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食鹽中氯離子的檢測(cè)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2.掌握沉淀滴定法中以K2CrO4為指示劑測(cè)定氯離子的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理
莫爾法:在中性或弱堿性溶液中,以K2CrO4為指示劑,用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小,所以在溶液中首先析出AgCl沉淀,當(dāng)AgCl定量沉淀后,過(guò)量AgNO3,溶液即與CrO42-離子生成磚紅色Ag2CrO4沉淀,指示終點(diǎn)的到達(dá)。反應(yīng)式如下:
Ag+十Cl-=AgCl↓(白色)Ksp=1.8×10-102Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(磚紅色二、實(shí)驗(yàn)原理此滴定最適宜的PH范圍是,酸度過(guò)高,(有NH4+存在時(shí)PH則縮小為6.5-7.2)酸度過(guò)高會(huì)因CrO42-質(zhì)子化而不產(chǎn)生Ag2CrO4沉淀。過(guò)低,則形成Ag2O沉淀。指示劑的用量不當(dāng),對(duì)滴定終點(diǎn)的推確判斷有影響,一般用量以5×10-3mol/L為宜。三、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品
儀器:分析天平,滴定臺(tái),酸式滴定管,移液管,容量瓶,稱量瓶(100ml,250ml各一個(gè)),錐形瓶若干,燒杯,臺(tái)秤藥品:NaCl基準(zhǔn)試劑、5%K2CrO4溶液、固體AgNO3(AR)、NaCl試樣:粗食鹽四、操作步驟
四、操作步驟—1NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)試劑NaCl于小燒杯中,用蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻?!-1AgNO3溶液的配制及標(biāo)定稱取5.1gAgNO3用少量不含Cl-的蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中,稀釋至300ml,搖勻,將溶液置暗處保存,以防止光照分解。用移液管移取25.00mLNaCl標(biāo)液于250mL錐瓶中,加入20mL水,加1mLK2CrO4溶液,在不斷搖動(dòng)條件下,用AgNO3溶液滴定
至呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3份。計(jì)算AgNO3溶液的濃度。
3.準(zhǔn)確稱取可溶性氯化鈉克在燒杯中用水溶解,定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容,搖勻備用。用25mL移液管取試液三份,分別放入錐形瓶中,加入5%
至呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3份。計(jì)算AgNO3溶液的濃度。
3.準(zhǔn)確稱取可溶性氯化鈉克在燒杯中用水溶解,定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容,搖勻備用。用25mL移液管取試液三份,分別放入錐形瓶中,加入5%
至呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3份。計(jì)算AgNO3溶液的濃度。
3.準(zhǔn)確稱取可溶性氯化鈉克在燒杯中用水溶解,定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中定容,搖勻備用。用25mL移液管取試液三份,分別放入錐形瓶中,加入5%
K2CrO4至呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。用25mL移液管取試液三份,分別放入錐形瓶中,加入5%K2CrO4莫爾法:在中性或弱堿性溶液中,以K2CrO4為指示劑,用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。AgNO3平均濃度mol·L-11.銀鹽溶液的量大時(shí)不應(yīng)該隨意丟棄,所有淋洗滴定管的標(biāo)準(zhǔn)用25mL移液管取試液三份,分別放入錐形瓶中,加入5%·L-1AgNO3溶液的配制及標(biāo)定消耗AgNO3體積ml藥品:NaCl基準(zhǔn)試劑、5%K2CrO4溶液、固體AgNO3(AR)、NaCl試樣:粗食鹽1.銀鹽溶液的量大時(shí)不應(yīng)該隨意丟棄,所有淋洗滴定管的標(biāo)準(zhǔn)滴定時(shí)要注意滴定速度并充分搖動(dòng)。C(AgN03)=m(Nacl)V(AgN03)
M(Nacl)用25mL移液管取試液三份,分別放入錐形瓶中,加入5%00mLNaCl標(biāo)液于250mL錐瓶中,加入20mL水,加1mLK2CrO4溶液,在不斷搖動(dòng)條件下,用AgNO3溶液滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,盛裝硝酸銀溶液的滴定管應(yīng)先用蒸餾水沖洗2~3次,再用自來(lái)水沖洗,以免產(chǎn)生氯化銀沉淀,難以洗凈。此滴定最適宜的PH范圍是,酸度過(guò)高,(有NH4+存在時(shí)PH則縮小為6.3.計(jì)算公式:C(AgN03)=m(Nacl)V(AgN03)
M(Nacl)
cl%=C(平均AgN03濃度)V*M(cl)*100%m(樣品)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,盛裝硝酸銀溶液的滴定管應(yīng)先用蒸餾水沖洗2~3次,再用自來(lái)水沖洗,以免產(chǎn)生氯化銀沉淀,難以洗凈。掌握沉淀滴定法中以K2CrO4為指示劑測(cè)定氯離子的方法。C(AgN03)=m(Nacl)V(AgN03)
M(Nacl)至呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。掌握沉淀滴定法中以K2CrO4為指示劑測(cè)定氯離子的方法。滴定時(shí)要注意滴定速度并充分搖動(dòng)。1.銀鹽溶液的量大時(shí)不應(yīng)該隨意丟棄,所有淋洗滴定管的標(biāo)準(zhǔn)1.銀鹽溶液的量大時(shí)不應(yīng)該隨意丟棄,所有淋洗滴定管的標(biāo)準(zhǔn)至呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。至呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。此滴定最適宜的PH范圍是,酸度過(guò)高,(有NH4+存在時(shí)PH則縮小為6.用25mL移液管取試液三份,分別放入錐形瓶中,加入5%00mLNaCl標(biāo)液于250mL錐瓶中,加入20mL水,加1mLK2CrO4溶液,在不斷搖動(dòng)條件下,用AgNO3溶液滴定用25mL移液管取試液三份,分別放入錐形瓶中,加入5%注意定容過(guò)程中,溶液的轉(zhuǎn)移一定要完全,準(zhǔn)確。4、數(shù)據(jù)處理123NaCl質(zhì)量g
0.15760.14990.1297消耗AgNO3體積ml
26.9925.6122.43AgNO3濃度0.09990.10000.0989AgNO3平均濃度0.0996項(xiàng)目次數(shù)123樣品消耗AgNO3
的體積mL
23.2923.3023.26AgNO3平均濃度mol·L-1
0.09960.0996O.0996樣品質(zhì)量g
0.1301O.13010.1301氯離子含量63.20%63.23%63.12%氯離子平均含量,%63.18%5、實(shí)驗(yàn)結(jié)果本次測(cè)定的食鹽當(dāng)中的氯離子含量為63.18%五、注意事項(xiàng)1.銀鹽溶液的量大時(shí)不應(yīng)該隨意丟棄,所有淋洗滴定管的標(biāo)準(zhǔn)溶液和沉淀都應(yīng)收集起來(lái),以便回收。2.注意定容過(guò)程中,溶液的轉(zhuǎn)移一定要完全,準(zhǔn)確。3.滴定時(shí)要注意滴定速度并充分搖動(dòng)。
4.滴定管的讀數(shù)要求和估讀數(shù)更不能忽視。5.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,盛裝硝酸銀溶液的滴定管應(yīng)先用蒸餾水沖洗2~3次,再
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