樣品前處理復(fù)習(xí)資料B

樣品前處理技術(shù)復(fù)習(xí)資料B一、判斷題地表水監(jiān)測所用的敞開式采樣器為開口容器用于采集表層水和靠近表層的水，當(dāng)有漂浮物質(zhì)時，不可能采集到有代表性的樣品。（錯）棋盤式布點(diǎn)法適應(yīng)于中等面積、地勢平坦、地形完整開闊、但土壤較不均勻的田塊。（對）土壤在常溫、陰涼、干燥、避陽光、密封條件下保存30個月是可行的。（對）測樣點(diǎn)的選擇是否對對所采集樣品的代表性和真實(shí)性無關(guān)。（錯）硝酸一高氯酸消解法消解水樣時，應(yīng)先加入硝酸，再加高氯酸處理。（對）測定油類的水樣必須用石蠟封住采樣容器器口。（錯）測定溶解氧、BOD生化需氧量、PH等項目的水樣，在裝去水樣（或者采樣）后至少留出占容器體積10%的空間，以滿足分析前樣品的充分搖勻。（錯）當(dāng)水深不足于1m時，在1/2水深處設(shè)置監(jiān)測點(diǎn)。（對）固體廢物監(jiān)測中，當(dāng)樣品含水率大于90%時，則將樣品直接過濾，收集其全部濾出液，供分析用。（錯）城市生活垃圾采樣時，應(yīng)采集各類垃圾收集點(diǎn)的全部垃圾。（錯）土壤采樣的布點(diǎn)方法有簡單隨機(jī)法、分塊隨機(jī)法和系統(tǒng)隨機(jī)法三種。（對）制樣過程中采樣時的土壤標(biāo)簽與土壤始終放在一起，嚴(yán)禁混錯，樣品名稱和編碼始終不變。（對）重量法測定空氣中苯可溶物時，若采過樣的濾膜有物理損壞，此樣品濾膜作廢。（對）測定有機(jī)污染物用的土壤樣品要選用玻璃容器保存。（對）室內(nèi)空氣采樣時要對現(xiàn)場情況、采樣日期、時間、地點(diǎn)、數(shù)量、布點(diǎn)方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度和空氣流速進(jìn)行記錄，并由采樣者簽字。（對）保存水樣的目的是減緩生物氧化作用。（錯）實(shí)驗室之間的誤差一般應(yīng)該是系統(tǒng)誤差。（錯）采樣時間和采樣頻率都是由大氣污染物的時間分布特征決定的，也與檢測目的和要求有關(guān)。（對）氣溶膠狀態(tài)檢測物的化學(xué)性質(zhì)不受顆粒物的化學(xué)組成和表面所吸附物質(zhì)的影響。（錯）土壤的酸性增大，使土壤中許多金屬離子的溶解度增大，其有效性或毒性增大。（對）21我國的空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是以標(biāo)準(zhǔn)狀況（B）°C101.325Kpa時的體積為依據(jù)。A20,B0,C25,D3022應(yīng)使用經(jīng)計量檢定單位檢定合格的大氣采樣器，使用前必須經(jīng)過流量校準(zhǔn)，流量誤差應(yīng)（B）。A大于5%，B不大于5%，C10%，D小于10%23當(dāng)選用氣泡吸收管或沖擊式吸收管采集環(huán)境空氣樣品時，應(yīng)選擇吸收率為（B）%以上的吸收管。A85，B90，C95，D9924環(huán)境空氣中二氧化硫、氮氧化物的日平均濃度要求每日至少有（D）h采樣時間。A10，B12，C14，D1825環(huán)境空氣監(jiān)測點(diǎn)采樣周圍（C）空間，環(huán)境空氣流動不受任何影響。如果采樣管的一邊靠近建筑物，至少要在采樣口周圍要有（）弧形范圍的自由空間。A90°,180°，B180°,90°，C270°,90°，D180°,270°26在環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測點(diǎn)（D）m范圍內(nèi)不能有明顯的污染源，不能靠近爐、窯和鍋爐煙囪。A20，B30，C40，D5027,除分析有機(jī)物的濾膜外，一般情況下，濾膜采集樣品后，如果不能立即稱重，應(yīng)在（D）保存。A.常溫條件下，B冷凍條件下，C20°C，D4°C條件下冷藏28在進(jìn)行二氧化硫24h連續(xù)采樣時，吸收瓶在加熱槽內(nèi)最佳溫度為（A）C。A23-29，B16-24，C20-25，D20-30判斷題:當(dāng)流量不固定、所測參數(shù)不恒定時，應(yīng)采集瞬時水樣。正確通常硬質(zhì)玻璃容器常用作測定金屬、放射性兀素和其他無機(jī)物的水樣容器，塑料容器常用作測定有機(jī)物和生物類等的水樣容器。錯誤測定溶解氧、BOD生化需氧量、PH等項目的水樣，在裝去水樣（或者采樣）后至少留出占容器體積10%的空間，以滿足分析前樣品的充分搖勻。錯誤測定油類的水樣必須用石蠟封住米樣容器器口。錯誤硝酸一高氯酸消解法消解水樣時，應(yīng)先加入硝酸，再加高氯酸處理。正確測定氮、磷時候，加入HgCl2的作用是防止沉淀。錯誤測定金屬時候，加入HNO3的目的是與有機(jī)堿形成鹽。正確測定酚類等時候，加入NaOH的目的是與易揮發(fā)化合物形成鹽類。正確測定溶解氧的水樣，要帶回實(shí)驗室后再加固定劑。錯誤測定硅、硼項目的水樣可使用任何玻璃容器。錯誤測定油類的米樣容器，按一般通用方法洗滌后，還要用萃取劑（如石油醚）蕩洗2?3次。錯誤測定油類的樣品，可選用任何材質(zhì)的容器。錯誤可用硬質(zhì)玻璃瓶裝含氟水樣。錯誤測定銘的容器，只能用10%的硝酸泡洗，不能用銘酸洗液或鹽酸洗液洗滌。錯誤湖泊水庫不需要設(shè)置對照斷面、控制斷面和削減斷面。錯誤二、填空題水質(zhì)監(jiān)測斷面主要有對照斷面、控制斷面、削減斷面、和背景斷面。水樣的消解方法主要有濕式消解法和干式消解法。測定總氮的水樣裝入聚乙烯瓶中，加硫酸，可保存24h。空氣采樣布點(diǎn)方法可分為網(wǎng)格布點(diǎn)法、功能分區(qū)布點(diǎn)法、同心圓布點(diǎn)法和扇形布點(diǎn)法。用填充柱采樣后，通常采用熱解析和溶劑洗脫兩種方式洗脫待測物。常用的吸收液有水、水溶液或有機(jī)溶劑。工業(yè)固體廢物的制樣過程包括粉碎、篩分、混合、縮分。在土壤樣品的監(jiān)測分析中，首先要經(jīng)過樣品的預(yù)處理工作。常用的預(yù)處理方法有濕法消化、干法灰化、溶劑提取、堿熔法。對需要長期存放的土樣、應(yīng)該在干燥、通風(fēng)、無污染的地方保存。煤樣縮分是指按照規(guī)定減少煤樣數(shù)量的過程。水質(zhì)監(jiān)測斷面主要有對照斷面、控制斷面、削減斷面、和背景斷面。水樣的消解方法主要有濕式消解法和干式消解法。測定總氮的水樣裝入聚乙烯瓶中，加硫酸，可保存24h?？諝獠蓸硬键c(diǎn)方法可分為網(wǎng)格布點(diǎn)法、功能分區(qū)布點(diǎn)法、同心圓布點(diǎn)法和扇形布點(diǎn)法。用填充柱采樣后，通常采用熱解析和溶劑洗脫兩種方式洗脫待測物。常用的吸收液有水、水溶液或有機(jī)溶劑。工業(yè)固體廢物的制樣過程包括粉碎、篩分、混合、縮分。在土壤樣品的監(jiān)測分析中，首先要經(jīng)過樣品的預(yù)處理工作。常用的預(yù)處理方法有濕法消化、干法灰化、溶劑提取、堿熔法。對需要長期存放的土樣、應(yīng)該在干燥、通風(fēng)、無污染的地方保存。煤樣縮分是指按照規(guī)定減少煤樣數(shù)量的過程。三、簡答題簡述前處理方法的評價標(biāo)準(zhǔn)。是否能最大限度地除去影響測定的干擾物。這是衡量前處理方法是否有效的重要指標(biāo)，否則即使方法簡單、快速也無濟(jì)于事。被測組分的回收率是否高?；厥章什桓咄ǔ０殡S著測定結(jié)果的重復(fù)性較差，不但影響到方法的靈敏度和準(zhǔn)確度，而且最終使低濃度的樣品無法測定，因為濃度越低，回收率往往也越差。操作是否簡便、省時。前處理方法的步驟越多，多次轉(zhuǎn)移引起的樣品損失就越大，最終的誤差也越大。成本是否低廉。盡量避免使用昂貴的儀器與試劑。當(dāng)然，對于目前發(fā)展的一些新型高效、快速、簡便、可靠而且自動化程度很高的樣品前處理技術(shù)，盡管有些儀器的價格較為昂貴，但是與其所產(chǎn)生的效益相比，這種投資還是值得的。是否影響人體健康及環(huán)境。應(yīng)盡量少用或不用污染環(huán)境或影響人體健康的試劑。應(yīng)用范用盡可能廣泛。盡量適合各種分析測試方法，甚至聯(lián)機(jī)操作。便于過程目動化。是否適用于野外或現(xiàn)場操作。水樣在分析測定之前，為什么進(jìn)行預(yù)處理？預(yù)處理包括哪些內(nèi)容？環(huán)境水樣所含組分復(fù)雜，并且多數(shù)污染組分含量低，存在形態(tài)各異，所以在分析測定之前，往往需要進(jìn)行預(yù)處理，以得到欲測組分適合測定方法要求的形態(tài)、濃度和消除共存組干擾的試樣體系。下面介紹常用的預(yù)處理方法。1、水樣的消解：濕式消解法：干灰化法。2、富集與分離：汽提、頂空和蒸餾法；萃取法；吸附法；離子交換法；共沉淀法。簡述樣品前處理的目的二、樣品前處理技術(shù)的目的樣品前處理的目的如下：濃縮痕量的被測組分，提高方法的靈敏度，降低檢出限。去除樣品中的基體與其他干擾物。通過衍生化與其他反應(yīng)，使被測物轉(zhuǎn)化為檢測靈敏度更高的物質(zhì)或轉(zhuǎn)化為與樣品中干擾組分能分離的物質(zhì)，提高方法的靈敏度與選擇性?？s減樣品的質(zhì)量與體積，便羽運(yùn)輸與保存，提高樣品的穩(wěn)定性，使之不受時空的影響。保護(hù)分析儀器及測試系統(tǒng)，以免影響儀器的性能及使用壽