硫酸根的測(cè)定

植物中硫酸鹽的測(cè)定方法一：試劑：2%碳酸鈉:稱(chēng)取2克碳酸鈉溶于少量水中,再加水稀釋至1000毫升。其他同水中的測(cè)定相同步驟：樣品制備:將植物葉片用水沖洗除凈附著物，放入干燥箱中以70一80°C烘干，用粉碎機(jī)研磨過(guò)篩,即為分析樣粉。樣粉處理:稱(chēng)取1一2克樣粉,用水或2%碳酸鈉溶液浸提,在振蕩器上振蕩15分鐘,靜置12小時(shí),過(guò)濾.收取濾液,置水浴鍋上加熱,再過(guò)濾除沉淀,用熱水洗凈。合并洗液及濾液,加人數(shù)滴甲基橙指示劑11：1鹽酸調(diào)至微紅色。計(jì)算硫酸根（毫克/升）=〔硫酸鋇重量（毫克）一空白重量（毫克硫酸根（毫克/升）=式中0.4115為硫酸鋇換算成硫酸根的系數(shù)空白重量為同樣操作所測(cè)得試劑空白值準(zhǔn)確度標(biāo)準(zhǔn)硫酸根回收率均在95%以上,水浸提樣品的回收率均在85%以上。分析：I、水樣中含懸浮物、硝酸鹽、亞硫酸鹽及二氧化硅量高時(shí),須予先處理否則結(jié)果，可能偏高。2、堿金屬硫酸鹽、鐵鉻等重金屬干擾,必須予先除去。（能量測(cè)定余液）實(shí)驗(yàn)試劑：硫酸鈉、氯化鈉、濃鹽酸、甘油、95%的乙醇、氯化鋇、過(guò)氧化氫配制溶液過(guò)程如下:硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取0.1480g烘干的Na2SO4（AR）移入100ml容量瓶中，加重蒸水至刻度，搖勻，此溶液1.00ml=1.00mg硫酸根。再用25ml的移液管取25ml此溶液于250ml容量瓶中，并稀釋10倍，即每1.00ml=0.1mg硫酸根。穩(wěn)定劑：稱(chēng)取25g氯化納（AR）溶于100ml水中，加入10ml濃鹽酸，16.7ml甘油和33.3ml，95%的乙醇，混合均勻。3?氯化鋇：篩取80目-100目分析BaCl2晶體，在粗天平上稱(chēng)取0.2g，包好備用。4.1：4過(guò)氧化氫：1份30%過(guò)氧化氫溶于4份重蒸水中，用時(shí)現(xiàn)配。實(shí)驗(yàn)儀器：1?氧氣鋼瓶及500ml磨口瓶、500m1碘量瓶或具磨口塞的硬質(zhì)三角瓶，特制瓶塞塞下端焊接0.5-0.8cm的白金絲（亦可用6%過(guò)氧化氫淬火3次至4次的鎳鉻絲或電熱絲代替），下端編制成式樣筐。2.分光光度計(jì)、電磁攪拌器。3?漏斗、量筒、燒杯、攪拌棒等。實(shí)驗(yàn)樣品：粉碎樣品實(shí)驗(yàn)步驟：1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制按表1制備不同濃度標(biāo)準(zhǔn)并標(biāo)記。管號(hào)12345678910標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL0.551015202530354045重蒸餾水/mL4742.537.532.527.522.517.512.57.52.5硫酸鹽含量/mg0.050.51.01.52.02.53.03.54.04.5表1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制列表以上各管加2.5ml穩(wěn)定劑，用玻璃棒攪勻后，加0.2gBaC12，在電磁攪拌器上攪拌lmin,靜置30min,在721型分光光度計(jì)上用420nm波長(zhǎng)，1cm比色皿進(jìn)行比濁。然后以光密度為縱坐標(biāo)，已知硫酸根濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2樣品測(cè)定將定量濾紙剪成4.5cmx5cm的小塊，折好后，稱(chēng)取0.09g左右試樣于濾紙中央，包折后，緊夾在小筐中，碘量瓶中加重蒸水10ml,過(guò)氧化氫（1：4濃度）0.5ml，通氧2min后，點(diǎn)燃濾紙包尾部，立即插入瓶中，輕按瓶塞，將瓶?jī)A斜并輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，燃燒完畢后，靜置30min-40min，至瓶?jī)?nèi)無(wú)煙霧時(shí)，打開(kāi)瓶塞，用吸管吸20ml重蒸水沖洗瓶塞、瓶壁及試樣筐，過(guò)濾于100ml小燒杯中，再用17ml重蒸水沖洗碘量瓶，過(guò)濾。在濾液中加2.5ml穩(wěn)定劑，用玻璃棒攪勻后，加0.2gBaCl2，在電磁攪拌器上攪拌1min，靜置30min，在分光光度計(jì)上用420nm波長(zhǎng)，1cm比色皿進(jìn)行比濁，按同法進(jìn)行空白測(cè)定，由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出測(cè)定液中硫酸鹽含量。3注意事項(xiàng)1.用氧氣鋼瓶通氣時(shí)要注意安全，可在氧氣鋼瓶出口處連接上緩沖瓶，瓶?jī)?nèi)裝水起安全作用。2?試樣加BaCl2在磁力攪拌器上攪拌時(shí)，要嚴(yán)格控制攪拌速度與時(shí)間，否則對(duì)硫酸鋇顆粒的形成有影響。3?濾紙包燃燒后要立即插入瓶中，要按緊瓶塞，保證燃燒氣體完全吸收。3.結(jié)果與討論3.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線由實(shí)驗(yàn)步驟可知，每個(gè)列管中共加入約50ml混合溶液，根據(jù)加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積不同，分別計(jì)算每個(gè)列管中硫酸根含量m。硫酸根濃度為c=m/50,單位是mg/mL,即g/L。在分光光度計(jì)上用420nm波長(zhǎng)，1cm比色皿進(jìn)行比濁，測(cè)定每個(gè)列管溶液的光密度，并填入下表。TOC\o"1-5"\h\z管號(hào) 123456789 10硫酸根濃度/(g/L) 0.001 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09吸光度 0.012 0.065 0.152 0.254 0.347 0.436 0.524 0.568 0.643 0.704表2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和吸光度Table2:Concentrationandabsorbanceofstandardcurve以光密度為縱坐標(biāo)，以硫酸根濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如下：Figure1:Standardcurveoftheconcentrationofsulfateradical如上圖，對(duì)所得各數(shù)據(jù)點(diǎn)添加趨勢(shì)線并擬合線性方程得：Y=8.076X+0.006其中擬合方程的線性相關(guān)系數(shù)為：R2=0.99293.2樣品測(cè)定按以上實(shí)驗(yàn)過(guò)程，每種樹(shù)葉各進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)，去掉明顯誤差試驗(yàn)點(diǎn)，最后取平均值，得每種樹(shù)葉中含硫酸根離子的量，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。SO42-=AxVi/V2W(mg/g)式中：A——標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的與光密度相應(yīng)的硫酸根含量，mg；V]——吸收液總體積，mL；V2——比濁測(cè)定時(shí)吸取的待測(cè)液體積，mL；W——分析用的植物樣品重，g(干重)。本實(shí)驗(yàn)中，樣品測(cè)定體積與吸收液體積相同(50ml),故可用下式計(jì)算：

SO42-=A/W(mg/g) S=A/3W(mg/g)硝態(tài)氮的測(cè)定方法一測(cè)定原理本測(cè)定采用水楊酸硝化法。在濃HZS0;存在下,N03—能與水楊酸反應(yīng)，生成硝基水楊酸。所生成的硝基水楊酸在堿性(PH>l2.0)條件下，于410n