DB43∕T 1656-2019 濕巾中丙二醇含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）

ICS

01.040.85Y32

DB43 DB43/T

1656—2019濕巾中丙二醇含量的測定

氣相色譜-聯(lián)用法（）Determination

of

Wet

with

GC-MS

發(fā)布

實施湖南省市場監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB43/T

1656—2019 前 言

............................................................................

II1

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12 規(guī)范性引用文件

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13

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14

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15

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16 分析步驟

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27 結(jié)果計算

..........................................................................

38 精密度

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39 試驗報告

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3附錄

A（資料性附錄） 丙二醇、丙二醇定量和定性選擇離子表......................

4附錄

B（資料性附錄） 丙二醇、丙二醇標準物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖

.....

5DB43/T

1656—2019 本標準按照

GB/T

給出的規(guī)則編寫。本標準的附錄為資料性附錄。本標準起草單位：常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所/國家生活用紙質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心。本標準主要起草人：彭小悅、郭盛、孫華、羅云鷹、張樂華、張哲銘。本標準由湖南省生活用紙標準化技術(shù)委員會歸口。本標準為首次發(fā)布。IIDB43/T

1656—2019

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（1 范圍本標準規(guī)定了濕巾中丙二醇含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）測定方法。本標準適用于濕巾中丙二醇含量的測定。本標準中丙二醇的檢出限為0.15mg/kg；1,3-丙二醇的檢出限為0.20mg/kg。2 規(guī)范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

3 原理試樣用丙酮提取，提取液離心過濾后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）進行測定，采用特征選擇離子監(jiān)測掃描模式（4 試劑警告：本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性，操作時應小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。本標準并未指出所有可能存在的安全問題，使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純，水為GB/T6682規(guī)定的二級水。4.1 丙酮4.2 丙二醇標準品：1,2-丙二醇（純度≥99.0%丙二醇（純度≥98.5%）4.3 標準儲備液：稱取

中各標準品（精確至

g），用無水乙醇溶解并配制成

的單標儲備液，于

4

±2

℃冰箱中避光保存。4.4

丙二醇、1,3-丙二醇標準儲備液用無水乙醇稀釋至濃度為

，10.0，，40.0，50.0

的標準系列溶液待用。5 儀器5.1

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）：EI

源；5.2

離心機：轉(zhuǎn)速不低于

4000

；5.3

超聲波發(fā)生器：工作頻率

40

kHz；5.4

旋渦混合器；DB43/T

1656—20195.5 離心管：50

mL；5.6 分析天平：感量

0.1

mg；5.7 玻璃器皿。6 分析步驟6.1 試樣處理將試樣剪碎至1

mm×1mm2.00

g

mg加入

丙酮溶液，旋渦混勻2min后置于超聲波中超聲1

h，于4000

離心5

；取上清液，用0.45μm有機相濾膜過濾，所得濾液進行色譜分析。6.2 空白試驗除不加樣品外，其他步驟與6.1相同。6.3 測定6.3.1 色譜條件色譜柱：Rtx-wax彈性石英毛細管色譜柱（30.0

m×

內(nèi)徑)×0.25

μm）或相當型號色譜柱；進樣口溫度：

℃；80

℃1min

℃的速率升溫至

℃2

15

℃的速率升溫至℃，保持10

；的速率升溫至℃，保持10

；進樣方式：分流進樣；分流比：10:1進樣量：1

μL6.3.2 質(zhì)譜條件電離方式：電子轟擊源（）；電離能量：70

；EI離子源溫度：230

℃；色譜與質(zhì)譜接口溫度：

℃；四極桿溫度：

℃；溶劑延遲時間：4

；監(jiān)測方式：選擇離子監(jiān)測掃描模式（SIM）。6.4 定性分析進行試樣測定時，如果試樣待測液和標準品的選擇離子峰在相同保留時間處（±0.5%對應質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標準樣品相一致，其豐度比與標準品的豐度比應符合：相對豐度＞50%，允許±10%20%

~50%±10%~20%±20%對豐度≤±丙二醇、1,3-丙二醇的保留時間、定性離子和定量離子參見附錄A。丙二醇、丙二醇標準物質(zhì)的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子色譜圖參見附錄B。6.5 定量分析DB43/T

1656—2019丙二醇、1,3-的定量離子的峰面積為縱坐標，作標準曲線線性回歸方程，以試樣的峰面積與標準曲線比較定量。7 結(jié)果計算樣品中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇的含量按式（1）計算：X

=

(C

C)

m

...........................

(1)式中：X——試樣中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇的含量，單位為毫克每千克（）；C——試樣中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇面積對應的濃度，單位為毫克每升（）；C——空白試樣中1,2-丙二醇、1,3-丙二醇的濃度，單位為毫克每升（）；V——試樣定容體積，單位為毫升（mL）；K——稀釋倍數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。8 精密度本標準在重復性條件下獲得兩次獨立測量的結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。9 試驗報告試驗報告應包括下列項目：ａ）本標準編號；ｂ）試樣的名稱及試樣的識別信息；ｃ）試驗中

GC-MS

的條件；ｄ）1,2-丙二醇、1,3-丙二醇的測試結(jié)果；ｅ）測試日期；ｆ）偏離本標準的其他事項。序號中文名稱保留時間定性離子及其豐度比定量離子輔助定量離子11,2-丙二醇5.60045:43:29（100:81:7）454321,3-丙二醇7.39557:58:28（100:28:6）5758DB43/T

1656—2019AA附 錄 A（資料性附錄）1,2-丙二醇、丙二醇定量和定性選擇離子表表A.1表A.1 1,2-丙二醇、丙二醇定量和定性選擇離子表AbsoluteIntensityDB43/T

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