干擾。2.3掃描驅(qū)動單元選配了長春第一光學(xué)儀器廠生產(chǎn)的WDG-SB型精密光柵單色儀做分光單元。該單色儀的相關(guān)技術(shù)指標如下:波長范圍:190~650nm(標配光柵)(500~1000nm)分辨率:0.02nm波長準確度:±0.05nm定位精度:±0.01nm單色儀的掃描驅(qū)動單元是作者自行開發(fā)研制的。驅(qū)動單元由步進電機、步進電機驅(qū)動器、計算機控制系統(tǒng)組成。波長掃描速度為10~2000,波長掃描精度為0.005nm。掃描驅(qū)動過程設(shè)有限位保護。2.4光子流量計系統(tǒng)依靠光纖對樣品拉曼光譜的放大作用,降低對信號接收檢測系統(tǒng)的要求,以降低光譜儀的成本,減小光譜儀的體積。在保證低成本、小體積的前提下,盡可能地提高信號檢測的靈敏度,以提高整機的性能。本系統(tǒng)采用光電倍增管作為信號接收,所研制的光子計數(shù)器作為信號檢測。光子計數(shù)器系統(tǒng)的原理框如圖4所示。光子計數(shù)器由光電倍增管、放大器、脈沖幅度甄別器、計數(shù)器等幾部分構(gòu)成。光電倍增管采用國產(chǎn)的GDB-53LA+A型光電倍增管。該光電倍增管在常溫下具有較低的噪聲和較高的靈敏度。放大器采用CD8032雙運放,組成兩級放大,放大倍數(shù)大于90倍,頻率帶寬大于10MHz。脈沖幅度甄別器用于抑制光電倍增管的熱噪聲脈沖,鑒別所輸出的光電子脈沖。采用MAX902型電壓比較器作為核心器件,開發(fā)研制了單鑒電平的甄別器。其理圖如圖5所示。MAX902的頻率響應(yīng)為400MHz,電壓鑒別范圍為25~1000mV,連續(xù)可調(diào)。2.5光子計數(shù)系統(tǒng)計數(shù)器用于在規(guī)定的時間間隔內(nèi)累積甄別器輸出的脈沖數(shù)目。將PCL836計數(shù)卡插在計算機的擴展槽內(nèi),以便使計算機進行計數(shù)控制。所研制的光子計數(shù)系統(tǒng)具有靈敏度高、噪聲低、成本低、體積小等優(yōu)點。經(jīng)實際應(yīng)用其性能優(yōu)良,滿足了所研制的光譜儀的要求。2.6實現(xiàn)了計算機的操作本光譜儀主要的操作過程是由計算機控制,其中單色儀的工作完全實現(xiàn)了計算機控制,光子計數(shù)器的計數(shù)單元由計算機控制,相關(guān)參數(shù)設(shè)定由計算機完成。此外,還通過計算機實現(xiàn)了數(shù)據(jù)的采集和存儲、光譜圖的顯示和輸出和一般的數(shù)據(jù)處理等功能。開發(fā)了各相關(guān)軟件,實現(xiàn)了計算機的操作管理。計算機軟件由VB語言編制。3入射光耦合器的測量把待測液體或含待測樣品的溶液充入空心光纖,使液體的折射率大于空心光纖的(毛細管)折射率,構(gòu)成液芯光纖。兩端用特制的帶窗口和開口的封頭封好,防止芯液體流失,并保持測量時的穩(wěn)定。充入待測液體后,將光纖封頭開口封好,插入到出射光耦合器和入射光耦合器中。調(diào)節(jié)入射光耦合器中的光纖頭位置,使激光充分導(dǎo)入光纖中,即可進行測量。測量中應(yīng)注意以下幾點:(1)空心光纖質(zhì)量對液芯光纖損耗響應(yīng)很大,應(yīng)選擇透明度高、少雜質(zhì)的材料。在拉制過程中必須使內(nèi)徑均勻和內(nèi)表面光滑。(2)光纖彎曲半徑的大小會影響到測量結(jié)果。測量中盡可能使光纖的彎曲半徑大些,以減少損耗。(3)有時由于某些原因會使液芯光纖內(nèi)有氣泡,使光纖損耗很大,可采取吹熱風(fēng)的方法,排出氣泡。由于光纖的增強作用,所研制的光譜儀不但價格低、體積小,而且靈敏度和分辨率等技術(shù)指標都較高。一些樣品的測量已達到了普通進口光譜儀的水平。例如,在對苯進行測量時,一些弱的振動拉曼光譜線也被測量出來了。CCL4在CS2中的可測濃度為10-3~10-4mol/L。4相關(guān)的光纖檢測儀器解決了在獲得最大拉曼光譜強度時光纖的最