葛根芩連口服液半成品檢驗(yàn)記錄

優(yōu)選文檔.檢品批號(hào)：本批數(shù)量：供貨單位：供貨批號(hào)：包裝：檢品X：取樣日期：匯報(bào)日期：檢驗(yàn)依據(jù)：〔202X〕國(guó)藥標(biāo)字Z-50號(hào)與公司內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)葛根芩連口服液半成品檢驗(yàn)記錄編碼：【】：規(guī)定：本品為棕黃色至棕褐色的澄清液體；久置有少量沉淀，味微苦、甜。________________________________________________________________________。相對(duì)密度BS224S電子分析天平取本品，依據(jù)《相對(duì)密度測(cè)定法檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP.QC.TZ031-00操作，應(yīng)不低于1.03?！尽浚篜H值儀器：PH-25數(shù)字式PH計(jì)、其他：___________________取本品，依據(jù)《PH值測(cè)定法檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP.QC.TZ028-00操作，結(jié)果如下：PH：〔1〕__________〔2〕__________規(guī)定：應(yīng)為。___________規(guī)定?！尽浚阂罁?jù)《薄層色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP.QC.TZ021-00測(cè)定〔1〕薄層色譜儀器：HH-S數(shù)顯恒溫水浴箱、SB-5200DJ超聲波清洗機(jī)、BT25S電子天平、GZX-9240M其他__________________供試品溶液的制備：取本品10ml，置水浴上濃縮至稠膏狀，加硅藻土5g，拌勻，加無(wú)水乙醇40ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至5ml，作為供試品溶液。對(duì)比品溶液的制備：取葛根素對(duì)比品______,鹽酸小檗堿對(duì)比品_________，分別加甲醇______,制成每1ml含0.5mg、0.1mg的溶液，作為對(duì)比品溶液。點(diǎn)樣量：吸取上述三種溶液各4μl。薄層板：以羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板，厚0.3mm,110展開(kāi)劑：以正丁醇-冰醋酸-水(7：1：2)為展開(kāi)劑。顯色：置氨蒸氣中熏15分鐘，置紫外光燈〔365nm〕下檢視。薄層色譜圖結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)比品色譜相應(yīng)的位置上，顯_____________的熒光斑點(diǎn)。________規(guī)定?！?〕薄層色譜儀器：HH-S數(shù)顯恒溫水浴箱、BT25S電子天平、GZX-9240M其他____________供試品溶液的制備：本品10ml，置水浴上濃縮至稠膏狀，加硅藻土5g，拌勻，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶化，加鹽酸調(diào)PH值3～3.5，用醋酸乙脂提取2次，每次10ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶化，作為供試品溶液。對(duì)比品溶液的制備：取黃芩苷對(duì)比品__________，加甲醇__________制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)比品溶液。點(diǎn)樣量：吸取上述兩種溶液各10μl。薄層色譜圖薄層板：含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板。展開(kāi)劑：以乙酸乙脂-丁酮-甲酸-水(5：3：1：1)為展開(kāi)劑。顯色：晾干噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)比品色譜相應(yīng)的位置上，顯___________的條斑。________規(guī)定?！尽浚阂罁?jù)《高效液相色譜法檢驗(yàn)操作規(guī)程》SOP.QC.TZ024-00測(cè)定。儀器：□LC-10AT□1100高效液相色譜儀、800型臺(tái)式低速離心機(jī)、BT25S電子天平色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(25：75)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)比品溶液的制備：周密稱(chēng)取葛根素對(duì)比品________，加30%甲醇_______,制成每1ml含30μg的溶液，即得。供試品溶液的制備：周密量取裝量項(xiàng)下的本品5ml，置50ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，離心，周密吸取上清液5ml，置50ml量瓶中，加30%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法分別周密吸取對(duì)比品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每支含葛根以葛根素(C21H20O9)計(jì)，不得少于30mg。________規(guī)定。結(jié)論