化驗(yàn)室知識(shí)培訓(xùn)

化驗(yàn)室知識(shí)培訓(xùn)

一、分析化驗(yàn)中心的職責(zé)生產(chǎn)過(guò)程中的成品、半成品等控制分析進(jìn)廠的原材料質(zhì)量檢驗(yàn)出廠的產(chǎn)品的檢驗(yàn)安全、環(huán)保項(xiàng)目檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制生產(chǎn)中技改技措事故的調(diào)查一、分析化驗(yàn)中心的職責(zé)生產(chǎn)過(guò)程中的成品、半成品等控制分析1、氣化、凈化、DMO、EG這些工段的產(chǎn)品中各種組分的含量。2、脫鹽水、循環(huán)水、空分裝置的各項(xiàng)指標(biāo)是否符合用戶的需要。3、三廢是否達(dá)標(biāo)。一、分析化驗(yàn)中心的職責(zé)進(jìn)廠原材料和出廠產(chǎn)品的檢驗(yàn)我公司用到原材料有煤炭、甲醇、鹽酸、硝酸、水處理劑等等。是否滿足需要，要我們的數(shù)據(jù)來(lái)說(shuō)話。主產(chǎn)品乙二醇副產(chǎn)品硫酸、碳酸二甲酯、雜醇等一、分析化驗(yàn)中心的職責(zé)安全、環(huán)保項(xiàng)目檢測(cè)動(dòng)火分析、受限空間的氧含量和有毒氣體分析；外排的廢水、廢氣、噪聲環(huán)境控制指標(biāo)分析。二、分析化驗(yàn)中心組織結(jié)構(gòu)分析中心氣化分析樓技術(shù)組DMO/EG分析樓二樓：氣化凈化、空分、煤炭、水質(zhì)分析一樓：DMO/EG分析三樓：標(biāo)液、原材料、環(huán)保分析三、企業(yè)化驗(yàn)室的特點(diǎn)測(cè)定樣品的組成大多數(shù)是已知的。以測(cè)定樣品中各組分的含量為主。測(cè)定方法是成熟可靠的方法。注重實(shí)際操作技能

四、分析方法介紹

化學(xué)分析法占20%1、重量法2、滴定分析法（1）酸堿（2）氧化還原（3）配位（4）沉淀3、氣體分析法儀器分析法占80%1、光譜法2、電化學(xué)法3、色譜法4、其它四、分析方法介紹——化學(xué)分析法分析化學(xué)是化學(xué)學(xué)科的一個(gè)重要分支。它主要包括定性分析和定量分析兩部分。定義：現(xiàn)代分析化學(xué)的定義為：研究物質(zhì)組成、含量、結(jié)構(gòu)及其它多種信息的一門科學(xué)。分析方法分類根據(jù)測(cè)定對(duì)象：有機(jī)無(wú)機(jī)根據(jù)試樣量：微量（mg/L）

常量（百分含量）四、分析方法介紹——化學(xué)分析法重量法：根據(jù)化學(xué)反應(yīng)、物理變化中物質(zhì)質(zhì)量的變化來(lái)求出被測(cè)組分含量的方法。

常見的分析項(xiàng)目：煤中水分、煤炭的工業(yè)分析；循環(huán)水的總固、硫酸根；肥料中磷、鉀的測(cè)定。優(yōu)點(diǎn)：只需用天平稱重便可可獲得分析結(jié)果，不需要與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比較，準(zhǔn)確度高。缺點(diǎn)：步驟繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)。四、分析方法介紹——化學(xué)分析法滴定分析用一個(gè)已知準(zhǔn)確濃度的溶液做滴定劑，用滴定管滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，直到滴定劑與被測(cè)物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止。然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計(jì)算被測(cè)物的含量。四、分析方法介紹——化學(xué)分析法滴定分析中的術(shù)語(yǔ)標(biāo)準(zhǔn)溶液已知準(zhǔn)確濃度的溶液。滴定將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)滴定管滴加到被測(cè)物質(zhì)溶液中的操作。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)滴定劑與被測(cè)組分按照滴定反應(yīng)方程式所示計(jì)量關(guān)系定量的完全反應(yīng)時(shí)稱化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。指示劑指示化學(xué)計(jì)量點(diǎn)到達(dá)而能改變顏色的一種輔助試劑。滴定終點(diǎn)因指示劑顏色發(fā)生明顯改變而停止滴定的點(diǎn)。四、分析方法介紹——化學(xué)分析法滿足滴定分析的要求反應(yīng)要有確切的定量關(guān)系，即按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行。反應(yīng)迅速完成，對(duì)速度慢的反應(yīng)，有加快的措施。主反應(yīng)不受共存物質(zhì)的干擾，或有消除的措施。有確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的方法。四、分析方法介紹——化學(xué)分析法滴定分析需要的儀器

電子天平

吸量管

移液管四、分析方法介紹——化學(xué)分析法四、分析方法介紹—標(biāo)準(zhǔn)溶液配制基本要求1、用水應(yīng)符合國(guó)標(biāo)三級(jí)水的要求2、所用天平、滴定管、容量瓶、移液管屬于計(jì)量器具，需定期校正。特別是用于質(zhì)量檢驗(yàn)、環(huán)境檢測(cè)、貿(mào)易等計(jì)量器具。3、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑為分析純及以上。4、制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度系指20℃的濃度，如有差異，應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)正。四、分析方法介紹—標(biāo)準(zhǔn)溶液配制基本要求

直接配制法在分析天平準(zhǔn)確稱取一定量已干燥的“基準(zhǔn)物”溶于水后轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，即可算出其準(zhǔn)確濃度。標(biāo)定法先配制成近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物測(cè)定其準(zhǔn)確濃度。四、分析方法介紹——酸堿滴定法以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)根據(jù)質(zhì)子理論，酸堿反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是質(zhì)子的轉(zhuǎn)移。常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液：氫氧化鈉鹽酸硫酸測(cè)定實(shí)例

乙二醇的酸值測(cè)定、循環(huán)水堿度的測(cè)定，硫酸含量測(cè)定、硝酸含量測(cè)定、堿液濃度、鹽酸含量等四、分析方法介紹——配位滴定法以形成配合物反應(yīng)為基礎(chǔ)常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA（乙二胺四乙酸）它無(wú)毒、無(wú)味、易精制，能與周期表中大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定五元環(huán)結(jié)構(gòu)。測(cè)定實(shí)例水硬度的測(cè)定（主要成分是鈣鎂離子）、煤灰中的鋁離子的測(cè)定。測(cè)定中的干擾因素多、需要控制好操作條件，主要是控制酸堿度，加入掩蔽劑消除干擾離子等。四、分析方法介紹—氧化還原滴定法以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)氧化還原反應(yīng)是電子轉(zhuǎn)移的反應(yīng)，反應(yīng)歷程復(fù)雜，反應(yīng)速度快慢不一，受外界條件影響大。要嚴(yán)格控制反應(yīng)條件。常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液高錳酸鉀重鉻酸鉀碘、硫代硫酸鈉溴酸鉀測(cè)定實(shí)例H2O2含量的測(cè)定，循環(huán)水和污水中化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定。四、分析方法介紹—沉淀滴定法

以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)，由于條件限制能用于沉淀滴定法的反應(yīng)較少，主要是難溶銀鹽的反應(yīng)，又稱銀量法。標(biāo)準(zhǔn)溶液硝酸銀硫氰酸鉀測(cè)定實(shí)例水中鹵素化合物：如循環(huán)水中氯離子的測(cè)定。

五、儀器分析法介紹

發(fā)射光譜法光譜法紫外-可見分光光度法吸收光譜法原子吸收分光光度計(jì)五、儀器分析—紫外可見分光光度法

基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收而建立分析方法。人們發(fā)現(xiàn)溶液的顏色隨濃度的增加而增加，出現(xiàn)目視比色法。后又發(fā)現(xiàn)是對(duì)光的選擇性吸收，建立分光光度法。光譜區(qū)域：可見光400nm----780nm紫外光200nm----400nm五、儀器分析—紫外可見分光光度法

它是儀器分析中應(yīng)用范圍最為廣泛的分析方法之一。它的特點(diǎn)：1、靈敏度高，常用于1%-----0.001%的微量組分。2、準(zhǔn)確度高、測(cè)定的相對(duì)誤差為2%---5%3、適用范圍廣，幾乎所有無(wú)機(jī)離子和許多有機(jī)化合物都可測(cè)定。4、操作簡(jiǎn)便、快捷、儀器價(jià)格不昂貴。五、儀器分析—紫外可見分光光度法光的吸收定律郎伯—比爾定律郎伯定律光的吸收與吸收層厚度成正比，比爾定律光的吸收與溶液濃度成正比。A=KCL測(cè)定實(shí)例：化工產(chǎn)品和水中鐵含量的測(cè)定、鍋爐水中磷酸根和二氧化硅測(cè)定，乙二醇紫外透光率和醛的測(cè)定、污水中總氮和銨的測(cè)定。五、儀器分析—紫外可見分光光度計(jì)五、儀器分析—紫外可見分光光度計(jì)光路圖五、儀器分析—電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法是建立在物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)基礎(chǔ)上的一類分析方法，通常將被測(cè)物質(zhì)溶液構(gòu)成一個(gè)化學(xué)電池，然后通過(guò)測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)或者測(cè)量通過(guò)的電流、電量等物理量的變化來(lái)確定被測(cè)物的組成和含量。常用的電化學(xué)分析方法有電位分析法、庫(kù)倫分析法、極譜分析法和溶出伏安法。特點(diǎn)：靈敏度高、準(zhǔn)確度好、所用儀器相對(duì)比較簡(jiǎn)單、價(jià)格低廉、容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化、連續(xù)化等特點(diǎn)；因此在化工、冶金、醫(yī)藥和環(huán)境檢測(cè)等領(lǐng)域有較多應(yīng)用。五、儀器分析—電化學(xué)分析法測(cè)定實(shí)例除鹽水和循環(huán)水的pH、電導(dǎo)率的測(cè)定，甲醇、乙二醇、草酸二甲酯中微量水分測(cè)定。五、電化學(xué)分析法法常見儀器卡式水分測(cè)定儀pH計(jì)電導(dǎo)率儀六、氣相色譜知識(shí)介紹

色譜法的起源：色譜法起源于20世紀(jì)初，1906年俄國(guó)植物學(xué)茨維特用碳酸鈣填充豎立的玻璃管，以石油醚洗脫植物色素的提取液，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間洗脫之后，植物色素在碳酸鈣柱中實(shí)現(xiàn)分離，由一條色帶分散為數(shù)條平行的色帶。由于這一實(shí)驗(yàn)將混合的植物色素分離為不同的色帶，因此茨維特將這種方法命名為色譜，以后此法逐漸應(yīng)用于無(wú)色物質(zhì)的分離，“色譜”二字雖已失去原來(lái)的含義，但仍被人們沿用至今，成為現(xiàn)在色譜法的名稱。六、色譜分離原理