精餾塔的操作和全塔效率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

精餾塔的操作和全塔效率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)10.1實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（2）在部分回流條件下進(jìn)行連續(xù)精餾操作，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成500mL乙醇產(chǎn)品的生產(chǎn)任務(wù)，并要求塔頂產(chǎn)品中的乙醇體積分?jǐn)?shù)大于0.93，同時(shí)塔釜出料中乙醇體積分?jǐn)?shù)小于0.03。10.2實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu)及精餾流程。（2）理論聯(lián)系實(shí)際，掌握精餾塔的操作。10.3實(shí)驗(yàn)原理概述精餾是利用液體混合物中各組分的揮發(fā)度不同使之分離的單元操作。精餾過(guò)程在精餾塔內(nèi)完成。根據(jù)精餾塔內(nèi)構(gòu)件不同，可將精餾塔分為板式塔和填料塔兩大類。根據(jù)塔內(nèi)氣、液接觸方式不同，亦可將前者稱為級(jí)式接觸傳質(zhì)設(shè)備，后者稱為微分式接觸傳質(zhì)設(shè)備。塔板是板式精餾塔的主要構(gòu)件，是氣、液兩相接觸傳熱、傳質(zhì)的媒介。通過(guò)塔底的再沸器對(duì)塔釜液體加熱使之沸騰汽化，上升的蒸汽穿過(guò)塔板上的孔道和板上的液體接觸進(jìn)行傳熱傳質(zhì)。塔頂?shù)恼羝?jīng)冷凝器冷凝后，部分作為塔頂產(chǎn)品，部分冷凝液則作為回流返回塔內(nèi)。來(lái)自塔頂?shù)囊后w自上而下經(jīng)過(guò)降液管流至下層塔板口，再橫向流過(guò)整個(gè)塔板，經(jīng)另—側(cè)的降液管流下。氣、液兩相在塔內(nèi)整體呈逆流，板上呈錯(cuò)流，精餾塔的效率及測(cè)定塔板效率是精餾塔設(shè)計(jì)的重要參數(shù)之—。有關(guān)塔板效率的定義有如下幾種：點(diǎn)效率、Nurphree板效率、濕板效率和全塔效率。影響塔板效率的因素有很多，如塔板結(jié)構(gòu)、氣液相流量和接觸狀況以及物性等諸多因素，都對(duì)塔板效率有不可忽視的影響。迄今為止，塔板效率的計(jì)算問(wèn)題尚未得到很好的解決，—般還是通過(guò)實(shí)驗(yàn)的方法測(cè)定。由于眾多復(fù)雜因素的影響，精餾塔內(nèi)各板和板上各點(diǎn)的效率不盡相同，工程上有實(shí)際意義的是在全回流條件下測(cè)定全塔效率。全塔效率的定義如下V=十廠X100% ①其中NT 全回流下的理論板數(shù)（包括塔釜的貢獻(xiàn)）；N 精餾塔的實(shí)際塔板數(shù)。只要在全回流條件下測(cè)得塔頂和塔底目的組分的濃度技二和■「即可根據(jù)物系的相平衡關(guān)系，在y-x圖上通過(guò)作圖法求得NT,并根據(jù)式①得出n。精餾塔的操作及調(diào)節(jié)精餾塔操作的目的指標(biāo)包括質(zhì)量指標(biāo)和產(chǎn)量指標(biāo)。質(zhì)量指標(biāo)是塔頂產(chǎn)品和塔底產(chǎn)品都要達(dá)到—定的分離要求；產(chǎn)量指標(biāo)是指在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)要獲得—定數(shù)量的合格產(chǎn)品。操作過(guò)程中調(diào)節(jié)的目的是要根據(jù)精餾過(guò)程的原理，采用相應(yīng)的控制手段，調(diào)整某些工藝操作參數(shù)，保證生產(chǎn)過(guò)程能穩(wěn)定連續(xù)的進(jìn)行，并能滿足過(guò)程的質(zhì)量指標(biāo)和產(chǎn)量指標(biāo)。精餾過(guò)程的穩(wěn)定操作（1）在進(jìn)料條件和工藝分離要求確定后，要嚴(yán)格維持塔內(nèi)的總物料平衡和組分物料平衡，即要滿足F=W+D ②FXn=DXni+WXw ③當(dāng)總物料不平衡時(shí)，若進(jìn)料量大于出料量，會(huì)引起淹塔；相反，若出料量大于進(jìn)料量，則會(huì)導(dǎo)致塔釜干料，最終都將破壞精餾塔的正常操作。由式②和③得到D/F、W/F分別稱為塔頂、塔底的采出率。顯然，在進(jìn)料量F、進(jìn)料組成込以及產(chǎn)品分離要求孔、S—定的情況下，塔頂和塔底的采出率要受到物料衡算的制約。換言之，在進(jìn)料條件—定時(shí)，采出率的變化將直接影響塔頂和塔底產(chǎn)品的組成。如果采出率控制不適當(dāng)，即使再增大回流比或增加塔板數(shù)，也不能獲得合格的產(chǎn)品。（2）回流比是精餾過(guò)程重要的設(shè)計(jì)和操作參數(shù)之—。在塔板數(shù)—定的情況下，要保持足夠的回流比或回流量，才能保證精餾分離的效果?；亓鞅鹊拇笮】筛鶕?jù)理論計(jì)算或直接通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定加以確定。精餾塔操作過(guò)程中的流體力學(xué)現(xiàn)象在精餾塔操作過(guò)程中，塔內(nèi)要維持正常的氣液負(fù)荷，避免發(fā)生以下的不正常操作狀況。（1）嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象在操作過(guò)程中，塔板上的部分液體被上升的氣流夾帶至上層塔板，這種現(xiàn)象稱為液沫夾帶。液沫夾帶是—種與液體主流方向相反的流動(dòng)，屬返混現(xiàn)象。在—般情況下，液沫夾帶會(huì)導(dǎo)致塔板效率降低，嚴(yán)重時(shí)會(huì)發(fā)生夾帶液泛，破壞塔的正常操作。—般認(rèn)為液沫夾帶率小于10%屬于正常。操作氣速過(guò)大是導(dǎo)致過(guò)量液沫夾帶的主要原因。（2）嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象在正常操作范圍內(nèi)，液相和氣相在塔板上呈錯(cuò)流接觸，但是，當(dāng)操作氣速過(guò)小時(shí)，部分液體會(huì)從塔板開(kāi)孔處直接漏下，這種漏液現(xiàn)象對(duì)精餾過(guò)程是不利的，它使氣、液兩相不能充分接觸。漏液嚴(yán)重時(shí)，將使塔板上不能積液而不能正常操作。10.4實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案（1）全塔效率的測(cè)定選用乙醇-水系統(tǒng)作為實(shí)驗(yàn)物系。操作壓力為常壓，在塔釜內(nèi)預(yù)先配制乙醇的體積分?jǐn)?shù)約為0.07?0.08的料液，使精餾塔在全回流的條件下操作，待操作狀態(tài)穩(wěn)定后，同時(shí)測(cè)取塔頂回流液和釜液的濃度工二、"?，利用作圖法求得全塔理論板數(shù)，最后，根據(jù)式①得出全塔效率。2）連續(xù)精餾過(guò)程操作及分析配置乙醇體積分?jǐn)?shù)為0.15?0.20的原料液，根據(jù)分離要求，預(yù)先估算出塔頂、塔底的采出率（或流量）和操作回流比大小。先讓精餾塔在全回流下的狀態(tài)下操作，達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，再根據(jù)進(jìn)料量的大小，調(diào)整塔頂、塔底的出料量、回流比以及塔釜加熱量等操作參數(shù)，使精餾過(guò)程在連續(xù)、穩(wěn)定的狀態(tài)下進(jìn)行。在操作過(guò)程中，密切觀察塔釜液位、塔釜壓力和靈敏板溫度的變化以及塔板上的氣液兩相流動(dòng)狀況，隨時(shí)調(diào)整各有關(guān)參數(shù)，最終獲得合格產(chǎn)品（塔頂、塔底同時(shí)合格）.操作回流比的確定，可根據(jù)Gilliland捷算法估算出最小回流比Rmin，然后按照下式求得R二0-2~2）Rmin對(duì)于乙醇水系統(tǒng)，由于相平衡線存在拐點(diǎn)，其最小回流比Rmin可根據(jù)作圖的方法求得。主要檢測(cè)點(diǎn)及檢測(cè)儀表在全塔效率測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，僅需測(cè)定塔頂產(chǎn)品（乙醇）濃度士和塔釜濃度I,豈用氣相色譜分析儀分析，"?可用乙醇比重計(jì)測(cè)定。在部分回流連續(xù)精餾操作實(shí)驗(yàn)中，需要測(cè)定的參數(shù)有進(jìn)料流量F、進(jìn)料濃度込、塔頂出料流量D、塔頂產(chǎn)品濃度士、回流量L-塔釜液位h、塔釜物料濃度I、塔釜加熱量（加熱電壓）V、塔頂溫度「、靈敏板溫度殳、塔釜溫度丁三、塔釜壓力匕等。根據(jù)以上分析設(shè)置所需的檢測(cè)點(diǎn)，并選配相應(yīng)的檢測(cè)儀表。進(jìn)料流量F、塔頂出料流量D和回流量4用轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量；塔釜液位h用液位計(jì)測(cè)定。進(jìn)料濃度込和釜液濃度"?用比重計(jì)測(cè)定，塔頂產(chǎn)品濃度紀(jì)用氣相色譜儀測(cè)定。塔頂溫度「、塔釜溫度T：■和靈敏板溫度飛用鉑電阻溫度計(jì)配數(shù)顯儀表測(cè)定。塔釜壓力匕用壓力表測(cè)定。控制點(diǎn)及調(diào)節(jié)方法在連續(xù)精餾操作中需改變和控制的變量有：進(jìn)料流量F、塔頂出料量D和回流量-、塔釜液位h、塔釜加熱量V,其中：進(jìn)料流量F、塔頂出料量D和回流量4用手動(dòng)閥門調(diào)節(jié)；塔釜液位h用塔釜出料閥門控制；實(shí)驗(yàn)裝置流程主要設(shè)備精餾塔：塔內(nèi)徑①50mm，塔板數(shù)15,板間距100mm，精餾段開(kāi)孔率4%,提餾段開(kāi)孔率5%,降液管管徑①14mmX2mm塔頂冷凝器為內(nèi)置式盤管冷凝器再沸器：采用塔釜加熱方式,以2只各1kW的電加熱器加熱,其中1只為固定加熱，另1只通過(guò)自耦變壓器在0?1kW范圍內(nèi)調(diào)節(jié)產(chǎn)品罐轉(zhuǎn)子流量計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置流程如圖10-2所示。

1—塔釜;2—塔節(jié)門一冷凝器;4—回流流址計(jì)產(chǎn)一產(chǎn)品流拭計(jì)幣一塔頂取樣閥;7-Jjn料流量計(jì)朋一加料泵汨一原料槽；10—塔底出料閥；II、12—產(chǎn)品收集鮮圖10-2精餾實(shí)驗(yàn)裝置流程10.5實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)（1）在塔釜內(nèi)預(yù)先配制乙醇濃度為7%?8%的水溶液，塔釜液位以接近塔釜高度的2/3為宜。在原料槽內(nèi)配制乙醇濃度為15%左右的水溶液作為原料液。（2）開(kāi)啟加熱電源預(yù)熱釜液，及時(shí)開(kāi)啟塔頂冷凝器進(jìn)水閥門，當(dāng)釜液沸騰后要注意控制加熱量。（3）由于開(kāi)車前塔內(nèi)存在不凝性氣體（空氣），開(kāi)車后要注意開(kāi)啟塔頂?shù)呐艢饪伎耍盟?nèi)上升的蒸汽將其排出塔外，以免影響冷凝器的冷凝效果。同時(shí)要說(shuō)明的是，由于實(shí)驗(yàn)的操作壓力為常壓，因此，塔頂排氣考克的開(kāi)啟（通大氣），并不僅僅是為了排除塔內(nèi)的不凝性氣體，更重要的是作為操作壓力的—個(gè)控制點(diǎn)。（4）進(jìn)行全回流操作（不加料、不出產(chǎn)品），調(diào)節(jié)加熱量，使塔內(nèi)各板上氣液兩相均處于穩(wěn)定接觸狀態(tài)。待穩(wěn)定操作10?15分鐘后，同時(shí)取樣分析工二、、工,通過(guò)數(shù)據(jù)處理，求得精餾塔的全塔效率。（5）在部分回流下進(jìn)行連續(xù)精餾操作。要預(yù)先估計(jì)操作回流比大小和進(jìn)料口位置，進(jìn)料量控制在2?4L/h。操作中要隨時(shí)觀察和記錄塔釜壓強(qiáng)、靈敏板溫度等操作參數(shù)的變化以及塔釜液位變化情況，及時(shí)加以調(diào)節(jié)控制。10.6數(shù)據(jù)處理和結(jié)果分析討論部分的要求（1）在全回流操作條件下測(cè)得壬二和x--.-,利用乙醇和水二元相平衡數(shù)據(jù)，在y-x圖上求得全塔理論板數(shù)：根據(jù)式①得出全塔效率。全回流水乙醇峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)進(jìn)樣210840.87710.948022530.12290.0520塔頂37070.06610.1532399140.93390.8468塔釜394271.00001.000000.00000.0000以塔頂為例,具體的計(jì)算步驟如下:乙醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)水的摩爾分?jǐn)?shù)

利用理論塔板繪制軟件，得到理論塔板數(shù)為11(含塔釜)，所以全塔效率為(2)在部分回流連續(xù)精餾操作時(shí)，根據(jù)進(jìn)料組成遷和分離要求(1^93%,^<3%)初步估計(jì)操作回流比R的大小，根據(jù)進(jìn)料流量(2~4L/h)估算D和W。30mL 申己5mL2.1在進(jìn)料量4L/h，回流量qvL=三—,采出量CkE=15三―下，回流

SOmlrQvl_minmin=1.9，同樣計(jì)算方法的如下表格回流比1.9水乙醇峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)塔頂26920.06530.1515293740.93470.8485塔釜318511.00001.00000.00000.0000利用理論塔板繪制軟件，得到理論塔板數(shù)為11（含塔釜），所以全塔效率為聯(lián)立方程其中，F(xiàn)=4L/h,xf=0.0520,xD=0.8485,xW=0解得：D=0.2451L/h W=3.7549L/h塔頂采出率D/F=0.0613塔底采出率W/F=0.938734mL llmL2.2在進(jìn)料量4L/h，回流量L=三—,采出量山匸二三―下，回流比%丄_mill1L =3.1，同樣計(jì)算方法的如下表格回流比3.1水乙醇峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)塔頂54740.08360.1891457250.91640.8109塔釜467881.00001.00000.00000.0000利用理論塔板繪制軟件，得到理論塔板數(shù)為8（含塔釜），所以全塔效率為同理，D=0.2565,塔頂采出率D/F=0.064138mL 9mL2.3在進(jìn)料量4L/h，回流量=三—,采出量山工=匚丁下，回流比38mLmill=4.2，同樣計(jì)算方法的如下表格回流比4.2水乙醇峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)塔頂46480.06940.1601475160.93060.8399塔釜318481.00001.00000.00000.0000

同理，D=0.2476,塔頂采出率D/F=0.061930mL 16mL2.4在進(jìn)料量4.4L/h，回流量I"=三—,采出量=三—下，回流比30mLmill=1.9，同樣計(jì)算方法的如下表格回流比1.9水乙醇峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)塔頂58780.09300.2075437310.90700.7925塔釜155581.00001.00000.00000.0000同理，D=0.2887,塔頂采出率D/F=0.06562.5在進(jìn)料量5.0L/h，回流量二二2.5在進(jìn)料量5.0L/h，回流量二二30mL，采出量'：：：：：：5mL下，回流比30mLr-%丄_min0一5■啤min=5.5，同樣計(jì)算方法的如下表格回流比5.5水乙醇峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)塔頂48490.07810.1780436210.92190.8220塔釜602281.00001.00000.00000.0000

利用理論塔板繪制軟件，得到理論塔板數(shù)為9（含塔釜），所以全塔效率為同理，D=0.3163,塔頂采出率D/F=0.06332.6在加大塔底再沸器熱量，即采用較大的上升蒸汽速率，進(jìn)料量4.0L/h，回流量一：二：：30mL，采出量C回流量一：二：：30mL，采出量C13mL R=—下，回流比C1VD30mLminm=2.3，同樣計(jì)算方法的如下表格回流比2.3水乙醇峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)峰面積質(zhì)量百分?jǐn)?shù)摩爾分?jǐn)?shù)塔頂67230.12410.2658361780.87590.7342

塔釜60228 1.0000 1.0000 0.0000 0.0000利用理論塔板繪制軟件，得到理論塔板數(shù)為6（含塔釜），所以全塔效率為同理，D=0.2833,塔頂采出率D/F=0.0708總結(jié)上述六組部分回流的數(shù)據(jù)，列下表部分回流進(jìn)料量回流比塔頂采出率塔頂乙醇摩爾分?jǐn)?shù)塔板效率141.90.06130.848566.7243.10.06410.810946.7

34564.21934564.2195.5230.0619 0.83990.0656 0.79250.0633 0.8220.0708 0.7342604675353331） 對(duì)于1,2,3組，在進(jìn)料量一定的條件下，隨著采出率的升高，塔頂采出的乙醇純度和塔板效率均降低2） 分別對(duì)比1和4，3和5，加大進(jìn)料量，升高塔頂采出率，塔頂采出的乙醇純度和塔板效率均降低3） 對(duì)比1,6組，在加大塔底再沸器溫度后，塔頂采出的乙醇純度和塔板效率均降低很多，說(shuō)明出現(xiàn)了霧沫夾帶現(xiàn)象（3）在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中，要著重于實(shí)驗(yàn)過(guò)程操作現(xiàn)象的分析，詳細(xì)討論塔釜壓力、塔頂溫度、塔釜溫度、靈敏板溫度等操作參數(shù)的變化所反映的過(guò)程本質(zhì)以及所采取的切實(shí)有效的調(diào)節(jié)控制措施。3.1精餾塔操作過(guò)程的調(diào)節(jié)操作條件的變化或外界的擾動(dòng)，會(huì)引起精餾塔操作的不穩(wěn)定。在操作過(guò)程中必須及時(shí)予以調(diào)節(jié)，否則將影響分離效果，使產(chǎn)品質(zhì)量不合格。（1）塔頂采出率D/F過(guò)大所引發(fā)的現(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法前已指出，當(dāng)進(jìn)料條件和分離要求已經(jīng)確定后，在正常情況下，塔頂和塔底采出率的大小要受到全塔物料平衡的制約，不能隨意規(guī)定。在操作過(guò)程中，如果塔頂采出率D/F過(guò)大，則必。隨著過(guò)程的進(jìn)行，塔內(nèi)輕組分將大量從塔頂餾出，塔內(nèi)各板上的輕組分的濃度將逐漸降低，重組分則逐漸積累，濃度不斷增大。最終導(dǎo)致塔頂產(chǎn)品濃度不斷降低，產(chǎn)品質(zhì)量不合格。由于采出率的變化所引起的現(xiàn)象可以根據(jù)塔內(nèi)的溫度分布來(lái)分析判斷。當(dāng)操作壓力一定時(shí)，塔內(nèi)各板的氣、液相組成與溫度存在著對(duì)應(yīng)關(guān)系。若D/F過(guò)大，隨著輕組分的大量流失，塔內(nèi)各板上重組分的濃度逐漸增大，因而各板的溫度也隨之升高。由于塔釜中物料絕大部分為重組分，因而塔釜溫度沒(méi)有塔頂溫度升高得明顯。對(duì)于D/F過(guò)大所造成的不正?，F(xiàn)象，在操作過(guò)程中應(yīng)及時(shí)發(fā)現(xiàn)并采取有效的調(diào)節(jié)措施予以糾正。通常的調(diào)節(jié)方法是：保持塔釜加熱負(fù)荷不變，增大進(jìn)料量和塔釜出料量，減小塔頂采出量，使得精餾塔在的條件下操作—段時(shí)間，以迅速?gòu)浹a(bǔ)塔內(nèi)的輕組分量，使之盡快達(dá)到正常的濃度分布。待塔頂溫度迅速下降至正常值時(shí)，再將進(jìn)料量和塔頂、塔底出料量調(diào)節(jié)至正常操作數(shù)值。（2）塔底采出率W/F過(guò)大所引發(fā)的現(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法塔底采出率W/F過(guò)大所引發(fā)的現(xiàn)象和產(chǎn)生的后果恰與D/F過(guò)大的情況相反。由于重組分大量從塔釜流出，塔內(nèi)各板上的重組分濃度逐漸減小，輕組分逐漸積累，最終使得塔釜液體中輕組分的濃度逐漸升高。如果精餾的目的產(chǎn)品是塔底液體，那么這種不正常現(xiàn)象的結(jié)果將導(dǎo)致產(chǎn)品不合格；如果目的產(chǎn)品是塔頂餾出物，則由于W/F的過(guò)大，將有較多的產(chǎn)品從塔底流失。由于W/F過(guò)大使塔內(nèi)的重組分大量流失，塔內(nèi)各板的溫度會(huì)隨之降低，但塔頂溫度變化較小，塔釜溫度將有明顯下降。對(duì)于W/F過(guò)大的情況的調(diào)節(jié)方法是：增大塔釜加熱負(fù)荷，同時(shí)加大塔頂采出量（回流量不變），使過(guò)程在的條件下操作。同時(shí)，亦可視具體的情況適當(dāng)減少進(jìn)料量和塔釜采出量。待釜溫升至正常值時(shí)，再調(diào)節(jié)各有關(guān)參數(shù)，使過(guò)程在的正常情況下操作。（3）進(jìn)料條件變化所引發(fā)的現(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法在工業(yè)過(guò)程中，精餾塔的進(jìn)料條件，包括進(jìn)料量、進(jìn)料組成、進(jìn)料溫度等，將會(huì)由于前段工序的影響而有所變化。如果過(guò)程中存在循環(huán)物流，那么后段工序的操作變化也將影響精餾塔的穩(wěn)定操作。生產(chǎn)過(guò)程中進(jìn)料量的變化可在流量指示儀表上直接反映出來(lái)。如果進(jìn)料量變化僅僅是由于外界條件的波動(dòng)而引起的，適當(dāng)調(diào)節(jié)進(jìn)料控制閥門即可恢復(fù)正常操作。如果是由于生產(chǎn)需要而改變進(jìn)料量，則就要相應(yīng)地改變塔頂、塔底的采出量，并調(diào)整塔釜加熱負(fù)荷（和塔頂冷凝負(fù)荷）。如果由于操作上的疏忽，進(jìn)料量已經(jīng)發(fā)生變化，而操作條件未做相應(yīng)的調(diào)整，使得過(guò)程在全塔物料不平衡的情況下操作，其結(jié)果必然使塔頂或塔底產(chǎn)品不合格。此時(shí)應(yīng)根據(jù)塔頂或塔底溫度的變化，參照以上（1）和（2）的分析和處理方法，及時(shí)調(diào)節(jié)有關(guān)參數(shù)，使操作處于正常。對(duì)于進(jìn)料組成的變化，工業(yè)上—般采用離線分析的方法檢測(cè)，因而不如進(jìn)料量變化那樣容易被及時(shí)發(fā)覺(jué)。當(dāng)在操作數(shù)據(jù)上有反映時(shí)，往往有所滯后，因此，如何能及時(shí)發(fā)覺(jué)并及時(shí)處理是工業(yè)過(guò)程中經(jīng)常遇到的問(wèn)題。當(dāng)進(jìn)料中輕組分增加后，塔中各板上濃度和溫度的變化同塔底采出率W/F過(guò)大的情況相似，而進(jìn)料中重組分增加后塔內(nèi)溫度和濃度的變化情況則同塔頂采出率D/F過(guò)大的情況相似。這時(shí)，除了要相應(yīng)調(diào)整塔底或塔頂?shù)牟沙雎释猓€要適當(dāng)減少或增大回流比，并視具體情況，調(diào)整進(jìn)料的位置，合理地分配精餾段與提餾段的塔板數(shù)。進(jìn)料溫度的變化對(duì)精餾分離效果也有—定的影響，可通過(guò)調(diào)節(jié)塔釜加熱負(fù)荷和塔頂冷凝負(fù)荷使得操作正常。（4）分離能力不夠所引發(fā)的現(xiàn)象及調(diào)節(jié)方法對(duì)于—座設(shè)計(jì)完善的精餾塔，所謂分離能力不夠是指在操作中回流比過(guò)小而導(dǎo)致產(chǎn)品的不合格。其表現(xiàn)為塔頂溫度升高，塔釜溫度降低，塔頂和塔底產(chǎn)品均不符合要求。采取的措施通常是通過(guò)加大回流比來(lái)調(diào)節(jié)。但應(yīng)注意，在進(jìn)料量和進(jìn)料組成—定時(shí)，若規(guī)定了塔頂、塔底產(chǎn)品的組成，則塔頂和塔底產(chǎn)品的流量亦被確定。因此，增大回流比并不意味著塔頂產(chǎn)品流量的減少，加大回流比的措施只能是增加塔內(nèi)的上升蒸汽量，即增大塔釜的加熱負(fù)荷及塔頂?shù)睦淠?，這是要以操作成本的增加為代價(jià)的。此外，隨著回流比的增大，若塔內(nèi)上升蒸汽量超過(guò)塔內(nèi)氣體的正常負(fù)荷，容易發(fā)生嚴(yán)重的霧沫夾帶或其他不正常的現(xiàn)象。因此，操作中不能盲目增加回流比。精餾塔內(nèi)的溫度分布與溫度靈敏板在以上的操作分析中已經(jīng)看到，當(dāng)操作壓力—定時(shí)，塔頂、塔底產(chǎn)品組成和

塔內(nèi)各板上的氣液相組成與板上溫度存在—定的對(duì)應(yīng)關(guān)系。操作過(guò)程中塔頂、塔底產(chǎn)品的組成變化情況可通過(guò)相應(yīng)的溫度反映出來(lái)。通常情況下，精餾塔內(nèi)各板的溫度并不是線性分布，而是呈“S”型分布。在塔內(nèi)某些塔板之間，板上溫度差別較大，當(dāng)因操作不當(dāng)或分離能力不夠?qū)е滤迳辖M成發(fā)生變化時(shí)，這些板上的溫度將發(fā)生明顯改變。因此，工程上把這些塔板稱為溫度靈敏板。在操作過(guò)程中，通過(guò)靈敏板溫度的早期變化，可以預(yù)測(cè)塔頂和塔底產(chǎn)品組成的變化趨勢(shì)，從而可以及早采取有效的調(diào)節(jié)措施，糾正不正常的操作，保證產(chǎn)品質(zhì)量。如圖10-1所示，由于回流比過(guò)小，因而分離能力不夠所造成的溫度分布變化情況與因塔頂采出率不當(dāng)所引起的溫度分布情況有明顯不同?？梢钥闯觯瑑煞N不同的操作均導(dǎo)致靈敏板溫度上升，但后者是突躍式的，靈敏板溫度變化非常明顯而前者則是緩慢式的。據(jù)此，可以判別操作中產(chǎn)品不合格的原因，并采取相應(yīng)的調(diào)節(jié)措施。塔高H塔高H溫度f(wàn)⑹回流比減小時(shí)的溫度分布3塔頂采出率0/F⑹回流比減小時(shí)的溫度分布溫度分布圖10-1精翔塔內(nèi)的溫度分布塔板壓降及塔釜壓力塔板壓降是精餾塔—個(gè)重要的操作控制參數(shù)，它反映了塔內(nèi)氣液兩相的流體力學(xué)狀況。一般，以塔釜壓力PB來(lái)表示塔內(nèi)各板的綜合壓降：心二耳+工M ⑥其中，為塔頂壓力，APi為塔板壓降。當(dāng)塔內(nèi)發(fā)生嚴(yán)重霧沫夾帶時(shí)，巴將增大。若屯急劇上升，則表明塔內(nèi)可能已發(fā)生液泛；如果巴過(guò)小，則表明塔內(nèi)已發(fā)生嚴(yán)重漏液。通常情況下，設(shè)計(jì)完善的精餾塔應(yīng)有適當(dāng)?shù)牟僮鲏航捣秶?0.7思考題（1）在精餾塔操作過(guò)程中，塔釜壓力為什么是—個(gè)重要操作參數(shù)？塔釜壓力與哪些因素有關(guān)？精餾是利用液體混合物中各組分的揮發(fā)度不同使之分離的單元操作，通過(guò)層層塔板液氣交換而達(dá)到精餾或者分離的目的。各物質(zhì)在不同壓力下其蒸汽分壓是不同的，故其操作壓力是很重要的參數(shù)。塔釜壓力與精餾各物質(zhì)的物理性質(zhì)，與操作溫度和要求的精餾純度、進(jìn)料組成、進(jìn)料流量、回流量、進(jìn)板位置等因素都有關(guān)。（2）板式塔中氣液兩相的流動(dòng)特點(diǎn)是什么？操作時(shí)液體在重力作用下,自上而下依次流過(guò)各層塔板,至塔底排出；氣體在壓力差的推動(dòng)下，自下而上依次穿過(guò)各層塔板，至塔頂排出。每塊塔板上保持著一定深度的液層，氣體通過(guò)塔板分散到液層中去，進(jìn)行相際接觸傳質(zhì)。（3）操作過(guò)程中，欲增大回流比，采用什么方法？可以增加再沸器的溫度，增大蒸汽量；也可以減少塔頂餾分采出量。（4）在實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)進(jìn)料量從4L/h增加至6L/h時(shí)，塔頂回流量減小，出料量也減小了，試分析解釋這—現(xiàn)象。液相進(jìn)料時(shí)，若進(jìn)料量從4L/h增加至6L/h，引起提餾段的回流也很快增加，從而引起提餾段溫度降低，全塔溫度下降，頂部餾出物中的輕組分純度提高。從而導(dǎo)致塔頂使得回流量和采出量都減少。（5）若由于塔頂采出率D/F過(guò)大而導(dǎo)致產(chǎn)品不合格，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)什么現(xiàn)象？采取怎樣的調(diào)節(jié)措施才能使操作盡快發(fā)揮正常？在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，塔內(nèi)輕組分將大量從塔頂餾出，塔內(nèi)各板上的輕組分的濃度將逐漸降低，重組分則逐漸積累，濃度不斷增大，最終導(dǎo)致塔頂產(chǎn)品濃度不斷降低，產(chǎn)品質(zhì)量不合格。保持塔釜加熱負(fù)荷不變，增大進(jìn)料量和塔釜出料量，減小塔頂采出量，以迅速?gòu)浹a(bǔ)塔內(nèi)的輕組分量，使之盡快達(dá)到正常的濃度分布。待塔頂溫度迅速下降至正常值時(shí)，再將進(jìn)料量和塔頂，塔底出料量調(diào)節(jié)至正常操作數(shù)值。（6） 如何根據(jù)靈敏板溫度已和塔釜壓力匕的變化正確地進(jìn)行精餾操作？靈敏板溫度升高說(shuō)明重組分上移，溫度下降說(shuō)明輕組分下移，特別