大一下學習分析化學01第一章緒論

1分析化學

AnalyticalChemistry歡迎你2教學要求與安排1.學時：32學時課，(其中理論20學時，10次；實驗12學時，4個)。2.教材：《定量化學分析簡明教程》第3版，第2次印刷。3.成績評定：期末考占70%;實驗和平時成績30%4.學習方法：預習、聽講、復習、做作業(yè)；課堂討論；32013年1月9日以來，全國中東部地區(qū)陷入嚴重的霧霾和污染天中，出現(xiàn)了大范圍的重度和嚴重污染。熱議環(huán)境問題1-大氣污染空氣質(zhì)量如何？安全嗎？4近日網(wǎng)絡熱議：許多企業(yè)將污水壓到一千多米的水層污染地下水？熱議環(huán)境問題2-水污染水質(zhì)如何？指標？51分析化學概論1.1分析化學的任務和作用

1.2定量分析過程

1.3定量分析方法

1.4滴定分析法概述61.1

分析化學的任務與作用分析化學是發(fā)展和應用各種方法、儀器和策略，以獲得有關物質(zhì)在空間和時間方面組成和性質(zhì)的信息科學?！氨碚骱蜏y量的科學”定性分析定量分析結構分析7定性分析定量分析污染物質(zhì)有哪些？污染物質(zhì)濃度？不同污染物質(zhì)之間的結合方式？結構分析820世紀以來分析化學的主要變革時期1900～19401940～19501970～Present特點經(jīng)典分析－化學分析為主近代分析－儀器分析為主現(xiàn)代分析－化學計量學為主理論熱力學溶液四大平衡熱力學化學動力學熱力學化學動力學物理動力學儀器分析天平光度極譜電位色譜自動化分析儀聯(lián)用技術分析對象無機化合物有機和無機樣品有機、無機、生物及藥物樣品9提高靈敏度解決復雜體系的分離問題以及提高分析方法的選擇性擴展時空多維信息微型化及微環(huán)境的表征與測定形態(tài)、狀態(tài)分析及表征生物大分子及生物活性物質(zhì)的表征與測定非破壞性檢測及遙控自動化與智能化現(xiàn)代分析化學學科發(fā)展趨勢及特點105數(shù)據(jù)分析DataAnalysis12436樣品制備SamplePreparation樣品采集Sampling樣品測定SampleAnalysis問題提出FormulationQuestion結果報告WritingReports1.2定量分析過程大氣中氮氧化物測定111.3 定量分析方法

化學分析法(常量組分)

重量分析滴定分析：酸堿、絡合、氧化還原、沉淀儀器分析法(微量組分)

光化學：紫外-可見、紅外、熒光、磷光、

激光拉曼、核磁共振、原子發(fā)射、原子吸收

電化學：電位、電導、庫侖、安培、極譜

色譜法：柱、紙、薄層、GC、HPLC、CE

其他：質(zhì)譜、電子能譜、活化分析、免疫分析12

按試樣量大小分方法固體試樣質(zhì)量(mg)液體試樣體積(mL)常量

>100>10半微量

10～1001～10

微量

<10<1

按待測組分含量分

常量組分(>1%)

微量組分(0.01-1%)

痕量組分(<0.01%)

131.4滴定分析法概述1.4.1方法介紹

2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3

化學計量點(sp)滴定終點(ep)指示劑（In)終點誤差(Et)滴定管滴定劑被滴定溶液141.4.2滴定分析對反應的要求和滴定方式K2Cr2O7+KI（過量）直接滴定1.按一定的反應式定量進行(99.9%以上)2.快(或可加熱、催化劑)3.有適當?shù)姆椒ù_定終點(指示劑)I2Na2S2O3

置換滴定：用K2Cr2O7標定Na2S2O3

151.4.2滴定分析對反應的要求和滴定方式KMnO4Zn2+NaOH

返滴定:

Al+EDTA(過量)、間接滴定：Ca2+CaC2O4(s)H2C2O4CaCO3+HCl(過量)161.4.3基準物質(zhì)和標準溶液標準溶液:具有準確濃度的溶液1.直接配制：K2Cr2O7、KBrO32.標定法配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3-

基準物質(zhì)：用以直接配制標準溶液或標定溶液濃度的物質(zhì)

1.組成與化學式相符(H2C2O4·2H2O、NaCl);2.試劑純度>99.9%;3.穩(wěn)定(Na2CO3、CaCO3、Na2C2O4等）17實驗室常用試劑分類級別1級2級3級生化試劑中文名優(yōu)級純

分析純

化學純英文標志

GR

AR

CP

BR標簽顏色綠

紅

藍

咖啡色181.4.4滴定分析中的體積測量常用容量分析儀器:

容量瓶(量入式)

移液管(量出式)

滴定管(量出式)19常用滴定分析儀器容量瓶吸量管錐形瓶移液管

酸式滴定管燒杯量筒容量儀器201.4.5滴定分析計算國際單位制（SI）的基本單位（7個）：長度(l)－米(m)

質(zhì)量(m)

－千克（kg）時間(t)－秒(s)電流強度(i)－安培(A)熱力學溫度單位(T)－開爾文(K)物質(zhì)的量(n)－摩爾(mol)光強度單位(I)－坎德拉(cd)物理量符號為斜體,單位符號為正體21分析化學中常用的量和單位物質(zhì)的量:

n

(mol、mmol)摩爾質(zhì)量:M(g·mol-1)物質(zhì)的量濃度:c(mol·L-1)質(zhì)量:m(g、mg)體積:V(L、mL)質(zhì)量分數(shù):w(%)質(zhì)量濃度:

(g·mL-1

、mg·mL-1)相對分子量:Mr

相對原子量:Ar必須指明基本單元22A.標準溶液的配制

標定法：

稀釋后標定(NaOH、HCl)

n1=n2

c1·V1=c2·V2直接法：用基準物質(zhì)直接配制(K2Cr2O7)

準確稱量并配成準確體積。23例1.1

配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7標

準溶液250.0mL,求m=?解

m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M=0.02000×0.2500×294.2=1.471(g)準確稱量1.47g(±10%)K2Cr2O7基準物質(zhì),于容量瓶中定容,再計算出其準確濃度：通常僅需要溶液濃度為0.02mol·L-1左右,做法是:24

B.標定及滴定計算

例1.4

以K2Cr2O7為基準物質(zhì),采用析出I2的方法標定0.020mol·L-1Na2S2O3溶液的濃度,需稱多少克K2Cr2O7?25

方法一:等物質(zhì)的量規(guī)則

ZA和ZB分別為A物質(zhì)和B物質(zhì)在反應中的得失質(zhì)子數(shù)或得失電子數(shù)。26例如H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2SO4

的基本單元:

NaOH的基本單元:NaOH等物質(zhì)的量規(guī)則:27MnO4-的基本單元:Fe2+的基本單元:Fe2+等物質(zhì)的量規(guī)則:MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O28

例1.4

以K2Cr2O7為基準物質(zhì),采用析出I2的方法標定0.020mol·L-1Na2S2O3溶液的濃度,需稱多少克K2Cr2O7?如何做才能使稱量誤差不大于0.1%?

n(K2Cr2O7)=n(Na2S2O3)+6e-2eCr2O72-

2Cr3+

2S2O32-

S4O62-解:

Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-29m(K2Cr2O7)=n(K2Cr2O7)·M(K2Cr2O7)=c(Na2S2O3)·V(Na2S2O3)·M(K2Cr2O7)=0.020×0.025×294.18/6=0.025(g)（？）如何配制才能使稱量誤差≤0.1%?30稱大樣

——

減少稱量誤差

準確稱取0.25g左右K2Cr2O7于小燒杯中，溶解后定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容,用25mL移液管移取3份溶液于錐形瓶中,分別用Na2S2O3滴定。31欲標定0.10mol·L-1NaOH:

若用H2C2O4·2H2O

約0.15g應稱大樣若用KHC8H4O4

約0.5g稱小樣為好32方法二:換算因數(shù)法33例1.6病人血鈣的檢驗：取2.00mL血液，稀釋后用(NH4)2C2O4處理，使Ca2+生成CaC2O4沉淀，沉淀過濾后溶解于強酸中，然后用的KMnO4溶液滴定，用去1.20mL，試計算此血液中鈣的質(zhì)量濃度(g·L-1).34Ca2++C2O42-CaC2O4(s)H2C2O4

n(Ca2+)=n(H2C2O4)=n(KMnO4)2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2(g)+8H2O解:1Ca2+1H2C2O45H2C2O42