水泥比表面積試驗

表面積測定方法(勃氏法)主講：丁來彬密度

1、液體排代法2、氣體排代法

水泥密度表示水泥單位體積的質(zhì)量，以g/cm3表示。硅酸鹽水泥的密度，主要決定于熟料礦物組成、熟料的煅燒程度、水泥儲存條件及時間。熟料中的主要礦物的密度見下表礦物：C3SC2SC3AC4AFｆCａO密度：3.253.283.043.773.34熟料的煅燒程度對密度也有影響。儲存條件和時間，將會不同程度地降低水泥的密度，這是由于水泥中的游離CａO吸收了空氣中的水分和CO2生成了密度較小的Ca(OH)2（密度2.23）和CaCO3（密度2.71），同時熟料礦物水化生成的水化物密度也較熟料礦物低。密度的測定方法（液體排代法）一、測定原理將水泥倒入裝有一定液體介質(zhì)的李氏瓶內(nèi)，并使液體介質(zhì)充分的浸潤水泥顆粒，根據(jù)阿基米德定律，水泥的體積等于他所排開的液體體積，從而可得出水泥體積。液體介質(zhì)采用無水煤油。二、儀器1.李氏瓶容積為250ml，瓶頸由0至24ml自下而上的容積刻度讀數(shù)，且0～1ml和18～24ml應以0.1ml刻度。其容量誤差應不大于0.05ml。李氏瓶是用抗化學侵蝕性強和熱阻小的玻璃制成，并由足夠的厚度以確保良好的耐裂性。2.無水煤油要符合GB253的要求，也可以用普通煤油用生石灰處理得到3.恒溫水槽溫度控制誤差≤±0.2℃。三、測定步驟1、將無水煤油注入到李氏瓶中使液面至0到1ml刻度線，（以彎月面下部為準），蓋上瓶塞放入恒溫水槽內(nèi)，使刻度部分浸入水中，恒溫30min，記下初始讀數(shù)。2、從恒溫水槽中取出李氏瓶，用濾紙將李氏瓶細長頸內(nèi)沒有煤油的部分仔細擦干凈。3、試驗前應將預先通過0.90mm方孔篩的水泥試樣，放在110±5℃溫度下干燥一小時，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫備用。4、稱取該水泥試樣60g，準確至0.01g。用小匙將水泥樣品一點點的裝入處理過的李氏瓶中，裝畢反復搖動（亦可用超聲波震動），直至沒有或很少有氣泡排出為止，再次將李氏瓶靜置于恒溫水槽中，恒溫半小時后讀取第二次液面讀數(shù)。5、李氏瓶第一次和第二次恒溫時，恒溫水槽的溫度差應不大于0.2℃。四、結(jié)果計算1、水泥體積應為第二次讀數(shù)減去第一次讀數(shù)，即為水泥所排開的無水煤油的體積（ml）。2、水泥密度ρ按下式計算：

水泥密度ρ(g/cm3)=水泥試樣質(zhì)量(g)/排開體積(ml)結(jié)果計算到0.01g/cm3。試驗結(jié)果取兩次結(jié)果的算術(shù)平均值，但兩次結(jié)果之差不得超過0.02g/cm3。注意事項1.水泥在裝入李氏瓶以前的溫度，應盡可能和瓶內(nèi)的液體溫度相一致。2.水泥裝入李氏瓶時，須仔細防止水泥粘附在無液體部分的瓶壁上或濺出瓶外。3.排氣泡時不要使液體濺出瓶外，也不要使水泥粘附在液面上部的瓶壁上。4.恒溫水槽的溫度一般應控制在20℃，因為李氏瓶的容積刻度是以這個溫度為基準的，同時這一溫度也是水泥物理性檢驗的標準溫度，較其他溫度容易達到。水泥比表面積測定方法勃氏法定義：單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以平方厘米每克（cm2/g）或平方米每千克（m2/kg）表示

透氣法的基本原理

透氣法測定比表面積，是根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和規(guī)定厚度的試料層時，所受到的阻力不同而引起流速的變化來測定試料比表面積。粉料越細、比表面積越大、空氣透過時的阻力越大，則一定量空氣透過同樣厚度的試料層所需的時間就越長，反之時間越短。在一定空隙的水泥層中，空隙的大小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時也決定了通過試料層的氣流速度。流體在顆粒與顆粒之間的流動可以看做在無數(shù)“假象”的毛細管中流動，如圖7-3-1顆粒越小，顆粒與顆粒間的空隙也越小，在一定空隙中的粉末層體積中的毛細管孔道數(shù)就越多。毛細管孔道直徑越細，氣體在管道內(nèi)通過的阻力越大，即氣體在物料層中流動就越慢。因此可假定氣體在孔道內(nèi)的流動為粘性流動。1、儀器構(gòu)造：勃氏透氣儀的外形及結(jié)構(gòu)示意圖見右圖。

勃氏透氣儀有透氣圓筒、搗器、U型壓力計的抽氣泵三部分組成。透氣圓筒內(nèi)徑12.7mm穿孔板上均勻分布35個孔徑1mm的小孔，搗器深入圓筒的距離應保證試料層厚度為15mm、透氣圓筒與U型壓力計是通過磨口直接連接。勃氏透氣儀測定比表面積2.儀器常數(shù)的標定2.1試料層體積的測定：用水銀排代法測定試料層體積。根據(jù)在圓筒內(nèi)裝試料之前和裝試料之后的水銀排開的質(zhì)量，再除以試驗溫度下的水銀的密度，即為試料層體積V（cm3），計算式：V=(P1-P2)/ρ水銀式中：V—透氣圓筒的試料層體積。（cm3）P1—未裝試料是充滿圓筒的水銀重量，（g）P2—裝試料后，充滿圓筒的水銀重量，（g）ρ水銀—在試驗溫度下水銀密度（g/cm3）2.2漏氣檢查先用橡皮塞將圓筒上口塞緊，然后用抽氣泵抽氣，使U形壓力計上液面上升一定高度，關(guān)閉連接抽氣泵的活塞，2～3min內(nèi)液面不下降，說明該儀器無漏氣現(xiàn)象。2.3標準時間的測定采用比表面積和密度已知的標準物質(zhì)來測定透氣儀的標準時間，標準物質(zhì)在使用前應與儀器溫度一致，并確保其無結(jié)團、塊狀。測定標準時間時，應稱三遍物料，每一遍物料在被標定儀器上測兩次時間（同一物料所測時間應不超過0.5s），三遍料的平均時間相差應不超過1s。取三次結(jié)果的平均值作為標準時間。新標準

GB/T8074—2008

水泥比表面積測定方法(勃氏法)1標準修訂的目的和意義

GB／T8074—1987《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》實施已有20年了，許多水泥廠生產(chǎn)的水泥和以前相比要細很多，在測定過程中有時會出現(xiàn)搗器壓不到底的現(xiàn)象，改變空隙率又不知道改變多少比較合適。因此國家標準化管理委員會提出進行修訂?，F(xiàn)將標準修訂情況介紹如下。標準修訂的主要內(nèi)容

1.增加了自動比表面積測定儀在此次方法標準修訂版中，對儀器設備的描述分手動和自動兩種。以手動Blaine透氣儀為基準法，自動Blaine透氣儀為代用法。如果有爭議時，以手動Blaine透氣儀測定的結(jié)果為準。并規(guī)定自動Blaine透氣儀必須要按Blaine透氣法原理設計，相關(guān)結(jié)構(gòu)和尺寸應符合JC／T956《勃氏透氣儀》標準中的要求求。在正式投產(chǎn)之前要進行型式檢驗，并能夠通過基準法或質(zhì)量評定法的測試。2.進一步明確了Blaine透氣儀測量范圍Blaine透氣儀測定的范圍是2000-6000cm2/g，超過此范圍的樣品所測得的結(jié)果只能作為參考。目前許多超范圍的比表面積值也在用Blaine透氣儀測定導致測量不準確。3.增加了GB12573《取樣方法》,GB／T208《水泥密度試驗方法》和GB／T1914《化學分析濾紙》標準的規(guī)定

水泥樣品要具有一定的代表性，比表面積的試驗也不例外。因為比表面積試驗樣品只需要幾克，因此，從取樣至試驗前應保持基本不變，所以在此次標準修訂中增加了具體取樣方法按GB12573《取樣方法》要求做。水泥比表面積測定的準確與否與其密度緊密相關(guān)，水泥密度的測定要統(tǒng)一按GB／T208(水泥密度試驗方法》標準操作也是基本要求之一。還有一點值得注意的是：在GB／T8074-1987實施期間，仍有一部分儀器生產(chǎn)廠和用戶所選用的濾紙不符合標準要求。選用濾紙一定要符合GB／T1914(化學分析濾紙》標準的規(guī)定，并且要統(tǒng)一選用中速定量濾紙，或選用φ12.7mm勃氏透氣儀專用濾紙。4.改變空隙率時規(guī)定用2000g的砝碼來壓實搗器

在此次標準修訂過程中為了更好地統(tǒng)一壓實的力量，分別做了1000g、2000g、3000g和4000g砝碼不同力的壓實對比研究試驗。通過對比，最終選擇了2000g砝碼來壓實搗器。這樣使水泥比表面積方法標準在操作過程中實行量化，使測定更加規(guī)范化。5.進行了0.50以外空隙率的研究

在GB／T8074(水泥比表面積測定方法(勃氏法)》的標準和ASTMC204《用透氣儀測定波特蘭水泥細度標準試驗方法》的標準中都有一個規(guī)定，就是當選用0.50空隙率不適合時應該首選0.53的空隙率。個別水泥用0.53空隙率仍不合適時，再根據(jù)標準中的具體操作方法進行選擇在大家的印象中，可能會以為選用不同的空隙率做比表面積試驗時，其結(jié)果會有很大的差別。從表3可以看出，用0.50和0.53的空隙率測定水泥的比表面積數(shù)值相差的不是很多。重要的是當水泥在磨細以后再用0.50的空隙率來測定比表面積時，搗器接觸到圓筒邊緣有一定的困難(搗器壓不到底)。其圓筒內(nèi)部并沒有達到0.50空隙率的要求。改用0.53或合適的空隙率就解決了試樣壓不到底的問題，數(shù)據(jù)也會更準確些。所以在這次標準修訂時規(guī)定：除了P·I、P·II型水泥空隙率依然用0.50外，其他品種水泥都選用0.53的空隙率來測定水泥的比表面積值。熟料！Blaine透氣儀常數(shù)的標定主要是采用GSB14—1511《水泥細度和比表面積標準樣品》進行，一般情況下是一年一次，儀器設備使用頻繁則半年進行一次，當儀器設備進行過維修也要重新標定。具體操作方法可參閱GB／T8074《水泥比表面積測定方法(勃氏法)》第六條中相關(guān)的規(guī)定。GB/T8074-2008一、范圍本標準適用于測定水泥的比表面積即適合采用本標準方法的、比表面積在2000cm2/g到6000cm2/g范圍內(nèi)的其他各種粉狀物料，不適用于測定多孔材料及超細粉狀物料

代替GB/T8074-1987

2008年8月1號開始實施二、試驗設備及條件1.透氣儀：本方法采用的勃氏透氣儀，分手動和自動兩種，均應符合JC/T956的要求。2.烘干箱：控制溫度靈敏度±1℃。3.分析天平：分度值為0.001g4.秒表：精確至0.5s。5.水泥樣品先通過0.9mm方孔篩，再在110℃±5℃下烘干1h，并在干燥器中冷卻至室溫。6.基準材料：GSB14-1511或相同等級的標準物質(zhì)。有爭議時以GSB14-1511為準。7.壓力計液體：采用帶顏色蒸餾水或直接采用無色蒸餾水。8.濾紙：采用符合GB/T1914的中速定量濾紙。9.實驗室條件：相對濕度不大于50%。三、儀器校準1.儀器校準采用GSB14-1511或相同等級的其他標準物質(zhì)，有爭議時以前者為準。2.儀器校準按JC/T956進行。3.校準周期：至少每年進行校準一次。儀器設備使用頻繁則應半年進行一次，儀器設備維修后也要重新標定。四、操作步驟1.測定水泥密度2.漏氣檢查3.空隙率（ε）的確定PⅠ、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005其他水泥或粉料的空隙率選用0.530±0.005.當按上述空隙率不能將試樣壓至支持環(huán)與圓筒頂邊接觸時，允許改變空隙率?？障堵收{(diào)整以2000g砝碼將試樣壓實至搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸，不留縫隙為止。4.確定試樣量試樣量按式（1）計算：m=ρv（1-ε）…………（1）式中：m—需要的試樣量，（g）ρ—試樣密度，（g/cm3）v—試料層體積，（cm3）ε—試料層的空隙率。五、試料層的制備1.將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用搗棒把一片濾紙放到穿孔板上，邊緣放平并壓緊。稱取已計算確定的試樣量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊接觸，并旋轉(zhuǎn)1～2圈，慢慢取出搗器。2.穿孔板上的濾紙為φ12.7mm邊緣光滑的圓形濾紙片。每次測定需用新的濾紙片。六、透氣試驗1.把裝有試料層的透氣圓筒下錐面涂一薄層油脂，然后把它插入壓力計頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)1～2圈。要保證緊密連接不致漏氣。2.打開微型電磁泵慢慢從壓力計一端抽出氣體，直到壓力計內(nèi)液面上升到擴大部分下端時關(guān)閉閥門。當壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一刻線是開始計時（參見圖1），當液體的凹月面下降到第二條刻線時停止計時，記錄液面從第一刻線到第二刻線所需的時間。以秒記錄。八、計算1.當被測試樣的密度、試料層中空隙率與標準樣品相同，試驗時的溫度與校準溫度之差≤3℃時，可按下式計算當試驗溫度與校準溫度之差＞3℃時，則按下式計算

2.當被測試樣的試料層中空隙率與標準樣品試料層中空隙率不同，試驗時的溫度與校準溫度之差≤3